1.一種可再生復(fù)合金屬氧化物高溫煤氣脫硫劑的再生方法,其特征在于:包括如下步驟:
(1)、將制備的脫硫劑樣品放入固定床反應(yīng)器,反應(yīng)器內(nèi)徑30mm,長度150mm,脫硫劑為φ3mm的正圓柱形,床層髙徑比為5,粒徑比10;
(2)、利用脫硫劑進(jìn)行脫硫,脫硫條件為:床層溫度550℃,空速1000h-1,反應(yīng)氣體組成為10%H2、進(jìn)口H2S濃度0.5%、N2平衡;
當(dāng)出口H2S濃度大于5ppm,停止硫化;
(3)、對硫化后的脫硫劑樣品進(jìn)行再生,再生條件為:床層溫度600~750℃;空速1000~3000h-1,反應(yīng)氣體組成為1~3%的SO2、N2平衡;當(dāng)出口單質(zhì)硫濃度小于1ppm時,停止再生;
(4)、脫硫劑再生過程中,反應(yīng)器出口氣體,經(jīng)過降溫到70℃以下,分離回收氣體中單質(zhì)硫磺,剩余再生氣再進(jìn)行下一步的循環(huán)使用;結(jié)束再生過程,再生后的脫硫劑進(jìn)行下一輪的脫硫,再生產(chǎn)物全部為單質(zhì)硫磺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可再生復(fù)合金屬氧化物高溫煤氣脫硫劑的再生方法,其特征在于:步驟(1)中,脫硫劑樣品包括脫硫活性組分和脫硫催化劑,所述硫活性組分為活性氧化鐵和活性氧化鈰,所述脫硫催化劑為活性氧化鋯;三種脫硫劑組分含量分別為Fe2O3 30~40wt.%,CeO2 50~60wt.%,ZrO2 5~15wt.%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的可再生復(fù)合金屬氧化物高溫煤氣脫硫劑的再生方法,其特征在于:所述脫硫劑樣品的制備方法如下:
(1)、將46.43~57.46wt.%硝酸鐵、36.05~50.24wt.%硝酸亞鈰和3.08~10.08wt.%硝酸氧鋯三種原料混合均勻后,用蒸餾水溶解混合原料制成混合溶液,將制成的混合溶液置于磁力攪拌器中高速持續(xù)攪拌,使溶液中離子混合均勻;
(2)、將混合溶液反向逐滴滴加至氨水中使溶液pH達(dá)到9~10,以滿足溶液全部沉淀,隨后進(jìn)行過濾分離,對濾餅用水沖洗,直到洗滌液pH達(dá)到7~8停止沖洗;
(3)、將濾餅置于烘干箱中,在105℃干燥,得到干燥的濾餅;
(4)、將干燥的濾餅放入馬弗爐在700℃下于空氣氣氛中焙燒5h,得到脫硫劑主要組分的樣品;
(5)、上述得到的樣品研磨均勻后,加入適量的造孔劑和粘結(jié)劑,充分捏合后,用擠條機(jī)擠壓制成圓柱型的脫硫劑樣品;
(6)、在室溫下風(fēng)干,在120℃下烘干,最后放入馬弗爐于700℃煅燒3h,最后自然冷卻到室溫,得到脫硫劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的可再生復(fù)合金屬氧化物高溫煤氣脫硫劑的再生方法,其特征在于:步驟(5)中,所述造孔劑為聚乙烯醇,所述粘結(jié)劑為水。