本發(fā)明屬于潤(rùn)滑油技術(shù)領(lǐng)域，涉及石墨烯改性潤(rùn)滑油的制備方法、得到的產(chǎn)品及用途。

背景技術(shù)：

摩擦磨損是造成能源損耗和設(shè)備失效的主要原因，全世界約有1/3～1/2的能源損耗是由摩擦引起的，機(jī)械設(shè)備及零部件的損壞和失效大有約80％是由摩擦摩損造成的，而且50％以上的機(jī)械裝備的惡劣性事故都是起因于潤(rùn)滑失效而導(dǎo)致的的過(guò)度磨損。在我國(guó)由機(jī)械磨損損耗的各種材料達(dá)幾百億元。因此，控制摩擦，減少磨損和改善潤(rùn)滑條件是減少能源損失，提高機(jī)械設(shè)備使用壽命的重要措施。潤(rùn)滑是用潤(rùn)滑劑減少摩擦表面間的摩擦力或其他表面破壞形式的作用。潤(rùn)滑油起到降低摩擦、減少磨損、冷卻降溫、防止腐燭、傳遞動(dòng)力、減振、絕緣、清洗、密封等作用，降低摩擦帶來(lái)的能量消耗和環(huán)境污染，因此潤(rùn)滑油被稱為機(jī)械運(yùn)轉(zhuǎn)的血液。

潤(rùn)滑油由基礎(chǔ)油和添加劑組成，添加劑能顯著增加潤(rùn)滑油的抗磨減摩性能，傳統(tǒng)的潤(rùn)滑油添加劑一般為硫磷型抗磨劑，這些添加劑的使用不僅會(huì)腐蝕摩擦副材料還會(huì)產(chǎn)生廢氣污染環(huán)境。

因此，尋找一種新型環(huán)保高效的添加劑具有十分重要的意義。近年來(lái)，隨著納米科技的發(fā)展，納米材料作為潤(rùn)滑油添加劑的研究日益廣泛，如CN1632081A將納米金剛石作為潤(rùn)滑油添加劑，顯著提高了潤(rùn)滑油的抗磨性能。CN105316089A使用納米氮化硅或納米四氧化三鐵作為潤(rùn)滑油添加劑，得到抗氧化、抗磨損的潤(rùn)滑油。

石墨烯作為一種新型納米碳材料具有許多其他材料無(wú)可比擬的優(yōu)勢(shì)，如具有良好的力學(xué)性能、高的熱導(dǎo)率等，特殊的二維片層結(jié)構(gòu)有利于減小摩擦，因此石墨烯是一種理想的潤(rùn)滑油添加劑。但石墨烯與潤(rùn)滑油的相容性較差，石墨烯由于具有較高的表面勢(shì)能極易產(chǎn)生團(tuán)聚，從而造成了其在潤(rùn)滑油中的分散性不佳，易產(chǎn)生分層和沉淀，最終影響潤(rùn)滑油的性能。如何解決石墨烯在潤(rùn)滑油中的分散性是一個(gè)亟待解決的問(wèn)題。

為了使石墨烯具有更好的親油性，現(xiàn)有技術(shù)采用表面活性劑或偶聯(lián)劑等反復(fù)處理石墨烯粉體，但這些工藝往往比較復(fù)雜，且成本較高。CN101812351A公開(kāi)了一種基于單層或幾層石墨稀的潤(rùn)滑油添加劑，石墨烯經(jīng)過(guò)表面改性后，再結(jié)合分散劑，能夠在基礎(chǔ)油中具有優(yōu)異的穩(wěn)定性和分散性，但其工藝復(fù)雜。CN105176628A針對(duì)傳統(tǒng)潤(rùn)滑油使用周期短、潤(rùn)滑性差以及現(xiàn)有潤(rùn)滑油納米添加劑團(tuán)聚和沉淀等問(wèn)題，公開(kāi)了一種石墨烯負(fù)載納米氧化物的潤(rùn)滑油的制備方法，雖然提高了潤(rùn)滑性能和穩(wěn)定性能，但無(wú)論是氧化石墨烯與納米氧化物的復(fù)合物的制備還是該復(fù)合物的親油改性要都要經(jīng)過(guò)高溫高壓的工藝過(guò)程，成本較高，得到的親油型石墨烯納米氧化物復(fù)合物分散于基礎(chǔ)油還要借助復(fù)合添加劑。CN102911762A公開(kāi)了一種高導(dǎo)熱性潤(rùn)滑油及其制備方法，將石墨烯層間摻雜氟；CN103450967B公開(kāi)了一種油溶性納米石墨及其制備方法，利用取代反應(yīng)與氧化納米石墨上的-OH，-COOH基團(tuán)反應(yīng)，對(duì)其進(jìn)行油溶性改性。

現(xiàn)有技術(shù)向潤(rùn)滑油或潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油中加入石墨烯改善性能的方法均存在工藝復(fù)雜，能耗大，成本高，或需要加入分散劑等問(wèn)題，本領(lǐng)域需要開(kāi)發(fā)一種工藝簡(jiǎn)單，無(wú)需引入分散劑的石墨烯改性潤(rùn)滑油的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種石墨烯改性潤(rùn)滑油的制備方法，將石墨烯類物質(zhì)分散液加入至基底油中，乳化后，去除乳化液中的水相，得到改性潤(rùn)滑油。

優(yōu)選地，所述石墨烯類物質(zhì)分散液中溶劑為親水性溶劑。

優(yōu)選地，所述親水性溶劑包括水。

所述親水性溶劑的作用是為了分散石墨烯類物質(zhì)，因此，能夠?qū)崿F(xiàn)所述目的的溶劑均可用作石墨烯類物質(zhì)分散液的溶劑，例如所述溶劑還可以是DMF。

對(duì)于石墨烯類物質(zhì)，其直接分散在潤(rùn)滑油或基礎(chǔ)油中存在諸如團(tuán)聚、分散不均等缺陷，實(shí)現(xiàn)均勻分散比較困難，本發(fā)明將分散了石墨烯類物質(zhì)的親水溶液加入至基底油中時(shí)，水相和油相發(fā)生乳化，石墨烯類物質(zhì)能夠?qū)崿F(xiàn)從水相向油相的轉(zhuǎn)移，完成石墨烯類物質(zhì)在基底油中的均勻分散。

對(duì)于本發(fā)明所述的石墨烯類物質(zhì)可以理解為能夠分散在水中的具有石墨烯片層結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，對(duì)于所述石墨烯類物質(zhì)，本發(fā)明不做具體限定，能夠分散在水中的具有SP2雜化碳片層結(jié)構(gòu)的物質(zhì)均可用于本發(fā)明。

具體的所述石墨烯類物質(zhì)包括石墨烯、生物質(zhì)石墨烯、氧化石墨烯、石墨烯衍生物的任意1種或至少2種的混合，所述石墨烯衍生物包括元素?fù)诫s的石墨烯。

其中，對(duì)于石墨烯而言，可以是片層較少，例如30層以下，10層以下，甚至更少層，以及不同片層石墨烯的混合物；片層越少，團(tuán)聚現(xiàn)象越嚴(yán)重，因此需要對(duì)其分散溶液進(jìn)行超聲處理或者適當(dāng)加入分散劑，分散劑例如N-甲基-吡咯化合物(烷酮)、十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、陰離子型表面活性劑：木質(zhì)素磺酸鈉(SLS)，加入量一般為石墨烯含量的10％以下，甚至1％以下。

其中，生物質(zhì)石墨烯是以生物質(zhì)為原料制備的含有單層石墨烯、少層石墨烯、石墨烯納米片層結(jié)構(gòu)，并負(fù)載金屬/非金屬化合物，層數(shù)不大于10層的二維納米炭材料，甚至可以是在以上基礎(chǔ)上包含石墨化炭、金屬/非金屬化合物的復(fù)合炭材料；所述生物質(zhì)石墨烯還包括通過(guò)對(duì)生物質(zhì)資源水熱碳化法制備的石墨烯。

優(yōu)選地，所述生物質(zhì)石墨烯采用濟(jì)南圣泉公司的生物質(zhì)石墨烯，即以農(nóng)林廢棄物為主要原料，通過(guò)水解、催化處理、熱處理等步驟獲得的含有石墨烯的碳納米材料復(fù)合物，其主要特征為含有石墨烯、無(wú)定型碳和非碳非氧元素，所述非碳非氧元素包括Fe、Si和Al元素，所述非碳非氧元素含量為復(fù)合物的0.5wt％～6wt％。如專利申請(qǐng)?zhí)枮?01510819312.X制備的產(chǎn)品。所述生物質(zhì)石墨烯的主要指標(biāo)示例性的可以是：電導(dǎo)率＞3000S/m，優(yōu)選＞5000S/m；比表面積＞150m²/g，優(yōu)選＞300m²/g；拉曼光譜IG/ID＞2，優(yōu)選＞3；C/O＞35.0。

優(yōu)選地，所述石墨烯衍生物包括元素?fù)诫s石墨烯或官能團(tuán)化石墨烯物中的任意1種或至少2種的組合。

優(yōu)選地，所述元素?fù)诫s石墨烯包括金屬摻雜石墨烯或非金屬元素?fù)诫s石墨烯中的任意1種或至少2種的組合。

所述金屬摻雜的金屬元素典型但非限制性的包括鉀、鈉、金、銀、鐵、銅、鎳、鉻、鈦、釩或鈷中的任意1種或至少2種的組合。

所述非金屬元素?fù)诫s石墨烯典型但非限制性的包括氮、磷、硅、硼或氧中的任意1種或至少2種的組合。

所述元素?fù)诫s石墨烯中的摻雜元素示例性的可以是鉀和氮的組合，鐵、鈦和硅的組合，釩、鈷和磷的組合，金、鎳和氧的組合，鎳、鉻和釩的組合，鉀、氮和磷的組合，鐵、鉀、氮、磷和氧的組合等。

優(yōu)選地，所述非金屬元素?fù)诫s石墨烯包括氮摻雜石墨烯、磷摻雜石墨烯或硫摻雜石墨烯中的任意1種或至少2種的組合。

優(yōu)選地，所述官能團(tuán)化石墨烯包括接枝有官能團(tuán)的石墨烯。

優(yōu)選地，所述官能團(tuán)化石墨烯包括接枝有羥基、羧基或氨基中的任意1種或至少2種的組合的石墨烯。

本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了，所述官能團(tuán)化的石墨烯中，還可以接枝本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠獲得的任意對(duì)分散石墨烯類物質(zhì)有幫助的官能團(tuán)。

優(yōu)選地，所述羥基包括-R₁-OH，所述R₁包括烴基，優(yōu)選包括甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、乙烯基、丙烯基中的任意1種或至少2種的組合。

優(yōu)選地，所述羧基包括-R₂-COOH，所述R₂包括烴基，優(yōu)選包括甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基中的任意1種或至少2種的組合。

優(yōu)選地，所述羧基包括R₃-NH₃，所述R₃包括烷烴基，優(yōu)選包括甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基中的任意1種或至少2種的組合。

優(yōu)選地，以石墨烯類物質(zhì)計(jì)，所述石墨烯類物質(zhì)占基底油的0.005～0.1wt％，例如0.006wt％、0.008wt％、0.014wt％、0.022wt％、0.035wt％、0.065wt％、0.078wt％、0.089wt％、0.093wt％等，優(yōu)選為0.01～0.05wt％。

優(yōu)選地，石墨烯類物質(zhì)分散液加入至基底油中的加入方式為滴加。選用滴加的方式將石墨烯類物質(zhì)分散液加入至基底油中，更加有利于石墨烯類物質(zhì)分散液在基底油中的分散。

所述滴加速度優(yōu)選為0.5～20mL/min，例如0.6mL/min、0.7mL/min、1.5mL/min、1.8mL/min、3mL/min、5mL/min、8mL/min、12mL/min、15mL/min、18mL/min等。

優(yōu)選地，所述石墨烯類物質(zhì)的分散液中，石墨烯類物質(zhì)的濃度為20mg/g以下，優(yōu)選1.5mg/g、1.8mg/g、2.3mg/g、2.7mg/g、3.5mg/g、4.3mg/g、4.8mg/g、5.5mg/g、6.4mg/g、7.7mg/g、8.5mg/g、9.6mg/g、10.5mg/g、12mg/g、13mg/g、14mg/g、15mg/g、18mg/g等，優(yōu)選1～10mg/g，進(jìn)一步優(yōu)選3～5mg/g。

優(yōu)選地，所述基底油包括成品潤(rùn)滑油、半成品潤(rùn)滑油和基礎(chǔ)油的任意1種或至少2種的組合。本發(fā)明所述基底油可以理解為不含有石墨烯的成品潤(rùn)滑油、不含有石墨烯的半成品潤(rùn)滑油或者不含有石墨烯的用于制作潤(rùn)滑油的基礎(chǔ)油。

所述成品潤(rùn)滑油可以是市場(chǎng)在售的任何不含有石墨烯的潤(rùn)滑油，其中含有基礎(chǔ)油，以及潤(rùn)滑油添加劑，所述潤(rùn)滑油添加劑包括本領(lǐng)域公知的任何能夠加入到潤(rùn)滑油中的功能性添加劑，如抗氧化劑、抗磨劑、摩擦改善劑、極壓添加劑、清凈劑、分散劑、泡沫抑制劑、防腐防銹劑、流點(diǎn)改善劑、粘度指數(shù)增進(jìn)劑等等。

所述基礎(chǔ)油，也可稱為潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油，是未添加任何添加劑的油基，包括礦物基礎(chǔ)油、合成基礎(chǔ)油或生物基礎(chǔ)油中的任意1種或至少2種的組合。

所述半成品潤(rùn)滑油是從基礎(chǔ)油到成品潤(rùn)滑油的過(guò)程中，任何工藝過(guò)程時(shí)間段的油品，只需要滿足不含有石墨烯即可用作本發(fā)明的基底油。

本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了，本發(fā)明所改性的是沒(méi)有加入石墨烯(包括生物質(zhì)石墨烯、石墨烯衍生物等石墨烯類物質(zhì))的基礎(chǔ)油或成品油或半成品油，對(duì)于基礎(chǔ)油或半成品油，經(jīng)過(guò)本發(fā)明所述的步驟改性后，還可以依據(jù)現(xiàn)有技術(shù)繼續(xù)加入相關(guān)的功能性添加劑，如抗氧化劑、抗磨劑、摩擦改善劑、極壓添加劑、清凈劑、分散劑、泡沫抑制劑、防腐防銹劑、流點(diǎn)改善劑、粘度指數(shù)增進(jìn)劑等等，加入量可以參照現(xiàn)有技術(shù)中功能性添加劑的加入量。

優(yōu)選地，所述用于制作潤(rùn)滑油的基礎(chǔ)油包括礦物基礎(chǔ)油、合成基礎(chǔ)油或生物基礎(chǔ)油中的任意1種或至少2種的組合。

本發(fā)明所述乳化的方式?jīng)]有具體限定，任何本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠獲知的乳化方式均可用于本發(fā)明。

優(yōu)選地，所述乳化的方式包括震蕩乳化法、攪拌乳化法、注射器乳化法、超聲波乳化法、研缽乳化法中的任意1種或至少2種的組合，優(yōu)選攪拌乳化法和震蕩乳化法。

當(dāng)選擇攪拌乳化法時(shí)，石墨烯類物質(zhì)分散液可以選擇以0.5～2mL/min的速率，一邊滴加至基底油中，一邊進(jìn)行攪拌，實(shí)現(xiàn)乳化。

優(yōu)選地，所述攪拌乳化法的攪拌速度為3000～5000r/min，例如3200r/min、3500r/min、3700r/min、4300r/min、4500r/min、4700r/min、4900r/min等，攪拌溫度70～80℃，例如71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃等。

在潤(rùn)滑油中，水的存在會(huì)影響潤(rùn)滑油的潤(rùn)滑效果，有可能造成對(duì)潤(rùn)滑部件的腐蝕問(wèn)題，因此在潤(rùn)滑油中需要出去其中的水分。本發(fā)明對(duì)于除去水相的方法不做具體限定。

優(yōu)選地，本發(fā)明所述去除水相的方法包括分層除水法、蒸餾除水法、加熱揮發(fā)除水法、干燥除水法中的任意1種或至少2種的組合。

優(yōu)選地，所述分層除水法包括破乳劑分層除水法、超聲破乳分層除水法或離心破乳分層除水法中的任意1種或至少2種的組合。

所述組合的意思是指可以是任意除水相方法的組合和/或任意分層除水法的組合，示例性的可以是先進(jìn)行破乳劑分層除水法，除去大部分的水相，之后加入干燥劑進(jìn)行干燥除水；或者可以是先進(jìn)行超聲破乳分層除水法，除去大部分水相，之后進(jìn)行加熱揮發(fā)除去水相等等。

經(jīng)過(guò)除去水相步驟后，潤(rùn)滑油中的水分含量能夠滿足國(guó)家的相關(guān)規(guī)定，如滿足含水量小于0.1％，正常情況下小于0.03％，如國(guó)標(biāo)GB/T 260-1977的要求。

優(yōu)選地，所述破乳劑分層除水法包括如下步驟：向乳化后的產(chǎn)物中加入破乳劑，使水相和油相分層，除去水相；優(yōu)選在分層除水法得到的油相中繼續(xù)加入干燥劑，除去剩余的水相。

本發(fā)明對(duì)破乳劑沒(méi)有具體限定，典型但非限制性的本發(fā)明所述破乳劑可以選自胺與環(huán)氧化合物縮合物T1001、聚醚型高分子破乳劑DL32、環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷的嵌段共聚物T1002、LZ5957等等。

優(yōu)選地，所述蒸餾除水法包括常壓蒸餾法和/或減壓蒸餾法，減壓蒸餾的目的在于加快蒸發(fā)速度，降低加熱溫度。

優(yōu)選地，所述蒸餾除水的蒸餾溫度小于所述基礎(chǔ)油的沸點(diǎn)。

優(yōu)選地，所述減壓蒸餾包括旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。

優(yōu)選地，所述加熱揮發(fā)除水法的加熱溫度小于所述基礎(chǔ)油的沸點(diǎn)。

優(yōu)選地，所述干燥除水法包括添加干燥劑除水。

但如果石墨烯類物質(zhì)中含有官能團(tuán)化或元素?fù)诫s后的石墨烯，其含有的官能團(tuán)或摻雜的元素對(duì)潤(rùn)滑油品質(zhì)沒(méi)有惡劣影響或者還存在好處的可以存在于制備得到的石墨烯改性潤(rùn)滑油中，如果對(duì)于潤(rùn)滑油的品質(zhì)具有較明顯的劣質(zhì)影響，需要予以去除，以滿足相關(guān)規(guī)定。去除方法可以是通過(guò)還原步驟去除全部的官能團(tuán)或摻雜的元素，或者去除部分的官能團(tuán)或摻雜的元素，具體去除的種類不做具體限定，只需要滿足去除后的潤(rùn)滑油滿足相關(guān)規(guī)定即可，而對(duì)于去除的方式也不做具體限定。

優(yōu)選的，在乳化過(guò)程中和/或去除乳化液中的水相后，進(jìn)行還原處理。

去除全部或部分官能團(tuán)或摻雜元素的方式可以包括如下三種方式：

方式一：可選地，在乳化過(guò)程中進(jìn)行還原步驟，用于除去所述石墨烯類物質(zhì)中的部分或全部官能團(tuán)或摻雜元素。

方式二：可選地，去除乳化液中的水相后進(jìn)行還原步驟，除去石墨烯類物質(zhì)中的部分或全部官能團(tuán)或摻雜元素。

方式三：可選地，在乳化過(guò)程中進(jìn)行還原步驟，并且在去除乳化液中的水相后進(jìn)行還原步驟，除去石墨烯類物質(zhì)中的部分或全部官能團(tuán)或摻雜元素。

優(yōu)選地，所述還原處理的方法包括還原劑還原法和/或加熱還原法。

優(yōu)選地，所述還原劑還原法包括加入還原劑進(jìn)行還原。

優(yōu)選地，所述還原劑的加入量為石墨烯類物質(zhì)的10～200wt％，優(yōu)選50～100wt％，例如15wt％、18wt％、23wt％、27wt％、50wt％、70wt％、90wt％、105wt％、120wt％、150wt％、165wt％、170wt％、190wt％等，優(yōu)選50～100wt％。

優(yōu)選地，所述還原劑包括抗壞血酸、水合肼、乙二胺、檸檬酸鈉、L-半胱氨酸、氫碘酸或硼氫化鈉中的任意1種或至少2種的組合。

優(yōu)選地，所述加熱還原法包括在非氧化性氣氛中，加熱進(jìn)行還原。

優(yōu)選地，所述加熱還原法步驟包括：在高壓反應(yīng)釜中，通入保護(hù)性氣氛和/或還原性氣氛，加熱還原；所述加熱還原的溫度≤200℃，壓力≤1.6MPa。

太高的還原溫度破壞潤(rùn)滑油的潤(rùn)滑性能，太低的還原溫度達(dá)不到還原效果。

優(yōu)選地，當(dāng)所述石墨烯類物質(zhì)為生物質(zhì)石墨烯時(shí)，不進(jìn)行還原步驟。

本發(fā)明目的之二所述石墨烯改性潤(rùn)滑油由目的之一所述的方法制備得到。

本發(fā)明的目的之三是提高一種目的之二所述的石墨烯改性潤(rùn)滑油的用途，所述石墨烯改性潤(rùn)滑油用于機(jī)械結(jié)構(gòu)的潤(rùn)滑。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明通過(guò)將分散有石墨烯類物質(zhì)的溶液直接加入至基底油中進(jìn)行乳化，實(shí)現(xiàn)石墨烯類物質(zhì)通過(guò)微乳化的相轉(zhuǎn)移，轉(zhuǎn)移至基底油中，得到石墨烯改性的潤(rùn)滑油，方法簡(jiǎn)單、高效，可行性好。并且在滿足潤(rùn)滑油基礎(chǔ)品質(zhì)的同時(shí)，也提高了其潤(rùn)滑效果。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)具體實(shí)施方式來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。

本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了，所述實(shí)施例僅僅是幫助理解本發(fā)明，不應(yīng)視為對(duì)本發(fā)明的具體限制。

以下所有實(shí)施例中所用氧化石墨烯為常州第六元素材料科技股份有限公司提供，型號(hào)為SE2430(粉料)。

以下所有實(shí)施例中所用石墨烯為常州第六元素材料科技股份有限公司提供，型號(hào)為SE1430。

以下實(shí)施例中所用生物質(zhì)石墨烯既可采用現(xiàn)有技術(shù)中生物質(zhì)石墨烯的制備方法制備，如專利申請(qǐng)?zhí)枮?01510819312.X的技術(shù)，也可以采用濟(jì)南圣泉集團(tuán)生產(chǎn)的生物質(zhì)石墨烯。

以下實(shí)施例1-12中所用的基底油為山東零公里石油化工有限公司-合金裝甲型號(hào)潤(rùn)滑油。

實(shí)施例1

(1)取一定量的氧化石墨粉末，加入水中，經(jīng)細(xì)胞粉碎超聲后得到5mg/g的氧化石墨烯水溶液；

(2)取70g步驟(1)配制的氧化石墨烯水溶液以2ml/min的速率加入到攪拌中的1000g基底油中；

(3)全部滴加完畢后，繼續(xù)攪拌乳化，加入聚醚型高分子破乳劑DL32靜置分層，去除水相，加入干燥劑干燥，得到含水量小于0.3wt％的改性潤(rùn)滑油。

實(shí)施例2：

具體工藝步驟與本發(fā)明的實(shí)施例1基本相同，與實(shí)施例1的區(qū)別點(diǎn)在于，步驟(3)中攪拌乳化過(guò)程中進(jìn)行還原步驟，具體為將基底油置于壓力為1.6MPa，溫度為200℃的高壓反應(yīng)容器中攪拌1h。

實(shí)施例3：

具體工藝步驟與本發(fā)明的實(shí)施例1基本相同，與實(shí)施例1的區(qū)別點(diǎn)在于，步驟(3)中去除水相后進(jìn)行還原步驟，具體為項(xiàng)去除水相后的基底油中加入0.1g檸檬酸鈉，高速攪拌1h，再進(jìn)行后續(xù)操作。

實(shí)施例4-5

具體工藝步驟與本發(fā)明的實(shí)施例3基本相同，與實(shí)施例3的區(qū)別點(diǎn)在于，步驟(3)中還原劑分別替換為水合肼0.05g(實(shí)施例4)、乙二胺0.2g(實(shí)施例5)。

實(shí)施例6

具體工藝步驟與本發(fā)明的實(shí)施例1基本相同，與實(shí)施例1的區(qū)別點(diǎn)在于，步驟(1)中將氧化石墨烯替換為石墨烯。

實(shí)施例7

具體工藝步驟與本發(fā)明的實(shí)施例1基本相同，與實(shí)施例1的區(qū)別點(diǎn)在于，步驟(1)中將氧化石墨烯替換為生物質(zhì)石墨烯，并對(duì)其水溶液進(jìn)行超聲處理，超聲功率800kw，時(shí)間20min。

實(shí)施例8-12

具體工藝步驟與本發(fā)明的實(shí)施例5基本相同，與實(shí)施例5的區(qū)別點(diǎn)在于，步驟1)中生物質(zhì)石墨烯溶液的濃度分別為1mg/g、4mg/g、10mg/g、15mg/g、20mg/g，其對(duì)應(yīng)的步驟2)中生物質(zhì)石墨烯水溶液分別以5ml/min、8ml/min、12ml/min、15ml/min、20ml/min的滴加速度滴加50g、25g、50g、50g、50g。

實(shí)施例13

具體工藝步驟與本發(fā)明的實(shí)施例1基本相同，與實(shí)施例1的區(qū)別點(diǎn)在于，將基底油為潤(rùn)滑油替代為基礎(chǔ)油，所述基礎(chǔ)油為北京華美互利生物化工提供，它的CAS:8002-05-9。

對(duì)比例1

采用山東零公里石油化工有限公司-合金裝甲型號(hào)潤(rùn)滑油。

對(duì)比例2

具體工藝步驟與本發(fā)明的實(shí)施例5基本相同，與實(shí)施例5的區(qū)別點(diǎn)在于，生物質(zhì)石墨烯以粉體形式直接加入基底油中。

對(duì)比例3

采用北京華美互利生物化工提供的基礎(chǔ)油，它的CAS:8002-05-9。

對(duì)比例4

專利公開(kāi)號(hào)為CN101812351A，名稱為“基于單層或幾層石墨稀的潤(rùn)滑油添加劑”的說(shuō)明書(shū)案例2。

性能測(cè)試依據(jù)：

是否有沉淀：通過(guò)靜置7天，觀察底部沉淀物。

運(yùn)動(dòng)粘度：參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T265-1988石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法和動(dòng)力粘度計(jì)算法。

摩擦系數(shù)：參考標(biāo)準(zhǔn)SH/T0189-1992潤(rùn)滑油抗磨損性能測(cè)定法(四球機(jī)法)。

從以上數(shù)據(jù)分析，采用石墨烯物質(zhì)水性分散液制備的潤(rùn)滑油產(chǎn)品都不存在沉淀問(wèn)題，而采用石墨烯物質(zhì)粉體制備的潤(rùn)滑油和對(duì)比例4的出現(xiàn)沉淀；對(duì)于運(yùn)動(dòng)粘度，一般情況下指標(biāo)在13.5-24均為合格品；對(duì)于摩擦系數(shù)，一般潤(rùn)滑油成品的摩擦系數(shù)都在0.08左右，通過(guò)引入石墨烯類物質(zhì)摩擦系數(shù)都有所降低，但是以水性分散液的形式引入方式效果特別顯著。

申請(qǐng)人聲明，本發(fā)明通過(guò)上述實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的工藝方法，但本發(fā)明并不局限于上述工藝步驟，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述工藝步驟才能實(shí)施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)，對(duì)本發(fā)明所選用原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開(kāi)范圍之內(nèi)。