本發(fā)明涉及潤滑脂，具體是一種基于聚甲基苯基硅氧烷的復合鈦基潤滑脂的制備方法。

背景技術：

潤滑劑在工業(yè)生產中有極其重要的作用，它可以減小摩擦從而減少不必要的能量損失并保護機械延長其使用壽命。復合鈦基潤滑脂是一種新型的潤滑脂，具有諸多優(yōu)異的性能，在許多場合可以代替復合鋰基潤滑脂等傳統(tǒng)潤滑脂，效果顯著。與傳統(tǒng)潤滑脂相比，沒有添加添加劑的復合鈦基潤滑脂也表現(xiàn)出優(yōu)良的理化性能，因此廣受國內外科研者的關注。

現(xiàn)有專利號為CN101307269A公布了一種復合鈦基潤滑脂的制備方法，制備出的復合鈦基潤滑脂具有低噪音的特性，但未涉及不含添加劑的復合鈦基潤滑脂性能，且該方法制備的潤滑脂滴點偏低。

專利號為CN100558866C公布了一種復合鈦基潤滑脂的制備方法，制備出的復合鈦基潤滑脂具有良好的機械安定性和極壓抗磨性，但其滴點偏低。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提出了一種基于聚二甲基硅氧烷的復合鈦基潤滑脂的制備方法，該方法工藝簡單、原料易得、成本低、有良好的工業(yè)化前景，制備出的復合鈦基潤滑脂滴點可達336℃且鋼網分油少，蒸發(fā)損失小，銅片腐蝕合格，具有較低的摩擦系數(shù)。

本發(fā)明是通過下述技術方案得以實現(xiàn)的：

(1)將二甲苯、丙酮、二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷混合均勻，使其溫度保持在30℃，將水和丙酮的混合液逐滴加入到混合溶液中，反應12h。

(2)反應結束后，使用蒸餾水對產物水洗至中性，然后加入六甲基二硅氧烷和四甲基氫氧化銨溶液，在100℃反應10h，反應結束后再次使用蒸餾水洗產物3-5次。

(3)將水洗后的產物裝入蒸餾裝置中加熱至135℃，減壓脫除溶劑，直到無液體餾出，此時殘余液即為聚甲基苯基硅氧烷。

(4)將礦物油、聚甲基苯基硅氧烷、12-羥基硬脂酸、苯甲酸混合加熱至95℃，保溫攪拌得到混合物1。

(5)將混合物1升溫至120℃，加入鈦酸酯，保溫攪拌，期間將副產吹出并冷凝收集，5h后向體系中再次加入礦物油、聚甲基苯基硅氧烷得到混合物2。

(6)將混合物2緩慢升溫至220℃進行高溫煉制，在升溫至所需溫度后保持1-5min后倒入不銹鋼容器中，自然冷卻至室溫后，加入水并反復攪拌剪切，經研磨，均化，即得復合鈦基潤滑脂。

步驟(1)中，二甲苯、丙酮、二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷的體積與物質的量之比為：80mL：50mL：0.12-0.19mol：0.01-0.08mol：0.10mol。

步驟(1)中，水和丙酮混合溶液中，水和丙酮的體積比為57.6：100，丙酮與二甲苯的體積比為5：4。

步驟(2)中，四甲基氫氧化銨溶液濃度為25wt％，與二甲苯的質量體積比為0.05-0.1g：80mL。

步驟(2)中，六甲基二硅氧烷與甲基苯基二氯硅烷的摩爾比為0.0375：1。

步驟(3)中，蒸餾裝置中的壓力為1kPa。

步驟(4)和(5)中，礦物油是KN4010、500SN、150BS中的一種。

步驟(4)和(5)中，涉及的聚甲基苯基硅氧烷為步驟(1)-(3)的反應產物。

步驟(4)中，保溫攪拌的時間為20min。

步驟(5)中，期間副產吹出并冷凝收集指：期間通氮氣將副產的醇類物質吹出并冷凝收集。

步驟(4)所述各物質的質量比為，礦物油：聚甲基苯基硅氧烷：12-羥基硬脂酸：苯甲酸＝75-120：5-50：75.72：30.77。

步驟(5)中礦物油、聚甲基苯基硅氧烷的加入量與步驟(4)相同。

步驟(5)中的鈦酸酯是鈦酸異丙酯或鈦酸正丁酯，鈦酸酯的物質的量與苯甲酸質量之比為0.25mol：30.77g。

步驟(5)中所述升溫至120℃的升溫速率是2-10℃/min。

步驟(6)中的緩慢升溫是升溫速率在0.2-0.7℃/min。

步驟(6)中的水加入體積與苯甲酸質量之比為4-8mL：30.77g。

本發(fā)明的優(yōu)點在于：

1.本發(fā)明采用的原料為12-羥基硬脂酸、苯甲酸、鈦酸酯、礦物油、聚甲基苯基硅氧烷，原料簡單、成本低、易得。

2.本發(fā)明采用逆水解、有機銨催化法合成聚甲基苯基硅氧烷，與濃硫酸催化法相比更加安全。

3.本發(fā)明采用調和型基礎油，同時具備礦物油和合成油潤滑脂的優(yōu)點。

4.本發(fā)明在反應過程中通氮氣，既可以把副產物醇類物質帶出反應體系，又可以減少高溫下油脂被氧化，起到了很好的保護作用。

5.本發(fā)明制備的潤滑脂為基礎潤滑脂，未加入任何添加劑，加入適量添加劑可以獲得更好的性能。

6.本發(fā)明制備的復合鈦基潤滑脂，滴點高，鋼網分油少，蒸發(fā)損失小，銅片腐蝕合格，且減摩性、抗磨性好。

具體實施方式

以下為本發(fā)明的較佳實施例，能夠更好地理解本發(fā)明，但本發(fā)明的實施例不限于此，同時其所示數(shù)據不代表對本發(fā)明特征范圍的限制。

實施例1：

將80mL二甲苯、50mL丙酮、0.157mol二甲基二氯硅烷、0.043mol二苯基二氯硅烷和0.1mol甲基苯基二氯硅烷混合均勻，保溫30℃，將57.6ml水和100ml丙酮的混合液逐滴加入到混合溶液中，在30℃反應12h；反應結束后，使用蒸餾水對產物水洗至中性，然后加入六甲基二硅氧烷0.00375mol和四甲基氫氧化銨溶液0.077g，在100℃反應10h，反應結束后再次使用蒸餾水洗產物3-5次；將水洗后的產物裝入蒸餾裝置中加熱至135℃，減壓脫除溶劑，直到無液體餾出，此時殘余液即為聚甲基苯基硅氧烷。

將118.75gKN4010、6.25g聚甲基苯基硅氧烷、75.72g 12-羥基硬脂酸、30.77g苯甲酸混合加熱至95℃，保溫攪拌20min；升溫至120℃，加入0.25mol鈦酸異丙酯，保溫攪拌，期間通氮氣將副產的醇類物質吹出并冷凝收集，5h后向體系中加入118.75gKN4010、6.25g聚甲基苯基硅氧烷；緩慢升溫至220℃進行高溫煉制，在升溫至所需溫度后保持3min后倒入不銹鋼容器中，自然冷卻至室溫后，加入4ml水并反復攪拌剪切，經研磨，均化，即得復合鈦基潤滑脂。

實施例2：

聚甲基苯基硅氧烷制備同實施例1。

將112.5gKN4010、12.5g聚甲基苯基硅氧烷、75.72g 12-羥基硬脂酸、30.77g苯甲酸混合加熱至95℃，保溫攪拌20min；升溫至120℃，加入0.25mol鈦酸正丁酯，保溫攪拌，期間通氮氣將副產的醇類物質吹出并冷凝收集，5h后向體系中加入112.5gKN4010、12.5g聚甲基苯基硅氧烷；緩慢升溫至220℃進行高溫煉制，在升溫至所需溫度后保持3min后倒入不銹鋼容器中，自然冷卻至室溫后，加入4ml水并反復攪拌剪切，經研磨，均化，即得復合鈦基潤滑脂。

實施例3：

聚甲基苯基硅氧烷制備同實施例1。

將100gKN4010、25g聚甲基苯基硅氧烷、75.72g 12-羥基硬脂酸、30.77g苯甲酸混合加熱至95℃，保溫攪拌20min；升溫至120℃，加入0.25mol鈦酸異丙酯，保溫攪拌，期間通氮氣將副產的醇類物質吹出并冷凝收集，5h后向體系中加入100gKN4010、25g聚甲基苯基硅氧烷；緩慢升溫至220℃進行高溫煉制，在升溫至所需溫度后保持3min后倒入不銹鋼容器中，自然冷卻至室溫后，加入4ml水并反復攪拌剪切，經研磨，均化，即得復合鈦基潤滑脂。

實施例4：

聚甲基苯基硅氧烷制備同實施例1。

將93.75gKN4010、31.25g聚甲基苯基硅氧烷、75.72g 12-羥基硬脂酸、30.77g苯甲酸混合加熱至95℃，保溫攪拌20min；升溫至120℃，加入0.25mol鈦酸正丁酯，保溫攪拌，期間通氮氣將副產的醇類物質吹出并冷凝收集，5h后向體系中加入93.75gKN4010、31.25g聚甲基苯基硅氧烷；緩慢升溫至220℃進行高溫煉制，在升溫至所需溫度后保持3min后倒入不銹鋼容器中，自然冷卻至室溫后，加入4ml水并反復攪拌剪切，經研磨，均化，即得復合鈦基潤滑脂。

實施例5：

將80mL二甲苯、50mL丙酮、0.143mol二甲基二氯硅烷、0.057mol二苯基二氯硅烷和0.1mol甲基苯基二氯硅烷混合均勻，保溫30℃，將57.6ml水和100ml丙酮的混合液逐滴加入到混合溶液中，在30℃反應12h；反應結束后，使用蒸餾水對產物水洗至中性，然后加入六甲基二硅氧烷0.00375mol和四甲基氫氧化銨溶液0.073g，在100℃反應10h，反應結束后再次使用蒸餾水洗產物3-5次；將水洗后的產物裝入蒸餾裝置中加熱至135℃，減壓脫除溶劑，直到無液體餾出，此時殘余液即為聚甲基苯基硅氧烷。

將118.75gKN4010、6.25g聚甲基苯基硅氧烷、75.72g 12-羥基硬脂酸、30.77g苯甲酸混合加熱至95℃，保溫攪拌20min；升溫至120℃，加入0.25mol鈦酸異丙酯，保溫攪拌，期間通氮氣將副產的醇類物質吹出并冷凝收集，5h后向體系中加入118.75gKN4010、6.25g聚甲基苯基硅氧烷；緩慢升溫至220℃進行高溫煉制，在升溫至所需溫度后保持3min后倒入不銹鋼容器中，自然冷卻至室溫后，加入4ml水并反復攪拌剪切，經研磨，均化，即得復合鈦基潤滑脂。

對比實施例：

對比實施例為常規(guī)型復合鋰基潤滑脂，在制備過程中未使用聚甲基苯基硅氧烷，測試結果表明其滴點較上述實施例低，而鋼網分油和蒸發(fā)度較高，摩擦系數(shù)也大。

將120gKN4010、75.72g 12-羥基硬脂酸、30.77g苯甲酸混合加熱至95℃，保溫攪拌20min；升溫至120℃，加入0.25mol鈦酸異丙酯，保溫攪拌，期間通氮氣將副產的醇類物質吹出并冷凝收集，5h后向體系中加入120gKN4010；緩慢升溫至220℃進行高溫煉制，在升溫至所需溫度后保持3min后倒入不銹鋼容器中，自然冷卻至室溫后，加入4ml水并反復攪拌剪切，經研磨，均化，即得復合鈦基潤滑脂。

復合鈦基潤滑脂性能測試表：

聚甲基苯基硅氧烷性能測試表：