本發(fā)明涉及潤(rùn)滑油抗磨劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種油酸-三氟化鑭-石墨烯復(fù)合潤(rùn)滑油抗磨劑及其制備方法。

背景技術(shù)：

石墨烯自2004年被發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定存在以來(lái)受到廣泛關(guān)注，它是一種只有一個(gè)原子層厚度的二維材料，理論厚度只有0.35nm，同時(shí)也是硬度最高的物質(zhì)，強(qiáng)度高達(dá)130gpa，比鋼鐵的硬度超出100多倍。

但石墨稀應(yīng)用上還存在很大的問(wèn)題，石墨稀是六元環(huán)的結(jié)構(gòu)，使其具有非常穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)，且表面沒(méi)有官能團(tuán)不方便進(jìn)行功能化改性，極性較弱，很難穩(wěn)定分散在常見(jiàn)的有機(jī)溶劑及水中。石墨稀片層間有很強(qiáng)的范德華力，即使加入分散劑也不能長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定的存在，容易發(fā)生聚沉，失去石墨烯所特有的性質(zhì)。為了保證石墨烯優(yōu)良性質(zhì)的發(fā)揮，必須對(duì)石墨烯進(jìn)行功能化改性，引入特殊的有機(jī)基團(tuán)，不僅可以改善在有機(jī)溶劑或水中的溶解性，還能賦予石墨烯更多的性質(zhì)，使其應(yīng)用領(lǐng)域更加廣闊?，F(xiàn)在石墨烯功能化的方法分為兩種：共價(jià)鍵功能化和非共價(jià)鍵功能化。

另外，油酸、三氟化鑭、石墨烯均具有優(yōu)異的潤(rùn)滑效果，同時(shí)后兩者還具有優(yōu)異的極壓抗磨等性能，本領(lǐng)域已經(jīng)有采用三氟化鑭用于潤(rùn)滑油的報(bào)道，然而納米三氟化鑭和石墨烯在常用溶劑中易團(tuán)聚，不能充分發(fā)揮潤(rùn)滑抗磨的效果。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的之一，就在于提供一種苯乙烯嵌段共聚物與石墨烯復(fù)合潤(rùn)滑油的制備方法，以解決上述問(wèn)題。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是這樣的：一種油酸-三氟化鑭-石墨烯復(fù)合潤(rùn)滑油抗磨劑的制備方法，包括以下步驟：

首先將氟化氨和氧化石墨烯加入到乙醇的水溶液中，接著在60-100℃條件下逐滴加入硝酸鑭溶液，2.5-3.5h，然后再加入120-200ml飽和乙醇溶液，所述飽和乙醇溶液包含2-5ml油酸，再過(guò)3h，待產(chǎn)品逐漸冷卻至室溫后過(guò)濾，用去離子水和乙醇反復(fù)洗滌，最后在80-100℃下干燥12-20h得到產(chǎn)物。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述氟化氨的濃度為0.02-1.20mol/l。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述硝酸鑭溶液的濃度為0.01-0.60mol/l。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述氧化石墨烯的質(zhì)量百分含量為0.1-5%。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述氧化石墨烯是片徑為0.8-1μm的寡層石墨烯。

本發(fā)明的目的之二在于提供一種采用上述的方法制備得到的潤(rùn)滑油抗磨劑。

本發(fā)明的目的之三在于提供一種采用權(quán)利上述的方法制備得到的潤(rùn)滑油抗磨劑制備潤(rùn)滑油的方法，采用的技術(shù)方案為：將制備得到的潤(rùn)滑油抗磨劑按不同的質(zhì)量比加入到基礎(chǔ)油中，進(jìn)行球磨，同時(shí)加入質(zhì)量比為0.01~2%分散劑，質(zhì)量比為0.01~1%乳化劑，球磨時(shí)間為10-30min，然后進(jìn)行超聲分散10-30min，再充分?jǐn)嚢?，得到?rùn)滑油。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案：所述潤(rùn)滑油抗磨劑的質(zhì)量含量為0.1-3%。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案：所述分散劑為復(fù)合型分散劑，包括丁二酰亞胺的硼化物、丁二酰亞胺酸及其衍生物、含硅的表面活性劑和褐煤酸脂中的至少一種。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案：所的乳化劑為復(fù)合型的硬脂酸鈉和皂角乳化劑。

本發(fā)明采用油酸、氟化物和過(guò)渡元素鑭的化合物對(duì)石墨烯進(jìn)行改性，從而實(shí)現(xiàn)石墨烯更好的溶解分散性能，充分體現(xiàn)其優(yōu)異性能。

本發(fā)明通過(guò)油酸和硝酸鑭、氟化氨等對(duì)石墨烯進(jìn)行化學(xué)改性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，改性后的石墨烯在體系中分散良好，靜置一個(gè)月不出現(xiàn)分層沉降等現(xiàn)象；同時(shí)具有更加優(yōu)異的抗磨減摩性能，這主要是由于在該體系中高溫壓力作用下生成氧化鑭、氟化亞鐵、四氧化三鐵和石墨烯等化學(xué)反應(yīng)膜，幾者間起到了協(xié)同減摩抗磨的作用。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明的潤(rùn)滑油抗磨劑具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，能夠防止氧化和在熱環(huán)境中與金屬等發(fā)生反應(yīng)；同時(shí)在高溫壓力作用下該化合物生成氧化鑭、氟化亞鐵、四氧化三鐵和石墨烯等化學(xué)反應(yīng)膜，幾者間起到了協(xié)同作用，從而使得潤(rùn)滑油具有更加優(yōu)異的穩(wěn)定性能、潤(rùn)滑性能、抗氧化性能、耐磨抗摩性能等優(yōu)點(diǎn)，能夠廣泛用于車船軌道等各種機(jī)械減摩抗磨領(lǐng)域。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例1：

首先將氟化氨（氟化氨的濃度為0.62mol/l）和氧化石墨烯納米片（片徑為0.8μm的寡層石墨烯，氧化石墨烯的質(zhì)量百分含量為1%）加入到含乙醇35%的水溶液中，接著在60℃條件下逐滴加入硝酸鑭溶液（硝酸鑭溶液的濃度為0.30mol/l），大約2h，120ml飽和乙醇溶液（包含4ml油酸）加入到燒瓶中，再過(guò)3h，待產(chǎn)品逐漸冷卻至室溫后過(guò)濾，用去離子水和乙醇反復(fù)洗滌，最后在80℃下干燥12h得到抗磨劑a；

抗磨劑a進(jìn)按不同的質(zhì)量比加入到基礎(chǔ)油中，進(jìn)行球磨，同時(shí)加入質(zhì)量比為0.03%分散劑（丁二酰亞胺的硼化物），質(zhì)量比為0.02%乳化劑（硬脂酸鈉和皂角乳化劑），球磨時(shí)間為10分鐘，然后進(jìn)行超聲分散20min，再充分?jǐn)嚢瑁玫胶|(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01%的oa–laf3–go潤(rùn)滑油，即“潤(rùn)滑油a”。

實(shí)施例2

首先將氟化氨（氟化氨的濃度為1.20mol/l）和氧化石墨烯納米片（片徑為1μm的寡層石墨烯，氧化石墨烯的質(zhì)量百分含量為5%）加入到含乙醇35%的水溶液中。接著在100℃條件下逐滴加入硝酸鑭溶液（硝酸鑭溶液的濃度為0.01mol/l），大約3h，120ml飽和乙醇溶液（包含4ml油酸）加入到燒瓶中，再過(guò)3h，待產(chǎn)品逐漸冷卻至室溫后過(guò)濾，用去離子水和乙醇反復(fù)洗滌，最后在80℃下干燥12h得到抗磨劑b；

將抗磨劑b按不同的質(zhì)量比加入到基礎(chǔ)油中，進(jìn)行球磨，同時(shí)加入質(zhì)量比為0.03%分散劑（褐煤酸脂），質(zhì)量比為0.02%乳化劑（硬脂酸鈉和皂角乳化劑），球磨時(shí)間為10分鐘，然后進(jìn)行超聲分散20min，再充分?jǐn)嚢?，得到含質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.03%的oa–laf3–go潤(rùn)滑油，即“潤(rùn)滑油b”。

實(shí)施例3

首先將氟化氨（氟化氨的濃度為0.02mol/l）和氧化石墨烯納米片（片徑為0.9μm的寡層石墨烯，氧化石墨烯的質(zhì)量百分含量為0.1%）加入到含乙醇35%的水溶液中，接著在80℃條件下逐滴加入硝酸鑭溶液（硝酸鑭溶液的濃度為0,60mol/l），大約4h，120ml飽和乙醇溶液（包含4ml油酸）加入到燒瓶中，再過(guò)3h，待產(chǎn)品逐漸冷卻至室溫后過(guò)濾，用去離子水和乙醇反復(fù)洗滌，最后在80℃下干燥12h得到抗磨劑c；

將抗磨劑c按不同的質(zhì)量比加入到基礎(chǔ)油中，進(jìn)行球磨，同時(shí)加入質(zhì)量比為0.03%分散劑（褐煤酸脂），質(zhì)量比為0.02%乳化劑（硬脂酸鈉和皂角乳化劑），球磨時(shí)間為10分鐘，然后進(jìn)行超聲分散20min，再充分?jǐn)嚢?，得到含質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.03%的oa–laf3–go潤(rùn)滑油，即“潤(rùn)滑油c”。在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中，潤(rùn)滑油c存在著嚴(yán)重的團(tuán)聚問(wèn)題，使得不能充分體現(xiàn)石墨烯的優(yōu)異性能。

產(chǎn)品抗磨性能測(cè)試

利用四球機(jī)測(cè)定,設(shè)定載荷(溫度20℃，負(fù)荷294n和392n，速度1450r/min，時(shí)間30min)下的抗磨性能，四球試驗(yàn)所用的鋼球?yàn)橹睆?2.7mm的ccr15標(biāo)準(zhǔn)鋼球；

采用上述測(cè)得方法，分別測(cè)定基礎(chǔ)油、僅加入油酸、僅加入三氟化鑭、僅加入氧化石墨烯、僅加入油酸-三氟化鑭-氧化石墨烯抗磨劑、以及潤(rùn)滑油a、潤(rùn)滑油b和潤(rùn)滑油c的抗磨性能，其結(jié)果見(jiàn)表1。

表1：抗磨性能測(cè)試結(jié)果

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。