本發(fā)明涉及農(nóng)林生物資料利用技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種木質(zhì)素分離及蒸汽裂解系統(tǒng)及其方法。

背景技術(shù)：

能源和環(huán)境危機(jī)是21世紀(jì)人類社會(huì)可持續(xù)發(fā)展所面臨的主要障礙之一。利用地球上最豐富、最廉價(jià)的可再生木質(zhì)纖維原料制取生物質(zhì)燃料和生物基產(chǎn)品是解決上述障礙的有效途徑之一。

木質(zhì)纖維原料中纖維素占35％～45％，半纖維素占20％～40％，木質(zhì)素占20％～30％。纖維素和半纖維素可經(jīng)水解糖化制備出一系列糖平臺(tái)化合物，包括生物乙醇、生物丁醇等液體燃料以及糠醛、木糖醇等化學(xué)品等，纖維素還可制備功能化纖維素材料。作為天然高分子材料的木質(zhì)素雖然也有較高的利用價(jià)值，木質(zhì)素產(chǎn)品也可達(dá)幾百種，但是木質(zhì)素利用狀況還遠(yuǎn)遠(yuǎn)沒有充分利用。

對(duì)木質(zhì)纖維原料等生物質(zhì)進(jìn)行氣化技術(shù)是21世紀(jì)出現(xiàn)的一種綜合利用能源的新技術(shù)。已有的生物質(zhì)氣化技術(shù)主要包括固定床氣化、流化床氣化、兩段式制氣等工藝和設(shè)備等。還可以將生物質(zhì)進(jìn)行熱裂解后進(jìn)一步實(shí)施熱重整或蒸汽重整來制造高熱量氣體的方式來氣化發(fā)電。目前已有的氣化、裂解技術(shù)大多是針對(duì)木質(zhì)纖維原料整體而言的，并沒有分離出纖維素、半纖維素和木質(zhì)素而分別進(jìn)行研究。纖維素和半纖維素具有非氣化裂解之外的更為廣闊的應(yīng)用前景，而許多應(yīng)用技術(shù)已經(jīng)成熟或接近成熟工業(yè)化。而木質(zhì)素因成分復(fù)雜，其產(chǎn)品和利用大多還處于起步研究階段。因此，利用含有綜纖維素的木質(zhì)纖維原料直接氣化、裂解研究的局限性十分有限，且沒有充分發(fā)揮生物質(zhì)原料優(yōu)勢而加以利用。

目前生物質(zhì)直接氣化工藝還存在以下不足：由于原料成分復(fù)雜而熱值極不穩(wěn)定，氣化爐的運(yùn)行溫度難以控制；以空氣作為氧化劑時(shí)，氮?dú)夂窟^高而導(dǎo)致有效氣體和熱值偏低；生物質(zhì)中含有大量的k、na等堿金屬氧化物在溫度高于800℃時(shí)會(huì)氣化而混雜于氣化產(chǎn)物中，不僅會(huì)影響氣體質(zhì)量，還會(huì)與焦油一起粘附在設(shè)備和管道中而造成腐蝕嚴(yán)重。裂解過程中會(huì)產(chǎn)生大量的裂解碎片自由基而導(dǎo)致產(chǎn)物活性很高，極其不穩(wěn)定，必須避光，避免與空氣接觸保存。

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N具有普適性的從木質(zhì)纖維原料中分離出木質(zhì)素并加以蒸汽裂解的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

(一)要解決的技術(shù)問題

本發(fā)明的目的是提供一種木質(zhì)素分離及蒸汽裂解系統(tǒng)及其方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中氣化爐難以控制，熱值低，產(chǎn)物質(zhì)量低，設(shè)備容易損壞，裂解過程不穩(wěn)定的缺陷。

(二)技術(shù)方案

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種木質(zhì)素分離及蒸汽裂解系統(tǒng)，其特征在于，包括：

蒸煮反應(yīng)釜，設(shè)有木質(zhì)纖維原料入料口、綜纖維素出料口、木質(zhì)素混合物蒸煮出口和堿液入料口，所述綜纖維素出料口與綜纖維素收集器連接；

預(yù)熱裝置，其設(shè)有木質(zhì)素混合物預(yù)熱入口、氫氣入口、第二水蒸氣入口、氫氣水蒸氣混合出口和木質(zhì)素混合物預(yù)熱出口，所述木質(zhì)素混合物預(yù)熱入口與所述木質(zhì)素混合物蒸煮出口連接，用于給送入的木質(zhì)素混合物加熱汽化，氫氣與水蒸氣分別通過所述氫氣入口和第二水蒸氣入口通入所述預(yù)熱裝置預(yù)熱，形成含氫氣的水蒸氣流，并由氫氣水蒸氣混合出口排出；

輻射裂解裝置，其包括木質(zhì)素混合物輻射裂解入口和木質(zhì)素混合物輻射裂解出口，所述輻射裂解入口與所述木質(zhì)素混合物蒸煮出口連接，所述氫氣水蒸氣混合出口在所述輻射裂解裝置內(nèi)部與鄰近所述木質(zhì)素混合物輻射裂解出口處連接；

急冷裝置，包括急冷入料口、氣體出料口和固液出料口，所述急冷入料口與所述木質(zhì)素混合物輻射裂解出口連接；

回收處理機(jī)構(gòu)，與所述氣體出料口和固液出料口連接，用于回收和分離冷卻后的產(chǎn)物。

其中，所述回收處理機(jī)構(gòu)包括氣體凈化裝置和固液分離塔，所述氣體出料口與所述氣體凈化裝置的入口連接，所述固液出料口與所述固液分離塔的入口連接，所述氣體凈化裝置的出口與儲(chǔ)氣桶連接，所述固液分離塔的出口還分別與儲(chǔ)油罐和與固體煅燒爐連接的尾氣吸收塔連接。

其中，所述回收處理機(jī)構(gòu)還包括堿回收裝置和堿液儲(chǔ)存罐，所述堿回收裝置分別與所述堿液儲(chǔ)存罐和固體煅燒爐連接，所述堿液儲(chǔ)存罐與堿液入料口連接，用于回收循環(huán)使用堿。

其中，所述回收處理機(jī)構(gòu)還包括蒸汽回收換熱器，蒸汽回收換熱器設(shè)有第一入口、第一出口、第二入口和第二出口，所述蒸煮反應(yīng)釜還設(shè)有第一水蒸氣出口和第一水蒸氣入口，所述第一水蒸氣出口與所述第一入口連接，第一出口通過管道穿過所述預(yù)熱裝置與第一水蒸氣入口連接，循環(huán)使用蒸汽；所述第二入口和第二出口分別與所述急冷裝置連接，循環(huán)使用高壓蒸汽。

其中，還包括順次連接的皮帶傳送機(jī)、進(jìn)料斗和螺旋上料機(jī)，所述螺旋上料機(jī)與所述木質(zhì)纖維原料入料口連接。

本發(fā)明還公開一種木質(zhì)素分離及蒸汽裂解方法，其特征在于，包括：

木質(zhì)素纖維原料由蒸煮反應(yīng)釜的木質(zhì)纖維原料入料口通入，堿液由堿液入料口通入，分離出綜纖維素由綜纖維素出料口排出至綜纖維素收集器收集，提取的木質(zhì)素混合物通過木質(zhì)素混合物蒸煮出口排出并通過木質(zhì)素混合物預(yù)熱入口通入預(yù)熱裝置進(jìn)行加熱汽化；

氫氣與水蒸氣通過預(yù)熱裝置預(yù)熱后，形成含氫氣的水蒸氣流；

加熱汽化后的木質(zhì)素混合物通過輻射裂解裝置進(jìn)行初步裂解反應(yīng)，得到初步裂解產(chǎn)物；

將初步裂解產(chǎn)物和含氫氣的水蒸氣流在鄰近木質(zhì)素混合物輻射裂解出口處混合進(jìn)行裂解加氫反應(yīng)，并將反應(yīng)后產(chǎn)物通入急冷裝置中冷卻分離；

經(jīng)急冷裝置冷卻分離后的產(chǎn)物由回收處理機(jī)構(gòu)分離和回收。

其中，所述經(jīng)急冷裝置冷卻分離后的產(chǎn)物由回收處理機(jī)構(gòu)分離和回收包括利用氣體凈化裝置凈化氣體，并由儲(chǔ)氣桶收集；利用固液分離塔分離后的液體由儲(chǔ)油罐，分離后的固體經(jīng)固體煅燒爐產(chǎn)生的氣體通入尾氣吸收塔。

其中，所述經(jīng)固體煅燒爐產(chǎn)生的固體通入堿回收裝置回收，再通入堿液入料口儲(chǔ)存。

其中，還包括蒸汽回收換熱器，由蒸煮反應(yīng)釜排出的蒸汽通過所述蒸汽回收換熱器的一條回路，并與換熱介質(zhì)換熱后，通入預(yù)熱裝置作為加熱介質(zhì)，再返回蒸煮反應(yīng)釜，循環(huán)使用蒸汽；急冷裝置排出的高壓蒸汽通入蒸汽回收換熱器的另一條回路，返回急冷裝置，循環(huán)使用高壓蒸汽。

其中，蒸煮反應(yīng)釜中的加堿量為木質(zhì)纖維原料重量的為5％～25％；所述含氫氣的水蒸氣流中氫氣占水蒸氣的重量比為0.1％～2％；氫氣與初步裂解產(chǎn)物的重量比為0.1～1.5％；木質(zhì)素混合物在預(yù)熱裝置內(nèi)加熱后的溫度為120～300℃，含氫氣的水蒸氣流在預(yù)熱裝置內(nèi)預(yù)熱后的溫度為560～660℃；輻射裂解裝置入口處溫度為560～660℃，輻射裂解裝置出口處溫度為770～850℃。

(三)有益效果

本發(fā)明提供的一種木質(zhì)素分離及蒸汽裂解系統(tǒng)及其方法，具有以下有益效果：

1、利用堿液從木質(zhì)纖維原料分離出木質(zhì)素，并以蒸汽作為氧化劑裂解木質(zhì)素后，通過加氫反應(yīng)生成生物油和生物燃?xì)?，富含纖維素和半纖維素的殘?jiān)附馓腔矢?，且設(shè)備簡單，整個(gè)系統(tǒng)工作溫度較低，裂解過程穩(wěn)定，工藝簡單易行，環(huán)保低毒，木質(zhì)素提取回收率高，綜纖維素糖化效率高，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化；

2、將氣、液和固體產(chǎn)物進(jìn)行初步分離回收，減小對(duì)環(huán)境的污染；

3、將蒸煮反應(yīng)釜的蒸汽通過蒸汽回收換熱器與換熱介質(zhì)換熱升溫后，通入預(yù)熱裝置作為換熱介質(zhì)，給氫氣、蒸汽升溫及木質(zhì)素預(yù)熱后，再返回蒸煮反應(yīng)釜，實(shí)現(xiàn)蒸汽循環(huán)利用；急冷裝置排出的高壓蒸汽也經(jīng)蒸汽回收換熱器后再返回，循環(huán)使用高壓蒸汽；

4、利用固體煅燒爐和堿回收裝置將產(chǎn)物中的堿回收利用。

附圖說明

圖1為本發(fā)明一種木質(zhì)素分離及蒸汽裂解系統(tǒng)的示意圖；

圖2為本發(fā)明一種木質(zhì)素分離及蒸汽裂解方法的流程圖；

圖中，1、皮帶傳送機(jī)；2、進(jìn)料斗；3、螺旋上料機(jī)；4、蒸煮反應(yīng)釜；5、綜纖維素收集器；6、氫氣入口；7、第二水蒸氣入口；8、鼓風(fēng)機(jī)；9、預(yù)熱裝置；10、輻射裂解裝置；11、急冷裝置；12、氣體凈化裝置；13、儲(chǔ)氣桶；14、固液分離塔；15、儲(chǔ)油罐；16、尾氣吸收塔；17、堿回收裝置；18、固體煅燒爐；19、蒸汽回收換熱器；20、給水口；21、堿液儲(chǔ)存罐；22、輸液泵。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步詳細(xì)描述。以下實(shí)例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。

在本發(fā)明的描述中，需要說明的是，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語“安裝”、“相連”、“連接”應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機(jī)械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以具體情況理解上述術(shù)語在本發(fā)明中的具體含義。

如圖1所示，本發(fā)明公開一種木質(zhì)素分離及蒸汽裂解系統(tǒng)，包括：蒸煮反應(yīng)釜4，設(shè)有木質(zhì)纖維原料入料口、綜纖維素出料口、木質(zhì)素混合物蒸煮出口和堿液入料口，所述綜纖維素出料口與綜纖維素收集器5連接；

預(yù)熱裝置9，其設(shè)有木質(zhì)素混合物預(yù)熱入口、氫氣入口、第二水蒸氣入口、氫氣水蒸氣混合出口和木質(zhì)素混合物預(yù)熱出口，所述木質(zhì)素混合物預(yù)熱入口與所述木質(zhì)素混合物蒸煮出口連接，用于給送入的木質(zhì)素混合物加熱汽化，氫氣與水蒸氣分別通過所述氫氣入口和第二水蒸氣入口通入所述預(yù)熱裝置9預(yù)熱，形成含氫氣的水蒸氣流，并由氫氣水蒸氣混合出口排出；

輻射裂解裝置10，其包括木質(zhì)素混合物輻射裂解入口和木質(zhì)素混合物輻射裂解出口，所述輻射裂解入口與所述木質(zhì)素混合物蒸煮出口連接，所述氫氣水蒸氣混合出口在所述輻射裂解裝置10內(nèi)部與鄰近所述木質(zhì)素混合物輻射裂解出口處連接；

急冷裝置11，包括急冷入料口、氣體出料口和固液出料口，所述急冷入料口與所述木質(zhì)素混合物輻射裂解出口連接；

回收處理機(jī)構(gòu)，與所述氣體出料口和固液出料口連接，用于回收和分離冷卻后的產(chǎn)物。

具體的，木質(zhì)素纖維原料從皮帶傳送機(jī)1運(yùn)送至進(jìn)料斗2，通過螺旋上料機(jī)3進(jìn)入到蒸煮反應(yīng)釜4的木質(zhì)纖維原料入料口，堿液從堿液儲(chǔ)存罐21進(jìn)入到蒸煮反應(yīng)釜4的堿液入料口，木質(zhì)纖維素原料與堿液混合分離出綜纖維素由綜纖維素收集器5收集，剩余的木質(zhì)素混合物通入預(yù)熱裝置9進(jìn)行加熱汽化，水蒸氣與氫氣在預(yù)熱裝置9中形成含氫氣的水蒸氣流，預(yù)熱裝置9還與與鼓風(fēng)機(jī)8相連以實(shí)現(xiàn)物料對(duì)流加熱。在輻射裂解裝置10汽化的中木質(zhì)素混合物先進(jìn)行初步裂解反應(yīng)，在輻射裂解裝置10的鄰近出口處通入含氫氣的水蒸氣流與木質(zhì)素初步裂解產(chǎn)物混合后進(jìn)行裂解加氫反應(yīng)，得到的產(chǎn)物注入急冷裝置11進(jìn)行冷卻分離，分離后進(jìn)行回收和進(jìn)一步分離。

本發(fā)明提供的一種木質(zhì)素分離及蒸汽裂解系統(tǒng)，利用堿液從木質(zhì)纖維原料分離出木質(zhì)素，并以蒸汽作為氧化劑裂解木質(zhì)素后，通過加氫反應(yīng)生成生物油和生物燃?xì)?，富含纖維素和半纖維素的殘?jiān)附馓腔矢?，且設(shè)備簡單，整個(gè)系統(tǒng)工作溫度較低，裂解過程穩(wěn)定，工藝簡單易行，環(huán)保低毒，木質(zhì)素提取回收率高，纖維素糖化效率高，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

其中，所述回收處理機(jī)構(gòu)包括氣體凈化裝置12和固液分離塔14，所述氣體出料口與所述氣體凈化裝置12的入口連接，所述固液出料口與所述固液分離塔14的入口連接，所述氣體凈化裝置12的出口與儲(chǔ)氣桶13連接，所述固液分離塔14的出口還分別與儲(chǔ)油罐15和與固體煅燒爐18連接的尾氣吸收塔16連接。具體的，經(jīng)冷卻后，將氣體通過氣體凈化裝置12凈化后收集在儲(chǔ)氣桶13中，其他產(chǎn)物通過固液分離塔14，分離出的液體收集在儲(chǔ)油罐15，分離出的固體經(jīng)過固體煅燒爐18分離出的尾氣由尾氣吸收塔16處理，實(shí)現(xiàn)將氣、液和固體產(chǎn)物進(jìn)行初步分離回收，減小對(duì)環(huán)境的污染。

進(jìn)一步的，所述回收處理機(jī)構(gòu)還包括堿回收裝置17和堿液儲(chǔ)存罐21，所述堿回收裝置17分別與所述堿液儲(chǔ)存罐21和固體煅燒爐18連接，所述堿液儲(chǔ)存罐21與堿液入料口連接，用于回收循環(huán)使用堿。經(jīng)過固體煅燒爐18產(chǎn)生的固體通過堿回收裝置17回收堿，并存入堿液儲(chǔ)存罐21，供蒸煮反應(yīng)釜4中堿的使用，實(shí)現(xiàn)堿的回收利用。具體的，堿液儲(chǔ)存罐21中的堿液利用輸液泵22注入蒸煮反應(yīng)釜4。

其中，所述回收處理機(jī)構(gòu)還包括蒸汽回收換熱器19，蒸汽回收換熱器19設(shè)有第一入口、第一出口、第二入口和第二出口，所述蒸煮反應(yīng)釜4還設(shè)有第一水蒸氣出口和第一水蒸氣入口，所述第一水蒸氣出口與所述第一入口連接，第一出口通過管道穿過所述預(yù)熱裝置9與第一水蒸氣入口連接，循環(huán)使用蒸汽；所述第二入口和第二出口分別與所述急冷裝置11連接，循環(huán)使用高壓蒸汽。具體的，蒸煮反應(yīng)釜4產(chǎn)生的蒸汽通入蒸汽回收換熱器19，與換熱介質(zhì)換熱升溫后通入預(yù)熱裝置9中充當(dāng)儲(chǔ)熱介質(zhì)，作為熱源與木質(zhì)素混合物、通入的氫氣和水蒸氣換熱，其中蒸汽回收換熱器19設(shè)有給水口20，用于補(bǔ)充蒸汽；蒸汽回收換熱器19的另一條回路用于回收利用急冷裝置11中的高壓蒸汽。

其中，還包括順次連接的皮帶傳送機(jī)1、進(jìn)料斗2和螺旋上料機(jī)3，所述螺旋上料機(jī)3與所述木質(zhì)纖維原料入料口連接，用于出傳送及篩選原料。

如圖2所示，本發(fā)明還公開一種木質(zhì)素分離及蒸汽裂解方法，包括：

木質(zhì)素纖維原料由蒸煮反應(yīng)釜的木質(zhì)纖維原料入料口通入，堿液由堿液入料口通入，分離出綜纖維素由綜纖維素出料口排出至綜纖維素收集器收集，提取的木質(zhì)素混合物通過木質(zhì)素混合物蒸煮出口排出并通過木質(zhì)素混合物預(yù)熱入口通入預(yù)熱裝置進(jìn)行加熱汽化；

氫氣與水蒸氣通過預(yù)熱裝置預(yù)熱后，形成含氫氣的水蒸氣流；

加熱汽化后的木質(zhì)素混合物通過輻射裂解裝置進(jìn)行初步裂解反應(yīng)，得到初步裂解產(chǎn)物；

將初步裂解產(chǎn)物和含氫氣的水蒸氣流在鄰近木質(zhì)素混合物輻射裂解出口處混合進(jìn)行裂解加氫反應(yīng)，并將反應(yīng)后產(chǎn)物通入急冷裝置中冷卻分離；

經(jīng)急冷裝置冷卻分離后的產(chǎn)物由回收處理機(jī)構(gòu)分離和回收。

具體的，木質(zhì)纖維原料包括農(nóng)作物秸稈、木材、竹子、甘蔗渣、樹枝等植物秸稈、莖葉或它們中的兩種或多種的混合物等。提取木質(zhì)素的方法為：將木質(zhì)纖維原料與無機(jī)堿的水溶液(固液比為1:1～1:10)置于蒸煮反應(yīng)釜4中，加熱至50～220℃后保溫蒸煮0.5～3h后，過濾壓榨得到富含木質(zhì)素的預(yù)處理液。其中，無機(jī)堿溶液為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀中的一種或多種與硫化鈉或硫氫化鈉的水溶液，優(yōu)化的加堿量(以氫氧化鈉計(jì))為木質(zhì)纖維原料重量的為5％～25％；優(yōu)化加硫化鈉或硫氫化鈉的量為木質(zhì)纖維0～20％。富含木質(zhì)素的預(yù)處理液在預(yù)熱裝置9內(nèi)熱后的溫度為120～300℃，含氫氣的水蒸氣流在預(yù)熱裝置9內(nèi)預(yù)熱后的溫度為560～660℃。初步裂解反應(yīng)的條件為：輻射段入口溫度為560～660℃，輻射段的出口溫度為770～850℃，反應(yīng)時(shí)間為0.1～15秒。其中，含氫氣的水蒸氣流中氫氣占水蒸氣的重量比為0.1％～2％；氫氣與初步裂解產(chǎn)物的重量比為0.1～1.5％。

本發(fā)明提供的從木質(zhì)纖維原料中分離木質(zhì)素并加以蒸汽裂解的方法可以充分減少原料中炭的生成，由于高溫水蒸氣可與炭反應(yīng)生成co和h2，從而減少了積炭的發(fā)生。引入的含氫氣的水蒸氣流可以與木質(zhì)素裂解生成的自由基反應(yīng)，從而大大提高了生物油的穩(wěn)定性，也提高了生物油的熱值。工藝簡單易行、環(huán)保低毒、木質(zhì)素提取回收率高，分離得到的綜纖維素糖化效率高，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，應(yīng)用前景廣闊。

其中，經(jīng)急冷裝置冷卻分離后的產(chǎn)物由回收處理機(jī)構(gòu)分離和回收包括利用氣體凈化裝置凈化氣體，并由儲(chǔ)氣桶收集；利用固液分離塔分離后的液體由儲(chǔ)油罐，分離后的固體經(jīng)固體煅燒爐產(chǎn)生的氣體通入尾氣吸收塔。木質(zhì)素蒸汽裂解產(chǎn)物氣體可用于生物燃?xì)夂秃铣蓺?，液體作為生物油精煉后可用作液體燃料等；煅燒得到的氣體排放前必須經(jīng)過堿液的處理，吸收其中的如h2s、so2等有污染性的氣體。

其中，所述經(jīng)固體煅燒爐產(chǎn)生的固體通入堿回收裝置回收，再通入堿液入料口儲(chǔ)存。具體的，固體煅燒進(jìn)行堿回收是指將固體產(chǎn)物煅燒蒸發(fā)得到的固體。堿回收中固體產(chǎn)物煅燒蒸發(fā)得到的固體堿可以重復(fù)回收利用到木質(zhì)纖維原料的堿溶液提取木質(zhì)素工藝中。而氫氣可以由木質(zhì)纖維原料快速裂解得到的生物油制取，從而保證了氫氣的可再生性。

其中，還包括蒸汽回收換熱器，由蒸煮反應(yīng)釜排出的蒸汽通過所述蒸汽回收換熱器的一條回路，并與換熱介質(zhì)換熱后，通入預(yù)熱裝置作為加熱介質(zhì)，再返回蒸煮反應(yīng)釜，循環(huán)使用蒸汽；急冷裝置排出的高壓蒸汽通入蒸汽回收換熱器的另一條回路，經(jīng)過處理后，返回急冷裝置，循環(huán)使用高壓蒸汽。

其中，蒸煮反應(yīng)釜中的加堿量為木質(zhì)纖維原料重量的為5％～25％；所述含氫氣的水蒸氣流中氫氣占水蒸氣的重量比為0.1％～2％；氫氣與初步裂解產(chǎn)物的重量比為0.1～1.5％；木質(zhì)素混合物在預(yù)熱裝置內(nèi)加熱后的溫度為120～300℃，含氫氣的水蒸氣流在預(yù)熱裝置內(nèi)預(yù)熱后的溫度為560～660℃；輻射裂解裝置入口處溫度為560～660℃，輻射裂解裝置出口處溫度為770～850℃。

實(shí)施例1：竹加工剩余物中提取木質(zhì)素并蒸汽裂解

包括如下步驟：

(1)將竹加工剩余物粉碎至粒徑小于2cm，取100g竹粉加入到500ml的氫氧化鈉(4％)和硫化鈉(2％)的水溶液中，加熱至180℃下保溫1h，自然冷卻后真空抽濾以固液分離，得到含木質(zhì)素的濾液。

(2)將步驟(1)得到的濾液預(yù)熱后，進(jìn)入輻射段進(jìn)行初步裂解反應(yīng)；與此同時(shí)，將含有0.2％氫氣的水蒸氣流預(yù)熱，在輻射段出口處，將含氫氣的物流與輻射段初步裂解產(chǎn)物混合，進(jìn)行進(jìn)一步裂解加氫反應(yīng)；

(3)將步驟(2)中最終得到的裂解反應(yīng)產(chǎn)物注入急冷換熱器中進(jìn)行冷卻分離，分離成高壓蒸汽、裂解氣和粗生物油。高壓蒸汽重復(fù)循環(huán)使用，裂解氣進(jìn)入后續(xù)分離裝置，生物油經(jīng)固液分離后進(jìn)入后續(xù)生物燃料精煉裝置，固體蒸干煅燒后回收堿而加以重復(fù)利用。

其中，木質(zhì)素的提取率為97％，經(jīng)預(yù)熱后的木質(zhì)素蒸汽物流溫度為600℃，裂解爐的輻射段出口溫度為840℃，輻射段中裂解反應(yīng)時(shí)間為0.22秒。

收集到的綜纖維素做如下處理：在100ml塑料瓶中，加入2g富含綜纖維素的竹粉殘?jiān)?，?0ml醋酸-醋酸鈉緩沖溶液(0.05m)調(diào)節(jié)ph值為4.8，加入15fpu/g葡聚糖的纖維素酶，在50℃，180rpm下水解48h。得出纖維素轉(zhuǎn)化為葡萄糖的收率可達(dá)100％，還原糖收率則在94％。

上述酶水解液中加入無機(jī)鹽(g/l)：蛋白胨，5.0；磷酸二氫鉀，2.0；硫酸鎂，1.0；氯化鈣，0.25，在121℃下滅菌20min。取出后，調(diào)節(jié)ph值為5.5±0.1。把活化好的酵母液接種到水解液中。酵母接種量為葡萄糖量的2％。溶液置于搖床中開始乙醇發(fā)酵，控制溫度為37℃、轉(zhuǎn)速為150rpm。發(fā)酵24小時(shí)后，取樣測定乙醇含量，計(jì)算得葡萄糖轉(zhuǎn)化為乙醇收率為95.1％。

利用本發(fā)明方法得到的綜纖維素的糖化效率可達(dá)94％。而未經(jīng)處理的竹材的糖化效率一般在2～5％之間。葡萄糖轉(zhuǎn)化為乙醇收率高達(dá)95.1％。利用該技術(shù)可大大提高竹材制取生物乙醇效率，具有廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景。

實(shí)施例2：

本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于在步驟(2)中將含有0.5％的氫氣水蒸氣流預(yù)熱。

實(shí)施例3：

本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于在步驟(1)中將100g楊木木粉加入到上述水溶液中。

本發(fā)明公開一種木質(zhì)素分離及蒸汽裂解系統(tǒng)及其方法，具有以下有益效果：

1、利用堿液從木質(zhì)纖維原料分離出木質(zhì)素，并以蒸汽作為氧化劑裂解木質(zhì)素后，通過加氫反應(yīng)生成生物油和生物燃?xì)猓缓w維素和半纖維素的殘?jiān)附馓腔矢?，且設(shè)備簡單，整個(gè)系統(tǒng)工作溫度較低，裂解過程穩(wěn)定，工藝簡單易行，環(huán)保低毒，木質(zhì)素提取回收率高，綜纖維素糖化效率高，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化；

2、將氣、液和固體產(chǎn)物進(jìn)行初步分離回收，減小對(duì)環(huán)境的污染；

3、將蒸煮反應(yīng)釜的蒸汽通過蒸汽回收換熱器與換熱介質(zhì)換熱升溫后，通入預(yù)熱裝置作為換熱介質(zhì)，給氫氣、蒸汽升溫及木質(zhì)素預(yù)熱后，再返回蒸煮反應(yīng)釜，實(shí)現(xiàn)蒸汽循環(huán)利用；急冷裝置排出的高壓蒸汽也經(jīng)蒸汽回收換熱器后再返回，循環(huán)使用高壓蒸汽；

4、利用固體煅燒爐和堿回收裝置將產(chǎn)物中的堿回收利用。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。