本發(fā)明涉及氯化石蠟領域，具體涉及一種光熱結合生產氯化石蠟的方法。

背景技術：

氯化石蠟是由不同碳鏈長度（c10-c24）的正構烷烴經氯代制得含氯量為13％-73％的一類氯化衍生物的通稱，具有揮發(fā)性低、阻燃、電絕緣性良好、價廉等優(yōu)點，可用作阻燃劑和聚氯乙烯助增塑劑，廣泛用于塑料、橡膠、涂料、潤滑油等的添加劑。

目前，氯化石蠟生產多采用熱加光多釜串聯生產工藝，液蠟在80-100℃通入氯氣進行了氯化反應得到氯化石蠟。氯化石蠟的生產特點為慢引發(fā)，快取代，強放熱、高腐蝕，反應產物氯代程度要求均勻，需抑制生產中石蠟油的焦燒與縮合。在反應過程中，由于石蠟氯化是強放熱反應，將產生大量的熱量，而氯化石蠟的耐熱性較差，遇熱后又會發(fā)生一系列副反應，直接影響產品的質量，因此氯化石蠟生產工藝中很關鍵的環(huán)節(jié)就是控制溫度，如果反應釜內溫度過高通常采取降溫或者是減少氯氣通入量，這樣會降低反應速度，延長停留時間，使設備的利用率降低。此外，多釜串聯生產工藝各個反應釜之間物料多需要管道連接，用泵進行泵間的物料輸送，若一個循環(huán)泵出現損壞，則會影響下級反應器的反應，而且循環(huán)泵本身還會消耗大量能量，這些問題都亟待解決。與傳統的熱氯化法相比較，光催化使反應溫度下降至80-95℃，介質對設備的腐蝕程度降低，對設備管線的材質要求下降。上述問題，亟待解決。

技術實現要素：

本發(fā)明所要解決的技術問題是，克服以上現有技術的缺陷，提供一種光熱結合生產氯化石蠟的方法，能夠快速引發(fā)氯化反應。

本發(fā)明的技術解決方案如下：一種光熱結合生產氯化石蠟的方法，包括以下步驟：

1)制備復合引發(fā)劑：將以下重量份數的物料50~80℃攪拌0.5~1h即得：偶氮二異庚腈10~15份、硅膠5~10份、偶氮苯0.1~1份、二氧化鈦1~5份；

2)將復合引發(fā)劑投入液蠟儲備器內，30~40℃攪拌保溫2h～3h，冷卻到室溫；所述復合引發(fā)劑的加入量為液蠟重量的0.1％～1％；

3)打開旋塞和加熱裝置，液蠟與復合引發(fā)劑混合物流入反應器，將所述反應器加熱到70~80℃；

4)開啟紫外燈，調整加熱裝置溫度為50~70℃，向反應器通入氯氣，用紫外燈對反應器照射2~3h，氯化反應在50~70℃進行8~10h；

5)開啟滾動帶，保持反應器沿滾動帶運動3~4h；

6)所述反應器運動到滾動帶末端時關閉滾動帶，繼續(xù)反應1~2h；

7)反應完畢，收集氯化反應產物，處理尾氣；

8)向氯化反應產物中投入其重量0.1~0.2%的穩(wěn)定劑，攪拌均勻，冷卻，即得氯化石蠟。

優(yōu)選地，所述復合引發(fā)劑由以下重量份數的物料50~80℃攪拌制得：偶氮二異庚腈10~15份、硅膠5~10份、偶氮苯0.1~1份、二氧化鈦1~5份。向傳統的引發(fā)劑偶氮二異庚腈中添加硅膠和二氧化鈦，可氯自由基該配方制得的復合引發(fā)劑可在低溫下快速引發(fā)，短時間開始并完成反應。而偶氮苯因其共軛π體系，對紫外光有很強的吸收，微量的偶氮苯可將紫外光近距離傳輸給反應原料（石蠟、氯氣）。

具體地，所述滾動帶具有導熱性，加熱裝置可通過滾動帶將熱能傳導給反應器。

具體地，所述氯氣由工業(yè)液氯經緩沖瓶汽化得到。

優(yōu)選地，所述加熱裝置設在所述滾動帶內，所述加熱裝置位于反應器處于滾動帶始端時的中部。將冷卻后的液蠟和復合引發(fā)劑加熱，通入氯氣，紫外照射高溫的液蠟、氯氣等，可快速引發(fā)氯自由基的取代，同時放出大量的熱。此時滾動帶帶動反應器運動，逐漸離開加熱裝置，利用反應放出的熱量繼續(xù)反應。

優(yōu)選地，所述反應器沿滾動帶運動的速度為0.8~1m/h，所述反應器長度為1~2m。反應器以該速度沿滾動帶運動，經紫外燈大面積照射，可均勻反應。反應器內盛放反應物原料所占面積大、厚度小，有利于均勻受光受熱。

優(yōu)選地，所述紫外燈（6）長度為4~5m，所述滾動帶（5）長度為5~6m。反應器運動到滾動帶末端時，收集產物；將滾動帶反向旋轉，將反應器運送到始端，繼續(xù)反應。由此可無限循環(huán)的反應，每次反應器內的原料經紫外照射引發(fā)反應，反應器運動到末端剛好反應完全，收集產物氯化石蠟。

優(yōu)選地，所述氯化反應按如下比例的原料進行：液蠟4~5m³，氯氣60~80l/h，復合引發(fā)劑10~20g。反應至氯化石蠟的比重達到1.2~1.25g/ml時，說明已經得到成品，停止反應。

優(yōu)選地，所述反應器沿滾動帶設置，為長方體的玻璃反應器，下方導熱上方透光，可保證反應物均勻受熱受光。

優(yōu)選地，所述液蠟儲備器與所述反應器通過液蠟導管鏈接，所述液蠟導管為可伸縮導管。當反應器位于滾動帶始端，液蠟導管緊縮至最短；當反應器運動到滾動帶末端，液蠟導管拉升至最長。如此，可保證液蠟儲備器位置不變，關閉旋塞，進行下一批液蠟與復合引發(fā)劑的混合。

優(yōu)選地，所述步驟8）中加入的穩(wěn)定劑占氯化反應產物重量的百分比為0.1~0.2%。

進一步優(yōu)選地，所述穩(wěn)定劑為重量比為1:1的乙二醇二縮水甘油醋和2-羥基-4甲氧基二苯甲酮。

本發(fā)明的有益效果是：

1)復合引發(fā)劑可在低溫下快速引發(fā)氯化反應，短時間開始并完成反應，縮短生產周期，節(jié)約生產成本；

2)反應器沿滾動帶運動，經紫外燈大面積照射，可均勻反應；

3)加熱裝置合理地設在反應器起始位置的中部，僅需對開始冷卻的液蠟和復合引發(fā)劑加熱，而后利用氯化反應放出的熱繼續(xù)反應；

4)在液蠟儲備器與反應器之間通過可伸縮導管的液蠟導管連接，保證液蠟儲備器位置不變，關閉旋塞，進行下一批液蠟與復合引發(fā)劑的混合；

5)反應器、滾動帶以及紫外燈的相對結構設置合理，反應器在滾動帶的始端或末端均停留一段時間，保證反應器兩端的反應物反應完全，而反應器中部的反應物會在運動過程中長時間受光，亦可反應完全；

6)加入穩(wěn)定劑，進一步提升產品的穩(wěn)定性和阻燃性。

附圖說明

圖1為反應裝置示意圖，1、液蠟儲備器，2、過濾網；3、液蠟導管；4、氨氣通入口；5、滾動帶；6、紫外燈；7、反應器；8、加熱裝置。

圖2為反應器運動到滾動帶末端示意圖。

具體實施方式

下面用具體實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明，但本發(fā)明不僅局限于以下具體實施例。

以下所提供的實施例并非用以限制本發(fā)明所涵蓋的范圍，所描述的步驟也不是用以限制其執(zhí)行順序。本領域技術人員結合現有公知常識對本發(fā)明做顯而易見的改進，亦落入本發(fā)明要求的保護范圍之內。

實施例一

參見圖1和圖2所示，一種光熱結合生產氯化石蠟的方法，包括以下步驟：

1)制備復合引發(fā)劑：將以下重量份數的物料50℃攪拌1h即得：偶氮二異庚腈10份、硅膠5份、偶氮苯0.1份、二氧化鈦1份；

2)將復合引發(fā)劑投入液蠟儲備器1內，30℃攪拌保溫3h，冷卻到室溫；所述復合引發(fā)劑的加入量為液蠟重量的0.1％；

3)打開旋塞2和加熱裝置8，液蠟與復合引發(fā)劑混合物流入反應器7，將所述反應器7加熱到70℃；

4)開啟紫外燈6，調整加熱裝置8溫度為50℃，向反應器通入氯氣，用紫外燈6對反應器7照射3h；

5)開啟滾動帶5，保持反應器7沿滾動帶5運動4h；

6)所述反應器7運動到滾動帶5末端時關閉滾動帶5，繼續(xù)反應2h；

7)反應完畢，收集氯化反應產物，處理尾氣；

8)向氯化反應產物中加入其重量0.1%的穩(wěn)定劑，攪拌均勻，冷卻，即得氯化石蠟；所述穩(wěn)定劑占氯化反應產物重量的百分比為0.1%；所述穩(wěn)定劑為重量比為1:1的乙二醇二縮水甘油醋和2-羥基-4甲氧基二苯甲酮。

所述加熱裝置8設在所述滾動帶5內，所述加熱裝置8位于反應器7處于滾動帶5始端的中部。

所述反應器7沿滾動帶5運動的速度為0.8m/h，所述反應器7長度為1m。

所述紫外燈6長度為4m，所述滾動帶5長度為5m.

所述氯化反應按如下比例的原料進行：液蠟4m³，氯氣60l/h，復合引發(fā)劑10g。

實施例二

參見圖1和圖2所示，一種光熱結合生產氯化石蠟的方法，包括以下步驟：

1)制備復合引發(fā)劑：將以下重量份數的物料80℃攪拌0.5h即得：偶氮二異庚腈15份、硅膠10份、偶氮苯1份、二氧化鈦5份；

2)將復合引發(fā)劑投入液蠟儲備器1內，40℃攪拌保溫2h，冷卻到室溫；所述復合引發(fā)劑的加入量為液蠟重量的1％；

3)打開旋塞2和加熱裝置8，液蠟與復合引發(fā)劑混合物流入反應器7，將所述反應器7加熱到80℃；

4)開啟紫外燈6，調整加熱裝置8溫度為70℃，向反應器通入氯氣，用紫外燈6對反應器7照射2h；

5)開啟滾動帶5，保持反應器7沿滾動帶5運動4h；

6)所述反應器7運動到滾動帶5末端時關閉滾動帶5，繼續(xù)反應1h；

7)反應完畢，收集氯化反應產物，處理尾氣；

8)向氯化反應產物中加入其重量0.2%的穩(wěn)定劑，攪拌均勻，冷卻，即得氯化石蠟；所述穩(wěn)定劑占氯化反應產物重量的百分比為0.2%；所述穩(wěn)定劑為重量比為1:1的乙二醇二縮水甘油醋和2-羥基-4甲氧基二苯甲酮。

所述加熱裝置8設在所述滾動帶5內，所述加熱裝置8位于反應器7處于滾動帶5始端的中部.

所述反應器7沿滾動帶5運動的速度為1m/h，所述反應器7長度為2m。

所述紫外燈6長度為5m，所述滾動帶5長度為6m.

所述氯化反應按如下比例的原料進行：液蠟5m³，氯氣80l/h，復合引發(fā)劑20g。

實施例三

參見圖1和圖2所示，一種光熱結合生產氯化石蠟的方法，包括以下步驟：

1)制備復合引發(fā)劑：將以下重量份數的物料60℃攪拌0.7h即得：偶氮二異庚腈12份、硅膠8份、偶氮苯0.5份、二氧化鈦2份；

2)將復合引發(fā)劑投入液蠟儲備器1內，35℃攪拌保溫3h，冷卻到室溫；所述復合引發(fā)劑的加入量為液蠟重量的0.5％；

3)打開旋塞2和加熱裝置8，液蠟與復合引發(fā)劑混合物流入反應器7，將所述反應器7加熱到75℃；

4)開啟紫外燈6，調整加熱裝置8溫度為60℃，向反應器通入氯氣，用紫外燈6對反應器7照射3h；

5)開啟滾動帶5，保持反應器7沿滾動帶5運動3h；

6)所述反應器7運動到滾動帶5末端時關閉滾動帶5，繼續(xù)反應2h；

7)反應完畢，收集氯化反應產物，處理尾氣；

8)向氯化反應產物中加入其重量0.2%的穩(wěn)定劑，攪拌均勻，冷卻，即得氯化石蠟；所述穩(wěn)定劑占氯化反應產物重量的百分比為0.2%；所述穩(wěn)定劑為重量比為1:1的乙二醇二縮水甘油醋和2-羥基-4甲氧基二苯甲酮。

所述加熱裝置8設在所述滾動帶5內，所述加熱裝置8位于反應器7處于滾動帶5始端的中部.

所述反應器7沿滾動帶5運動的速度為0.9m/h，所述反應器7長度為1.5m。

所述紫外燈6長度為5m，所述滾動帶5長度為5.5m.

所述氯化反應按如下比例的原料進行：液蠟4.5m³，氯氣70l/h，復合引發(fā)劑15g。

本發(fā)明的有益效果是：復合引發(fā)劑可在低溫下快速引發(fā)氯化反應，短時間開始并完成反應，縮短生產周期，節(jié)約生產成本；反應器沿滾動帶運動，經紫外燈大面積照射，可均勻反應；加熱裝置合理地設在反應器起始位置的中部，僅需對開始冷卻的液蠟和復合引發(fā)劑加熱，而后利用氯化反應放出的熱繼續(xù)反應；在液蠟儲備器與反應器之間通過可伸縮導管的液蠟導管連接，保證液蠟儲備器位置不變，關閉旋塞，進行下一批液蠟與復合引發(fā)劑的混合；反應器、滾動帶以及紫外燈的相對結構設置合理，反應器在滾動帶的始端或末端均停留一段時間，保證反應器兩端的反應物反應完全，而反應器中部的反應物會在運動過程中長時間受光，亦可反應完全；加入穩(wěn)定劑，進一步提升產品的穩(wěn)定性和阻燃性。