本發(fā)明屬于干膜潤(rùn)滑劑，具體涉及一種用于飛機(jī)制造的六方氮化硼高溫潤(rùn)滑劑的制備方法。

背景技術(shù)：

1、潤(rùn)滑劑是廣泛使用于模具、機(jī)械部件的摩擦面上，用于減少材料的摩擦和磨損。與常規(guī)的油脂潤(rùn)滑相比，干膜潤(rùn)滑劑可以在高溫、高負(fù)荷、高真空等環(huán)境條件下有效地使用。干膜潤(rùn)滑劑是一種液態(tài)特種潤(rùn)滑劑，含有固體潤(rùn)滑劑和特殊溶劑均勻散布于不可燃溶劑中，涂覆后形成一薄層類(lèi)脂狀白色半透明潤(rùn)滑薄膜。干膜潤(rùn)滑無(wú)需潤(rùn)滑供給系統(tǒng)，極大地簡(jiǎn)化加工工藝，避免潤(rùn)滑劑的滴漏，降低零部件之間的磨損。

2、現(xiàn)有技術(shù)中，干膜潤(rùn)滑劑通常采用二硫化鉬、石墨粉等分散于有機(jī)或無(wú)機(jī)粘結(jié)中，涂覆與模具、機(jī)械部件的摩擦面上，經(jīng)過(guò)烘干后得到干膜潤(rùn)滑劑涂層。但是在存放一段時(shí)間后內(nèi)部固體潤(rùn)滑劑組分容易沉淀，噴涂后不均勻，影響潤(rùn)滑劑和零部件的使用壽命和潤(rùn)滑效果；另外在存儲(chǔ)時(shí)，面臨著環(huán)境中微生物的侵蝕或攻擊，微生物可以通過(guò)配液用水和空氣等介質(zhì)進(jìn)入切削液，也可能由于操作者、機(jī)床及車(chē)間衛(wèi)生條件等因素引起微生物的滋生，導(dǎo)致潤(rùn)滑劑易發(fā)生變質(zhì)現(xiàn)象從而對(duì)產(chǎn)品產(chǎn)生腐蝕。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為解決上述背景技術(shù)中提到的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種用于飛機(jī)制造的六方氮化硼高溫潤(rùn)滑劑的制備方法，利用六方氮化硼和納米二硫化鉬復(fù)配，使其具備良好的潤(rùn)滑性能，同時(shí)六方氮化硼表面修飾多巴胺后接枝納米二氧化硅可以賦予高溫潤(rùn)滑劑優(yōu)異的抗磨性能，通過(guò)抗菌改性劑接枝的納米二硫化鉬可以賦予材料良好的抗菌性。

2、本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

3、一種用于飛機(jī)制造的六方氮化硼高溫潤(rùn)滑劑的制備方法，包括以下步驟：

4、粉體經(jīng)球磨罐球磨至3~5μm，按配方將有機(jī)溶劑、分散劑投入拉缸中，經(jīng)高速分散機(jī)分散20~30min，加入改性六方氮化硼、改性納米二硫化鉬及功能性填料，繼續(xù)分散1.5~2h，分散結(jié)束后，經(jīng)高速分散機(jī)研磨4~6h，期間不斷取樣檢測(cè)涂料細(xì)度，直至達(dá)到500納米以下，停止分散，加入粘接劑、消泡劑，繼續(xù)分散1h左右后灌裝；

5、用于飛機(jī)制造的六方氮化硼高溫潤(rùn)滑劑包括以下重量份組分：改性六方氮化硼18~20份、改性納米二硫化鉬8~12份、有機(jī)溶劑70~75份、功能性填料?5~7份、粘結(jié)劑?5~10份、分散劑?1~2份、消泡劑?0.3~0.5份；所述改性六方氮化硼為六方氮化硼表面修飾多巴胺后接枝納米二氧化硅制得，所述改性納米二硫化鉬為抗菌改性劑接枝納米二硫化鉬，所述抗菌改性劑分子中包括異噻唑啉酮結(jié)構(gòu)和硅氧烷結(jié)構(gòu)。

6、進(jìn)一步優(yōu)選地，改性六方氮化硼的制備方法包括以下步驟：

7、s1、將三（羥甲基）氨基甲烷溶于去離子水中，加入0.1mol/l鹽酸調(diào)節(jié)ph至8~9，然后將鹽酸多巴胺加入上述溶液中攪拌混合均勻，再加入六方氮化硼粉末，攪拌混合后超聲處理2~4h，并在60℃下反應(yīng)24h，將產(chǎn)物離心洗滌過(guò)濾后干燥，得到聚多巴胺改性的六方氮化硼；

8、s2、將納米二氧化硅粉末加入無(wú)水乙醇和去離子水的按體積比10:1混合的混合液中，攪拌均勻后超聲分散1~2h，得到納米二氧化硅分散液，然后將3-氨丙基三甲氧基硅烷加入分散液中，攪拌加熱至80℃反應(yīng)3~5h，離心洗滌過(guò)濾后干燥，得到硅烷改性納米二氧化硅；

9、s3、將聚多巴胺改性的六方氮化硼加入到n,n-二甲基甲酰胺中超聲處理20~40min，形成均勻的懸浮液，然后將步驟s2得到的硅烷改性納米二氧化硅加入上述懸浮液中，再次超聲處理20~40min，然后加熱至100~110℃，攪拌反應(yīng)4~6h，產(chǎn)物離心洗滌過(guò)濾后干燥，得到所述改性六方氮化硼。

10、進(jìn)一步優(yōu)選地，步驟s1中鹽酸多巴胺和六方氮化硼的摩爾比為1：14~16。

11、進(jìn)一步優(yōu)選地，步驟s2中納米二氧化硅粉末和3-氨丙基三甲氧基硅烷的質(zhì)量比12~15:1。

12、進(jìn)一步優(yōu)選地，步驟s3中聚多巴胺改性的六方氮化硼和硅烷改性納米二氧化硅的質(zhì)量比為3~5:1。

13、進(jìn)一步優(yōu)選地，改性納米二硫化鉬的制備方法包括以下步驟：

14、（1）將1,2-苯并異噻唑-3-酮、碳酸鉀和n,n-二甲基甲酰胺混合，隨后常溫下緩慢加入三溴新戊醇，加熱至70℃攪拌反應(yīng)10~12h，反應(yīng)結(jié)束后加入去離子水溶解產(chǎn)物后用乙酸乙酯萃取混合溶液，向萃取液中加入無(wú)水硫酸鎂脫水后過(guò)濾，濾液旋蒸出去乙酸乙酯，最后用色譜層析柱提純得到異噻唑啉衍生物；

15、（2）將步驟（1）得到的異噻唑啉衍生物加入四氫呋喃、三乙胺中，攪拌使異噻唑啉衍生物溶解，然后勻速滴加3-縮水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷，升溫至50~70℃反應(yīng)4~6h，然后冷卻、減壓蒸餾除、抽濾除去三乙胺鹽酸鹽和四氫呋喃，得到抗菌改性劑；

16、（3）將納米二硫化鉬入到無(wú)水乙醇和去離子水按體積比10:1混合的混合液中，超聲分散10~15min，用鹽酸水溶液調(diào)節(jié)溶液ph至4，然后將抗菌改性劑慢加入納米二硫化鉬分散液中，再超聲分散5~10min，加熱至80~90℃保溫反應(yīng)3~5h，冷卻后抽濾、洗滌、干燥得到改性納米二硫化鉬。

17、進(jìn)一步優(yōu)選地，步驟（1）中1,2-苯并異噻唑-3-酮和三溴新戊醇的摩爾比為3~4:1。

18、進(jìn)一步優(yōu)選地，步驟（2）中噻唑啉衍生物和3-縮水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷的摩爾比為1:1~2。

19、進(jìn)一步優(yōu)選地，步驟（3）中納米二硫化鉬按固液比1：5~8加入無(wú)水乙醇和去離子水的混合液中，納米二硫化鉬和抗菌改性劑的質(zhì)量比為8~10:1。

20、進(jìn)一步優(yōu)選地，有機(jī)溶劑包括乙醇、丙酮、異丙醇的至少一種，功能性填料包括氧化鋁、氧化鎂、氣相二氧化硅的至少一種，粘結(jié)劑包括水基聚酰胺酰亞胺、無(wú)機(jī)磷酸鹽和硅酸鹽中的至少一種，分散劑為陽(yáng)離子表面活性劑、非離子表面活性劑和兩性表面活性劑的至少一種，所述消泡劑為c7-9醇或聚二甲基硅氧烷。

21、本發(fā)明的有益效果：

22、本發(fā)明用于飛機(jī)制造的六方氮化硼高溫潤(rùn)滑劑利用六方氮化硼和納米二硫化鉬復(fù)配，使其具備良好的潤(rùn)滑性能，同時(shí)六方氮化硼表面修飾多巴胺后接枝納米二氧化硅可以賦予高溫潤(rùn)滑劑優(yōu)異的抗磨性能，通過(guò)抗菌改性劑接枝的納米二硫化鉬可以賦予材料良好的抗菌性。其中，改性六方氮化硼先通過(guò)多巴胺六方氮化硼表面自聚合形成聚多巴胺涂層，賦予六方氮化硼表面官能團(tuán)有利于進(jìn)一步改性反應(yīng)，且能夠保持六方氮化硼的結(jié)構(gòu)和性能，然后再聚多巴胺層表面的復(fù)合納米二氧化硅，可以有效提高納米復(fù)合材料的穩(wěn)定性、耐腐蝕性能和耐磨性能。改性納米二硫化鉬通過(guò)1,2-苯并異噻唑-3-酮和三溴新戊醇反應(yīng)制得含有醇羥基和三個(gè)苯并異噻唑酮單元的異噻唑啉衍生物，然后將其與端環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng)制得抗菌改性劑，最后將其接枝到納米二硫化鉬表面，一方面可以提高納米二硫化鉬在基體中的分散性，從而更好的與六方氮化硼一起發(fā)揮潤(rùn)滑作用，另一方面其表面富含的苯并異噻唑酮結(jié)構(gòu)，可以使高溫潤(rùn)滑劑具有良好的抗菌性，從而保證長(zhǎng)時(shí)存儲(chǔ)不會(huì)變質(zhì)。

技術(shù)特征：

1.一種用于飛機(jī)制造的六方氮化硼高溫潤(rùn)滑劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于飛機(jī)制造的六方氮化硼高溫潤(rùn)滑劑的制備方法，其特征在于，所述改性六方氮化硼的制備方法包括以下步驟：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于飛機(jī)制造的六方氮化硼高溫潤(rùn)滑劑的制備方法，其特征在于，所述步驟s1中鹽酸多巴胺和六方氮化硼的摩爾比為1：14~16。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于飛機(jī)制造的六方氮化硼高溫潤(rùn)滑劑的制備方法，其特征在于，所述步驟s2中納米二氧化硅粉末和3-氨丙基三甲氧基硅烷的質(zhì)量比12~15:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于飛機(jī)制造的六方氮化硼高溫潤(rùn)滑劑的制備方法，其特征在于，所述步驟s3中聚多巴胺改性的六方氮化硼和硅烷改性納米二氧化硅的質(zhì)量比為3~5:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于飛機(jī)制造的六方氮化硼高溫潤(rùn)滑劑的制備方法，其特征在于，所述改性納米二硫化鉬的制備方法包括以下步驟：

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于飛機(jī)制造的六方氮化硼高溫潤(rùn)滑劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中1,2-苯并異噻唑-3-酮和三溴新戊醇的摩爾比為3~4:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于飛機(jī)制造的六方氮化硼高溫潤(rùn)滑劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中噻唑啉衍生物和3-縮水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷的摩爾比為1:1~2。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于飛機(jī)制造的六方氮化硼高溫潤(rùn)滑劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中納米二硫化鉬按固液比1：5~8加入無(wú)水乙醇和去離子水的混合液中，所述納米二硫化鉬和抗菌改性劑的質(zhì)量比為8~10:1。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于飛機(jī)制造的六方氮化硼高溫潤(rùn)滑劑的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑包括乙醇、丙酮、異丙醇的至少一種，所述功能性填料包括氧化鋁、氧化鎂、氣相二氧化硅的至少一種，所述粘結(jié)劑包括水基聚酰胺酰亞胺、無(wú)機(jī)磷酸鹽和硅酸鹽中的至少一種，所述分散劑為陽(yáng)離子表面活性劑、非離子表面活性劑和兩性表面活性劑的至少一種，所述消泡劑為c7-9醇或聚二甲基硅氧烷。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及干膜潤(rùn)滑劑領(lǐng)域，公開(kāi)了一種用于飛機(jī)制造的六方氮化硼高溫潤(rùn)滑劑的制備方法，包括以下步驟：粉體經(jīng)球磨罐球磨，按配方將有機(jī)溶劑、分散劑投入拉缸中，經(jīng)高速分散機(jī)分散，加入改性六方氮化硼、改性納米二硫化鉬及功能性填料，繼續(xù)分散，經(jīng)高速分散機(jī)研磨，取樣檢測(cè)涂料細(xì)度達(dá)到要求后停止，加入粘接劑、消泡劑等助劑，繼續(xù)分后灌裝；該高溫潤(rùn)滑劑包括以下重量份組分：改性六方氮化硼18~20份、改性納米二硫化鉬8~12份、有機(jī)溶劑70~75份、功能性填料5~7份、粘結(jié)劑5~10份、分散劑1~2份、消泡劑0.3~0.5份；本發(fā)明利用改性六方氮化硼和改性納米二硫化鉬復(fù)配，使其具備良好的潤(rùn)滑性能，同時(shí)具有優(yōu)異的抗磨性能和抗菌性。

技術(shù)研發(fā)人員：田曉軍,于明仲,王永強(qiáng),周迪,張圣成,孟麗穎
受保護(hù)的技術(shù)使用者：遼寧硼達(dá)科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9