專(zhuān)利名稱(chēng)：：切削液、其制造方法及結(jié)晶塊的切斷方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及單晶硅和多晶硅、其它化合物半導(dǎo)體和陶瓷等結(jié)晶塊切斷用的有效切削液(水溶性切削液)、其制造方法及使用此切削液的結(jié)晶塊切斷方法。以往，作為單晶硅等的結(jié)晶塊切斷用的切削液，主要使用以礦物油為主要成分的非水溶性切削油，在該切削油中，混合、分散SiC等磨料的切削劑(漿液)供給結(jié)晶塊的切斷部，進(jìn)行結(jié)晶塊的切片。然后，該切片經(jīng)過(guò)洗凈工序供給下一個(gè)工序。另外，結(jié)晶塊切斷后的漿液作為廢棄物處理。洗滌上述的切片就是除去附著其上面的切削油，以往，作為洗滌液可使用有機(jī)溶劑(例如三氯乙烷、二氯甲烷等)。使用該有機(jī)溶劑系的洗滌液，具有洗滌操作簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)。另外，作為上述結(jié)晶塊切斷用的加工工具，可使用外周刃具、內(nèi)周刃具、帶鋸或鋼絲鋸。此時(shí)，在切斷直徑3英寸以上較大直徑的結(jié)晶塊時(shí)，大多使用鋼絲鋸或帶鋸。其理由是與其他加工工具相比，可以更均一的厚度切斷結(jié)晶塊，切斷屑的發(fā)生量不僅少，且一次可切割多個(gè)晶片。但是，以礦物油為主要成分的切削油是具有易燃性的危險(xiǎn)物，有安全性的問(wèn)題。另外，上述有機(jī)溶劑系的洗凈液，由于是致癌及大氣污染(破壞臭氧層)的主要原因，所以最近被禁止使用。進(jìn)而，用于切斷后的上述漿液，一般作為廢棄物被焚燒處理，該焚燒便成為大氣污染的原因之一。為此，有待開(kāi)發(fā)其替代品。進(jìn)而，在切斷結(jié)晶塊中，隨著切斷速度增大的同時(shí)，在得到的薄片上容易發(fā)生“撓曲”(薄片的中部呈凸?fàn)?，在使用鋼絲鋸時(shí)，若以切斷速度為1mm/min以上切斷直徑8英寸的單晶硅結(jié)晶塊時(shí)，撓曲度往往超過(guò)20μm，這樣大的撓曲，在制造加工硅晶片時(shí)會(huì)發(fā)生故障，而且其結(jié)果，也成為其生產(chǎn)率下降的原因。本發(fā)明，鑒于上述幾點(diǎn)，其目的在于通過(guò)將切削液作成水溶性的，以解決以往使用非水溶性切削油時(shí)著火的危險(xiǎn)及在被切削材料洗凈工序中使用有機(jī)溶劑引起的大氣污染等問(wèn)題，同時(shí)，降低切斷大直徑單晶硅結(jié)晶塊時(shí)薄片的撓曲度。權(quán)利要求1所述的切削液，其特征是含有無(wú)機(jī)膨潤(rùn)土、有機(jī)膨潤(rùn)土的至少一種和、脂肪酸咪唑水溶液為主要成分。根據(jù)權(quán)利要求2所述的切削液，其特征是權(quán)利要求1中，作為上述脂肪酸咪唑含有聚合脂肪酸甘油三酯咪唑，進(jìn)而含有2甲基-1-硬脂酸酯。根據(jù)權(quán)利要求3所述的切削液，其特征是權(quán)利要求1中，作為上述脂肪酸咪唑含有聚合脂肪酸甘油三酯咪唑，進(jìn)而含有硼酸咪唑、2甲基-1-硬脂酸酯。權(quán)利要求4所述的切削液，其特征是權(quán)利要求1，2或3中含有從保水性增強(qiáng)劑、水洗凈增強(qiáng)劑、防止磨料沉淀劑、磨料分散性增強(qiáng)劑、潤(rùn)滑性增強(qiáng)劑、冷卻性增強(qiáng)劑、浸透性增強(qiáng)劑、防銹劑、防銹輔助劑、不凍性增強(qiáng)劑、粘度恢復(fù)輔助劑及消泡劑組成的群中任意選出的多種主劑或輔助劑。權(quán)利要求5所述的切削液的制造方法，其特征是在制造權(quán)利要求2所述的切削液時(shí)，將無(wú)機(jī)膨潤(rùn)土，有機(jī)膨潤(rùn)土的至少一種分散在水中，在該分散液中溶解含有由聚合脂肪酸甘油三酯和咪唑反應(yīng)而得到的聚合脂肪酸甘油三酯咪唑的原料(1)后，在該溶液中溶解含有由N-甲基-2-吡咯烷酮和硬酯酸反應(yīng)而得到的2甲基-1-硬脂酸酯的原料液(2)和油酸，進(jìn)而在此溶液中溶解含有咪唑和硼酸反應(yīng)得到的硼酸咪唑的原料液(3)后，向此溶液中添加乙二胺四醋酸鈉鹽、苯并三唑、硅系消泡劑等的多種主劑或者輔助劑。權(quán)利要求6所述的結(jié)晶塊的切斷方法，其特征是作為切削劑使用在權(quán)利要求1，2，3或4中所述的切削液中分散了磨料的分散液，用鋼絲鋸或帶鋸將單晶硅等的晶塊切成晶片。本發(fā)明涉及的切削液含有無(wú)機(jī)膨潤(rùn)土、有機(jī)膨潤(rùn)土的至少1種和、脂肪酸咪唑的水溶液為主要成分，一般是由下述的主要原料和各種輔劑組合而構(gòu)成的。(A)無(wú)機(jī)膨潤(rùn)土、有機(jī)膨潤(rùn)土(主要原料)是交聯(lián)型的分散劑作為磨料的防止沉降劑、或磨料的分散性促進(jìn)劑使用。(B)聚合脂肪酸甘油三酯咪唑(原料液1)作為脂肪酸咪唑，除了作為恢復(fù)劑有維持磨料的分散性效果、具有保水性增強(qiáng)劑作用之外，還兼作該切削液的粘度恢復(fù)性輔助劑、及該切削液的防銹劑。(C)2甲基-1-硬脂酸鹽(原料液2)除了作為水洗凈性增強(qiáng)劑外，也作為磨料的分散性增強(qiáng)劑及該切削液的潤(rùn)滑性增強(qiáng)劑(摩擦系數(shù)降低劑)、冷卻性增強(qiáng)劑、不凍性增強(qiáng)劑。(D)油酸(不飽和脂肪酸)除了作為該切削液的潤(rùn)滑性增強(qiáng)劑(摩擦系數(shù)降低劑)以外，還有浸透性增強(qiáng)劑的效果。(E)硼酸咪唑(原料液3)是該切削液的防銹劑。(F)乙二胺四醋酸鈉鹽是金屬離子吸附劑(螯合劑)。使用2Na～4Na鹽。(G)苯并三唑(甲苯并三唑)是該切削液的防銹輔助劑。(H)硅酮系消泡劑是二甲基聚硅氧烷的乳化液，是該切削液的消泡劑。(I)蒸餾水是將該切削液進(jìn)行離子化的離子化溶劑。以下，列舉制造本發(fā)明切削液的原材料。(1)N-甲基-2-吡咯烷酮也作為促進(jìn)飽和脂肪酸溶解的溶劑。(2)聚合脂肪酸甘油三酯(3)硬脂酸(飽和脂肪酸)(4)咪唑是該切削液的主要原料，同時(shí)也作為增粘、防銹劑用。分子式使用C4H6N2的2MZ型。(5)硼酸也作為該切削液的防銹輔助劑用。上述聚合脂肪酸甘油酯，至少含有羧基。作為聚合脂肪酸甘油酯，平均分子量最好約為2000的。本發(fā)明的切削液用以下步驟進(jìn)行制造。①原料液(1)的配制(聚合脂肪酸甘油三酯咪唑的合成)將蒸餾水加熱到50℃～60℃，持續(xù)攪拌下、添加聚合脂肪酸甘油三酯，在充分?jǐn)嚢?，回到溫?0℃～60℃時(shí)，添加咪唑2MZ使其反應(yīng)。②原料液(2)的配制(2甲基-硬脂酸酯的合成)將甲基-2-吡咯烷酮液加熱到溫度60℃～70℃，且一面攪拌，一面添加飽和脂肪酸(硬脂酸)使其反應(yīng)。③原料液(3)的配制(硼酸咪唑的合成)將蒸餾水加熱到溫度50℃～60℃，且一面攪拌，一面添加咪唑2MZ，溶解終了后，添加硼酸使其反應(yīng)。④切削液(1)的配制在蒸餾水中添加膨潤(rùn)土，進(jìn)行攪拌、分散，將原料液(1)在常溫下溶解，在該溶液中添加并溶解上述原料液(2)。隨后加入原料液(3)，溶解后，加熱到50℃～60℃后，使不飽和脂肪酸(油酸)溶解。由此，可得到切削液(1)的主成分液。在該主成分液中，添加、混合金屬離子吸附劑(螯合劑)、苯并三唑(甲苯并三唑)類(lèi)的防銹輔助劑、其他如硅酮系消泡劑，而作成完成品。本發(fā)明的切削液是在向其中混合、分散磨料成為漿液的形式而使用的，可以有效地利用在單晶硅或多晶硅的結(jié)晶塊的切斷用，也可以廣泛地用于化合物半導(dǎo)體或者陶瓷等的切斷用。此外，作為使用此切削液的切斷裝置包括了鋼絲鋸、帶鋸和使這些多重化的多個(gè)鋼絲鋸和多個(gè)帶鋸。進(jìn)而也可用于外周刃具和內(nèi)周刃具的切斷裝置上。用于制造本發(fā)明切削液的原料液(1)～(3)的成分、組成表示在表[1]～表[3]中。表1原料液(1)含有聚合脂肪酸甘油三酯咪唑的液體表2原料液(2)含有2甲基-1-硬脂酸酯液體表3原料液(3)含有硼酸咪唑液使用上述原料液(1)～(3)制造的切削液成分、組成表示在表[4]中。表4以下，對(duì)于本發(fā)明的實(shí)施例和，使用以往切削液的比較例進(jìn)行說(shuō)明。實(shí)施例1及比較例1構(gòu)成實(shí)施例1切削液的原料液(1)～(3)成分、組成表示在[表5]～[表7]中，構(gòu)成此切削液的各原料成分和組成表示在[表8]中。表5原料液(1)含有聚合脂肪酸甘油三酯咪唑液體</tables>表6原料液(2)含有2甲基-1-硬脂酸酯液體表8以上本發(fā)明的切削液和，以往的非水溶性切削油的物性表示在[表9]中。表9使用上述本發(fā)明的切削液以及，以往的切削液和磨料(SiC磨料、GC#600、平均磨料粒徑19～20μm)以1.0～1.5開(kāi)1.5kg的比例混合、分散的漿液，在0.18mm線徑的多個(gè)鋼絲鋸張力為3.10kgf下，以切斷速度1mm/min將單晶硅的結(jié)晶塊切成厚度0.75mm的晶片。其結(jié)果，使用實(shí)施例1的切削液時(shí)，對(duì)于直徑8英寸的結(jié)晶塊，晶片的撓曲度(變形成凸?fàn)畹闹醒氩亢屯鈭A周高度差的最大值)，100片均在20μm以下。與此相反，使用比較例的以往切削油時(shí)，對(duì)于直徑8英寸的結(jié)晶塊，晶片的撓曲度，在100片中有96片在20μm以下。因此，使用本發(fā)明的水溶性切削液，可以得的與以往的非水溶性切削油相同的切斷效果。從以上說(shuō)明很明顯地看出使用本發(fā)明的切削液可以將大直徑的單晶硅等的結(jié)晶塊，使用從前切削油相同的高速，而且在不發(fā)生大撓曲下可以進(jìn)行切斷。另外，由于本發(fā)明的切削液是水溶性，所以不會(huì)有因著火而發(fā)生火災(zāi)的危險(xiǎn)，同時(shí)也適于通過(guò)水洗將附著在晶片上的切削液洗凈。對(duì)于洗凈排水的處理中，可以利用現(xiàn)有的排水處理設(shè)備，供給切斷用漿液的處理也可以同樣進(jìn)行，所以本法與以往使用有機(jī)溶劑系洗凈液不同，可以避免對(duì)大氣的污染，進(jìn)而，本發(fā)明的切削液由于不含有胺系化合物，所以還有避免發(fā)癌的效果。權(quán)利要求1.切削液，其特征是含有無(wú)機(jī)膨潤(rùn)土、有機(jī)膨潤(rùn)土的至少一種和、脂肪酸咪唑水溶液為主要成分。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的切削液，其特征是作為上述脂肪酸咪唑含有聚合脂肪酸甘油三酯咪唑，進(jìn)而含有2甲基-1-硬脂酸酯。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的切削液，其特征是作為上述硬酯酸咪唑含有聚合脂肪酸甘油三酯咪唑，進(jìn)而含有硼酸咪唑，2甲基-1-硬脂酸酯。4.根據(jù)權(quán)利要求1、或2、3所述的切削液，其特征是含有從保水性增強(qiáng)劑、水洗凈增強(qiáng)劑、防止磨料沉淀劑、磨料分散性增強(qiáng)劑、潤(rùn)滑性增強(qiáng)劑、冷卻性增強(qiáng)劑、浸透性增強(qiáng)劑、防銹劑、防銹輔助劑、不凍性增強(qiáng)劑、粘度恢復(fù)輔助劑及消泡劑組成的君中任意選出的多種主劑或輔助劑。5.切削液的制造方法，其特征是在制造權(quán)利要求2所述的切削液時(shí)，將無(wú)機(jī)膨潤(rùn)土，有機(jī)膨潤(rùn)土的至少一種分散在水中，在該分散液中溶解含有由聚合脂肪酸甘油三酯和咪唑反應(yīng)而得到的聚合脂肪酸甘油三酯咪唑的原料(1)后，在該溶液中溶解含有由N-甲基-2-吡咯烷酮和硬酯酸反應(yīng)而得到的2甲基-1-硬脂酸酯的原料液(2)和油酸，進(jìn)而在此溶液中溶解含有咪唑和硼酸反應(yīng)得到的硼酸咪唑的原料液(3)后，向此溶液中添加乙二胺四醋酸鈉鹽、苯并三唑、硅系消泡劑等的多種主劑或者輔助劑。6.結(jié)晶塊的切斷方法，其特征是作為切削劑(漿液)使用在權(quán)利要求1，2，3或4中所述的切削液中分散了磨料的分散液，用鋼絲鋸或帶鋸將單晶硅等的晶塊切成晶片。全文摘要水溶性切削液，是在無(wú)機(jī)膨潤(rùn)土的水分散液中，溶解聚合脂肪酸甘油三酯咪唑和、2甲基-1-硬脂酸酯和、硼酸咪唑，在該主成分中添加油酸(潤(rùn)滑性增強(qiáng)劑)、乙二胺四醋酸鈉鹽(金屬離子吸附劑)、苯并三唑(防銹力輔助劑)以及硅系消泡劑等輔助劑而構(gòu)成的。解決了使用非水溶性切削油時(shí)，被切削材料洗凈工序中所伴隨的大氣污染等問(wèn)題，同時(shí)還降低了用鋼絲鋸切斷大直徑單結(jié)晶硅等晶塊時(shí)晶片的撓曲性。文檔編號(hào)C10M173/02GK1127777SQ9511826公開(kāi)日1996年7月31日申請(qǐng)日期1995年10月25日優(yōu)先權(quán)日1994年10月25日發(fā)明者鏑木新吾,蘆田昭雄,木內(nèi)悅男,早川和男,外山公平申請(qǐng)人:信越半導(dǎo)體株式會(huì)社,大智化學(xué)產(chǎn)業(yè)株式會(huì)社,三益半導(dǎo)體工業(yè)株式會(huì)社