專利名稱：：改進的煤系針狀焦的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及改進的煤系針狀焦的生產(chǎn)工藝。中國專利CN8610067.5公開了煤系針狀焦的一種新型制取方法，系以煤焦油、煤軟瀝青或配制瀝青為原料，不添加溶劑，僅進行加熱及真空閃蒸處理，提取中沸點餾分得純凈油料，再經(jīng)熱縮聚得適于中間相小球體生長的縮聚瀝青，然后再在改進的延遲焦化裝置中進行焦化處理得煤系針狀焦。然而，該方法具有明顯缺陷其一，在縮聚反應中容易出現(xiàn)結焦堵塞，致使工業(yè)化生產(chǎn)難以進行。其二，針狀焦產(chǎn)品收率偏低(重量收率僅達20.5％)，經(jīng)濟性差。本發(fā)明的目的是通過改變原料及其生產(chǎn)工藝，提供一種在縮聚反應中不產(chǎn)生結焦堵塞，且收率明顯提高的改進的煤系針狀焦的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明的上述目的是采用如下技術方案予以實現(xiàn)的本發(fā)明工藝為以除去喹啉不溶物及瀝青的一蒽油、二蒽油或蒽油餾份為原料，于溫度350-490℃，壓力0.5-3.0MPa條件下縮聚，停留時間為6-26小時。由縮聚反應釜流出的縮聚物連同分餾塔底部配入的循環(huán)中油(循環(huán)比為0.6-3.0)一起送入加熱爐，于爐出口溫度為390-530℃變溫操作，然后進入焦化塔，縮聚物在塔頂壓力為0-0.8MPa條件下變壓操作，進一步縮聚，生成中間相小球體，然后生長，融并，在塔內停留時間為24-48小時，在最后的1-10小時開始向焦化塔內吹油汽，得針狀焦。由于本發(fā)明采用了上述技術方案，從而徹底解決了縮聚反應結焦堵塞問題，使工業(yè)化生產(chǎn)得以順利實施。并大幅度提高了產(chǎn)品重量收率，可達40％，具有較好的經(jīng)濟效益。圖1為本發(fā)明工藝流程圖。圖2為焦化二十四小時變壓曲線圖。圖3為焦化四十小時變壓曲線圖。以下參照圖1-3及實施方式和實施例對本發(fā)明予以評述本發(fā)明具體工藝為一蒽油、二蒽油或其混合物料(已分離出瀝青)或蒽油餾份同分餾塔下部的重油經(jīng)1#加熱爐加熱后一起進入4#反應器，在溫度350-490℃，壓力0.5-3.0MPa條件下縮聚，停留時間為6-26小時(如混合物中含有喹啉不溶物等雜質，需經(jīng)1#加熱爐進入閃蒸塔3#，塔內真空度為13.3-92KPa，其頂部得到除去喹啉不溶物的純凈原料(縮聚重油)，底部獲得副產(chǎn)品—閃蒸重油。閃蒸塔頂部出來的純凈油料經(jīng)冷凝器11#冷卻后去1#加熱爐?？s聚重油由4#反應器底部出來連同分餾塔底部流出的循環(huán)中油(控制循環(huán)比為0.5-3.0)一起送入2#加熱爐，爐出口溫度為390-530℃，變溫操作，然后進入焦化塔6#，縮聚重油在塔頂壓力為0-0.8MPa條件下進一步縮聚，進行熱轉化反應，生成中間相小球體，然后生長、融并，最后得針狀焦。在塔內停留時間為24-48小時。在最后的1-10小時開始從塔底向焦化塔內吹油汽。停止進原料，從而降低生焦揮發(fā)份，促進焦的成熟，一個塔裝滿焦炭后，切換到另一塔，兩塔交替操作，焦化塔頂部油汽進入分餾塔5#下部。分餾塔頂部溫度為100-220℃，底部溫度為210-460℃，壓力為0-0.7MPa，塔頂油汽經(jīng)冷凝器12#冷凝后得輕油(可作為吹油氣)，重油作為焦化吹油汽。所述循環(huán)比為縮聚油與循環(huán)中油的重量比。所述油汽控制指標為3-7噸/小時，其與縮聚重油的重量比例為0.5∶1.5。所述油汽可以是焦化重油、焦化輕油或焦化洗油等。本實施方式選擇原料的質量指標為混合蒽油餾份粘度(E100)1.15-1.35初餾點≥230℃密度(e100)1.09-1.15360℃前餾出量≤40％一蒽油粘度(d20℃)1.05-1.1初餾點≥230℃300℃前餾出量≤15％二蒽油粘度(d.20℃)1.2-1.5初餾點≥230℃360℃餾出量≤40％上述原料均選420℃為溫度切點，以分離出瀝青雜質?？刂瓶s聚重油質量指標為粘度(E100)1.5-3.5喹啉不溶物Qi％≤0.2以下給出根據(jù)本發(fā)明實施方式選擇的實施例，見表1NO12345一蒽油W/二蒽油W1∶03∶1*4∶12∶1*0∶1縮聚溫度℃380-490360-480351-490360-480360-450縮聚壓力MPa0.7-3.00.7-3.00.5-3.00.7-2.50.7-2.0停留時間(小時)610122026縮聚物W/循環(huán)中油W0.61.01.52.53.0加熱爐出口溫度℃390-480380-510450-520390-530390-490變壓焦化MPa0-0.80-0.80-0.80-0.80-0.8焦化時間(小時)2426-2624-3024-3624-48吹付產(chǎn)焦化油汽噸/小時55.55.66.27吹油汽距焦化結束時間(小時)314610注所獲針狀焦真密度為2.10-2.15*為混合蒽油餾份</table>權利要求1.改進的煤系針狀焦的生產(chǎn)工藝，其特征在于以一蒽油、二蒽油或蒽油餾份為原料，經(jīng)熱縮聚得較高殘?zhí)恐档目s聚重油，然后在改進的延遲焦化裝置中進行焦化處理，并采用吹油汽工藝得煤系針狀焦。2.根據(jù)權利要求1所述的工藝，其特征在于以除去喹啉不溶物并分離出瀝青成份的一蒽油、二蒽油或蒽油餾份為原料，在溫度350-490℃、壓力0.5-3.0MPa，停留時間為6-26小時產(chǎn)生縮聚和裂解，由縮聚反應器流出的縮聚重油連同分餾塔底部配入的循環(huán)中油按重量比為0.5-3.0條件下進入加熱爐，于爐出口溫度為390-530℃變溫操作，然后進入焦化塔。縮聚重油在塔預壓力為0-0.8MPa條件下變壓操作，停留時間為24-48小時，在最后的1-10小時開始向焦化塔內吹油汽，得針狀焦。3.根據(jù)權利要求2所述的工藝，其特征在于所述變壓操作條件為在0-5小時內維持恒壓0.05MPa，在5-16小時之間升壓速率為0.01MPa/h，在16-32小時之間升壓速率為0.04MPa/h，于0.8MPa恒壓≥6小時。4.根據(jù)權利要求1、2所述的工藝，其特征在于所述變壓操作條件為在0-5小時內維持恒壓0.05MPa，在5-18小時之間升壓速率為0.05MPa/h，在18-24小時之間為恒壓。全文摘要本發(fā)明公開了改進的煤系針狀焦的生產(chǎn)工藝,其特征在于:采用除去喹啉不溶物及瀝青的一蒽油、二蒽油或蒽油餾份為原料,于350—490℃、0.5—3.0MPa下縮聚,縮聚物連同循環(huán)中油一起送入加熱爐,于390—530℃變溫操作,然后在焦化塔內維持0—0.8MPa變壓操作,停留時間為24—48小時,在最后的1—10小時開始向焦化塔內吹油汽,得針狀焦,本工藝無結焦、堵塞現(xiàn)象,重量收率可達40%。文檔編號C10B55/00GK1172147SQ9611548公開日1998年2月4日申請日期1996年7月25日優(yōu)先權日1996年7月25日發(fā)明者賈清瑞,李純舫,王素秋,賈昌濤申請人:沿?；?鞍山)有限公司