專利名稱：加壓熱處理制備瀝青浸漬劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種瀝青浸漬劑的制備方法，具體地說涉及一種低粘度、高產(chǎn)炭瀝青浸漬劑的制備方法。
瀝青浸漬劑是一種重要的炭材料及其制品的增密補強劑，所得產(chǎn)品廣泛應用于電子、冶金、機械、核能、航天、航空等領(lǐng)域。在炭素材料的生產(chǎn)中，尤其在c/c復合材料的制備過程中，瀝青浸漬劑的質(zhì)量直接影響到產(chǎn)品的性能和生產(chǎn)成本。所以廣大科技人員已開發(fā)出工藝過程簡單、容易操作的熱處理法，它是將焦油或瀝青組份在加熱、常壓的條件下進行改性處理。但是所制得的浸漬瀝青往往品質(zhì)不高，如Jpn.Kokai.Tokkyo.Koho.Jp01271486，用煤焦油的溶劑抽提組份經(jīng)熱處理得到改性浸漬瀝青，其軟化點80℃，炭收率只34.4％(600℃熱重數(shù)據(jù))。而在航空航天等許多領(lǐng)域中，由于其材料生產(chǎn)工藝過程的特殊性(如高溫高壓)和高成本特性，對浸漬劑瀝青的性能也有較高要求(如高溫流動性要好，在300℃的粘度值最好小于0.15Pa，s，炭收率最好大于65％等)。這樣采用常壓加熱法制得的浸漬瀝青不能滿足航空、航天等特殊領(lǐng)域的要求。
本發(fā)明的目的是提供一種低粘度、高產(chǎn)炭的、高效瀝青浸漬劑的制備方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，以煤焦油瀝青或石油瀝青為原料經(jīng)加壓、熱處理得到流動性好、產(chǎn)炭率高的瀝青浸漬劑。
本發(fā)明的制備方法如下(1)將原料瀝青裝入反應釜中，通入氮氣保護，密封反應釜，以2-5℃/min的升溫速度升至300-500℃的溫度；(2)攪拌下在300-500℃溫度和一定壓力下反應1-30小時；(3)自然冷卻后出釜，得高品質(zhì)浸漬用瀝青；其特征在于所述的壓力是0.1-3.0MPa。
如上所述的瀝青是中溫煤瀝青、石油瀝青。
如上所述的壓力由反應體系自身提供或外界提供。
本發(fā)明所制瀝青的最終性能可根據(jù)不同要求通過反應時間、反應溫度、反應壓力來控制。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點1.原料來源廣泛，價格便宜。
2.工藝過程簡單，能耗低，省時，省力。
3.可人為控制產(chǎn)品的性能，以滿足不同層次的需要。
4.產(chǎn)品品質(zhì)優(yōu)良，性能穩(wěn)定。
本發(fā)明最佳實施例如下實施例1稱取100.0g中溫煤瀝青(S.P.68℃，C.Y.43.01％)裝入反應釜中，在氮氣流保護下密封反應釜。以4℃/min的升溫速率升至420℃恒溫，攪拌反應15h，體系壓力1.6MPa，反應結(jié)束后自然冷卻，出釜，得高品質(zhì)浸漬用瀝青70.0g。S.P.115℃，C.Y.62.03％，粘度(300℃，20r/min)0.046 Pa.S。
(注軟化點測定采用環(huán)球法，炭收率測定參考GB-8727-88)。
實施例2稱取100.0g中溫煤瀝青(S.P.68℃，C.Y.43.01％)裝入反應釜中，在氮氣流保護下密封反應釜。以4℃/min的升溫速率升至420℃恒溫，攪拌反應8h，體系壓力1.0MPa，反應結(jié)束后自然冷卻，出釜，得高品質(zhì)浸漬用瀝青65.0g。S.P.128℃，C.Y.65.23％，粘度(300℃，20r/min)0.058 Pa.S。
實施例3稱取100.0g中溫煤瀝青(S.P.68℃，C.Y.43.01％)裝入反應釜中，在氮氣流保護下密封反應釜。以5℃/min的升溫速率升至450℃恒溫，攪拌反應6h，體系壓力2.0MPa，反應結(jié)束后自然冷卻，出釜，得高品質(zhì)浸漬用瀝青73.0g。S.P.110℃，C.Y.64.48％，粘度(300℃，20r/min)0.075 Pa.S。
實施例4稱取100.0g中溫煤瀝青(S.P.68℃，C.Y.43.01％)裝入反應釜中，在氮氣流保護下密封反應釜。以5℃/min的升溫速率升至440℃恒溫，攪拌反應6h，體系壓力1.0MPa，反應結(jié)束后自然冷卻，出釜，得高品質(zhì)浸漬用瀝青80.0g。S.P.105℃，C.Y.58.77％，粘度(300℃，20r/min)0.038 Pa.S。
實施例5稱取100.0g中溫煤瀝青(S.P.68℃，C.Y.43.01％)裝入反應釜中，在氮氣流保護下密封反應釜。以4℃/min的升溫速率升至420℃恒溫，攪拌反應12h，體系壓力1.0MPa，反應結(jié)束后自然冷卻，出釜，得高品質(zhì)浸漬用瀝青55.0g。S.P.146℃，C.Y.71.93％，粘度(300℃，20r/min)0.162 Pa.S。
實施例6稱取100.0g中溫煤瀝青(S.P.68℃，C.Y.43.01％)裝入反應釜中，在氮氣流保護下密封反應釜。以4℃/min的升溫速率升至420℃恒溫，攪拌反應10h，體系壓力1.0MPa，反應結(jié)束后自然冷卻，出釜，得高品質(zhì)浸漬用瀝青70.0g。S.P.134℃，C.Y.66.53％，粘度(300℃，20r/min)0.081 Pa.S。
實施例7稱取100.0g中溫煤瀝青(S.P.68℃，C.Y.43.01％)裝入反應釜中，在氮氣流保護下密封反應釜。以3℃/min的升溫速率升至380℃恒溫，攪拌反應8h，體系壓力0.6MPa，反應結(jié)束后自然冷卻，出釜，得高品質(zhì)浸漬用瀝青80.0g。S.P.85℃，C.Y.50.83％，粘度(300℃，20r/min)0.018 Pa.S。
實施例8稱取100.0g石油瀝青(S.P.65℃，C.Y.40.12％)裝入反應釜中，在氮氣流保護下密封反應釜。以4℃/min的升溫速率升至420℃恒溫，攪拌反應10h，體系壓力0.8MPa，反應結(jié)束后自然冷卻，出釜，得高品質(zhì)浸漬用瀝青70.0g。S.P.139℃，C.Y.68.23％，粘度(300℃，20r/min)0.125 Pa.S。
對比例1稱取100.0g中溫煤瀝青(S.P.68℃，C.Y.43.01％)裝入反應釜中，在氮氣流保護下以4℃/min的升溫速率升至420℃恒溫，常壓下攪拌反應8h，反應結(jié)束后自然冷卻，出釜，得瀝青70.0g。S.P.122℃，C.Y.58.99％，粘度(300℃，20r/min)0.051 Pa.S。
對比例2稱取100.0g中溫煤瀝青(S.P.68℃，C.Y.43.01％)裝入反應釜中，在氮氣流保護下以4℃/min的升溫速率升至420℃恒溫，常壓下攪拌反應12h，反應結(jié)束后自然冷卻，出釜，得瀝青65.0g。S.P.134℃，C.Y.62.84％，粘度(300℃，20r/min)0.069 Pa.S。
對比例3稱取100.0g中溫煤瀝青(S.P.68℃，C.Y.43.01％)裝入反應釜中，在氮氣流保護下以4℃/min的升溫速率升至450℃恒溫，常壓下攪拌反應6h，反應結(jié)束后自然冷卻，出釜，得瀝青60.0g。S.P.152℃，C.Y.67.23％，粘度(300℃，20r/min)0.587 Pa.S。
權(quán)利要求
1.一種加壓熱處理制備瀝青浸漬劑的方法，其制備方法如下(1)將原料瀝青裝入反應釜中，通入氮氣保護，密封反應釜，以2-5℃/min的升溫速度升至300-500℃的溫度；(2)攪拌下在300-500℃溫度和一定壓力下反應1-30小時；(3)自然冷卻后出釜，得高品質(zhì)浸漬用瀝青；其特征在于所述的壓力是0.1-3.0MPa。
2.權(quán)利要求1所述的一種加壓熱處理制備瀝青浸漬劑的方法，其特征在于所述的瀝青是中溫煤瀝青、石油瀝青。
3.權(quán)利要求1所述的一種加壓熱處理制備瀝青浸漬劑的方法，其特征在于所述的壓力由反應體系自身提供或外界提供。
全文摘要
一種加壓熱處理制備瀝青浸漬劑的方法,以煤焦油瀝青或石油瀝青為原料經(jīng)加壓、熱處理得到流動性好、產(chǎn)炭率高的瀝青浸漬劑。本發(fā)明所制瀝青的最終性能可根據(jù)不同要求通過反應時間、反應溫度、反應壓力來控制,具有原料來源廣泛,價格便宜,工藝過程簡單,能耗低,省時,省力,可人為控制產(chǎn)品的性能,以滿足不同層次的需要,產(chǎn)品品質(zhì)優(yōu)良,性能穩(wěn)定的優(yōu)點。
文檔編號C10C3/00GK1262304SQ9910116
公開日2000年8月9日 申請日期1999年1月31日 優(yōu)先權(quán)日1999年1月31日
發(fā)明者劉朗, 智林杰, 宋進仁 申請人:中國科學院山西煤炭化學研究所