一種低噪音復(fù)合鈦基潤滑脂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及潤滑脂制備技術(shù)領(lǐng)域，特指一種低噪音復(fù)合鈦基潤滑脂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著世界各國工業(yè)和科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，各行各業(yè)對軸承潤滑脂的低噪音、長 壽命、耐高低溫性能提出了更高的要求；復(fù)合鈦基潤滑脂是一種新型的潤滑脂，具有許多優(yōu) 異的性能，在許多場合可以代替復(fù)合鋰基潤滑脂等傳統(tǒng)潤滑脂，效果顯著。與傳統(tǒng)潤滑脂相 比，沒有添加添加劑的復(fù)合鈦基潤滑脂也表現(xiàn)出優(yōu)良的理化性能。
[0003] 現(xiàn)有專利號為CN101307269A公布了一種復(fù)合鈦基潤滑脂的制備方法，制備出的 復(fù)合鈦基潤滑脂具有低噪音的特性，但未涉及未加添加劑制備的復(fù)合鈦基潤滑脂的低噪音 性能，且該方法制備的潤滑脂滴點(diǎn)偏低。
[0004] 專利號為CN100558866C公布了一種復(fù)合鈦基潤滑脂的制備方法，制備出的復(fù)合 鈦基潤滑脂具有良好的機(jī)械安定性和極壓抗磨性；但低噪音性能欠佳，且滴點(diǎn)偏低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明提出了一種低噪音復(fù)合鈦基潤滑脂的制備方法，該方法工藝簡單、原料易 得、成本低、易于工業(yè)化生產(chǎn)，制備出的復(fù)合鈦基潤滑脂滴點(diǎn)高，氧化安定性好，軸承振動穩(wěn) 定，無雜音現(xiàn)象。
[0006] 本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的： (1)將脂肪酸、芳酸和一定量的基礎(chǔ)油加入反應(yīng)釜中，升溫至90-180°C加熱溶解，通氮 氣排盡空氣，加入鈦酸四異丙酯，同時(shí)加一定量的偏鈦酸。
[0007] (2)繼續(xù)反應(yīng)1-7 h后，緩慢升溫至200-250°C進(jìn)行高溫?zé)捴?-10 min，再加入一 定量的基礎(chǔ)油進(jìn)行冷卻，冷卻至室溫時(shí)加入一定量的蒸餾水?dāng)嚢杈鶆颍缓蠹訜嶂?20°C， 經(jīng)研磨，均化，即得復(fù)合鈦基潤滑脂。
[0008] 為了減少油脂被氧化，反應(yīng)開始直到反應(yīng)結(jié)束通氮?dú)獗Ｗo(hù)，氮?dú)饬髁勘３?5 ml/ min〇
[0009] 復(fù)合鈦基潤滑脂按重量份數(shù)由30-90份基礎(chǔ)油、2-20份脂肪酸、2-8份芳酸、6-42 份鈦酸四異丙酯組成。
[0010] 制備復(fù)合欽基潤滑脂所用的基礎(chǔ)油是150 BS、KN 4010、硅油、環(huán)氧大?油的一種 或二種以上按任意質(zhì)量比的混合物。
[0011] 步驟（1)所述的脂肪酸是硬脂酸或12-羥基硬脂酸；芳酸是苯二甲酸或苯甲酸。
[0012] 步驟（1)中的基礎(chǔ)油占基礎(chǔ)油總質(zhì)量的1/2-4/5。
[0013] 步驟（1)中的偏鈦酸為復(fù)合鈦基潤滑脂總質(zhì)量的〇· 1%-2· 1%。
[0014] 步驟（2)中的緩慢升溫是升溫速率在2-10°C /10 min 步驟（2)中的水的用量為脂肪酸、鈦酸四異丙酯、芳酸三者總質(zhì)量的1-15%。
[0015] 復(fù)合鈦基潤滑脂中復(fù)合鈦皂為網(wǎng)狀纖維結(jié)構(gòu)，并于基礎(chǔ)油形成穩(wěn)定的皂油分散體 系。復(fù)合鈦基潤滑脂的皂化反應(yīng)：理論上是等分子的鈦酸酯與脂肪酸、芳酸反應(yīng)，再和兩分 子水反應(yīng)生成堿式雙酸鈦皂，大致可分為兩個(gè)階段：一是皂化復(fù)合反應(yīng)，一是皂化水解反 應(yīng)。影響潤滑脂滴點(diǎn)的主要因素是基礎(chǔ)油和稠化劑的性能。氧化安定性和低噪音性能等主 要是由皂纖維穩(wěn)定性、尺寸、潔凈度影響。原料配比、反應(yīng)溫度、高溫?zé)捴茰囟?、降溫方式?對潤滑脂的成脂效果影響很大。
[0016] 復(fù)合鈦基潤滑脂主要是由基礎(chǔ)油和稠化劑（脂肪酸、芳酸、鈦酸四異丙酯）組成的 皂油分散體系，可以簡單的比喻成海綿吸水，一般認(rèn)為起到潤滑作用的是基礎(chǔ)油、稠化劑以 及基礎(chǔ)油與稠化劑相結(jié)合的皂油分散體系。
[0017] 通過基礎(chǔ)油的復(fù)配來提高潤滑脂的某些性能，如乙基硅油的耐低溫性能好、苯基 硅油的耐高溫性能較佳等。
[0018] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于： 1.本發(fā)明采用的原料為脂肪酸、芳酸、鈦酸四異丙酯，原料簡單、成本低、易得，使得復(fù) 合鈦基潤滑脂更容易工業(yè)化生產(chǎn)。
[0019] 2.本發(fā)明采用高溫?zé)捴浦蠹铀偌訜崽幚?，成酯效果好、速度快?br>[0020] 3.本發(fā)明在反應(yīng)過程中通氮?dú)猓瓤梢园逊磻?yīng)中生成的異丙醇帶出體系，有利于 反應(yīng)的進(jìn)行，又可以減少高溫下油脂被氧化，起到了很好的保護(hù)作用。
[0021] 4.本發(fā)明加入一定量的偏鈦酸，縮短了反應(yīng)時(shí)間，成酯效果更佳。
[0022] 5.本發(fā)明制備的復(fù)合鈦基潤滑脂，滴點(diǎn)高，氧化安定性好，軸承振動穩(wěn)定，無雜音 現(xiàn)象。
【具體實(shí)施方式】
[0023] 以下為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，能夠更好地理解本發(fā)明，但本發(fā)明的實(shí)施例不限于 此，同時(shí)其所示數(shù)據(jù)不代表對本發(fā)明特征范圍的限制。
[0024] 實(shí)施例1 (1)將7.08 g硬脂酸、2.88 g苯二甲酸、150 g 150 BS加入到釜中，加熱至90°C使其 充分溶解，通氮?dú)馀疟M空氣，將13.40 g鈦酸四異丙酯加入反應(yīng)釜中，然后加入0.25 g偏鈦 酸。
[0025] (2)繼續(xù)保溫3 h，繼續(xù)加熱至230°C，升溫速率為2°C /10 min，高溫?zé)捴? min， 停止加熱，再將75 g 150 BS加入進(jìn)行冷卻，當(dāng)冷卻至室溫時(shí)加入1.64 g蒸餾水，攪拌混合 均勻，加熱至120°C，再經(jīng)研磨，均化，即得復(fù)合鈦基潤滑脂。
[0026] 實(shí)施例2 (1)將28. 34 g 12-羥基硬脂酸、11.52 g苯甲酸、100 g KN4010加入到釜中，加熱至 120°C使其充分溶解，通氮?dú)馀疟M空氣，將53. 60 g鈦酸四異丙酯加入反應(yīng)釜中，然后加入 2. 5 g偏鈦酸。
[0027] (2)繼續(xù)保溫5 h，繼續(xù)加熱至200°C，升溫速率為6°C /10 min，高溫?zé)捴? min， 停止加熱，再將50 g KN4010加入進(jìn)行冷卻，當(dāng)冷卻至室溫時(shí)加入6.54 g蒸餾水，攪拌混合 均勻，加熱至120°C，再經(jīng)研磨，均化，即得復(fù)合鈦基潤滑脂。
[0028] 實(shí)施例3 (1)將49. 58 g硬脂酸、20. 15 g苯甲酸、50 g硅油加入到釜中，加熱至180°C使其充 分溶解，通氮?dú)馀疟M空氣，將93.80 g鈦酸四異丙酯加入反應(yīng)釜中，然后加入5 g偏鈦酸。
[0029] (2)繼續(xù)保溫7 h，繼續(xù)加熱至250°C，升溫速率為10°C/10 min，高溫?zé)捴?0 min，停止加熱，再將25 g硅油加入進(jìn)行冷卻，當(dāng)冷卻至室溫時(shí)加入11. 45 g蒸餾水，攪拌混 合均勻，加熱至120°C，再經(jīng)研磨，均化，即得復(fù)合鈦基潤滑脂。
[0030] 實(shí)施例4 (1)將28.34 g 12-羥基硬脂酸、11.52 g苯甲酸、50 g KN4010和25gl50 BS加入到 釜中，加熱至120°C使其充分溶解，通氮?dú)馀疟M空氣，將53.60 g鈦酸四異丙酯加入反應(yīng)釜 中，然后加入2.5 g偏鈦酸。
[0031] (2)繼續(xù)保溫5 h，繼續(xù)加熱至200°C，升溫速率為6°C /10 min，高溫?zé)捴? min， 停止加熱，再將50 g KN4010和25gl50 BS加入進(jìn)行冷卻，當(dāng)冷卻至室溫時(shí)加入6.54 g蒸 餾水，攪拌混合均勻，加熱至120°C，再經(jīng)研磨，均化，即得復(fù)合鈦基潤滑脂。
[0032] 實(shí)施例5 (1)將 28.34 g 12-羥基硬脂酸、1L52 g 苯甲酸、30 g KN4010、30gl50 BS、30g 硅油 加入到釜中，加熱至120°C使其充分溶解，通氮?dú)馀疟M空氣，將53.60 g鈦酸四異丙酯加入 反應(yīng)釜中，然后加入2.5 g偏鈦酸。
[0033] (2)繼續(xù)保溫5 h，繼續(xù)加熱至200°C，升溫速率為6°C /10 min，高溫?zé)捴? min， 停止加熱，再將l〇g KN4010、10gl50 BS和IOg硅油加入進(jìn)行冷卻，當(dāng)冷卻至室溫時(shí)加入 6. 54 g蒸餾水，攪拌混合均勻，加熱至120°C，再經(jīng)研磨，均化，即得復(fù)合鈦基潤滑脂。
[0034] 實(shí)施例6 (1)將7.08 g硬脂酸、2.88 g苯二甲酸、75 g硅油和75g環(huán)氧大豆油加入到釜中，加 熱至90°C使其充分溶解，通氮?dú)馀疟M空氣，將13.40 g鈦酸四異丙酯加入反應(yīng)釜中，然后加 入0. 25 g偏鈦酸。
[0035] (2)繼續(xù)保溫3 h，繼續(xù)加熱至230°C，升溫速率為2°C /10 min，高溫?zé)捴? min， 停止加熱，再將37. 5 g硅油和37. 5g環(huán)氧大豆油加入進(jìn)行冷卻，當(dāng)冷卻至室溫時(shí)加入1.64 g蒸餾水，攪拌混合均勻，加熱至120°C，再經(jīng)研磨，均化，即得復(fù)合鈦基潤滑脂。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種低噪音復(fù)合鈦基潤滑脂的制備方法，其特征在于具體步驟如下： (1) 將脂肪酸、芳酸和一定量的基礎(chǔ)油加入反應(yīng)釜中，升溫至90-180°C加熱溶解，通氮 氣排盡空氣，加入鈦酸四異丙酯，同時(shí)加一定量的偏鈦酸； (2) 繼續(xù)反應(yīng)1-7h后，緩慢升溫至200-250°C進(jìn)行高溫?zé)捴?-10min，再加入一定量 的基礎(chǔ)油進(jìn)行冷卻，冷卻至室溫時(shí)加入一定量的蒸餾水?dāng)嚢杈鶆?，然后加熱?20°C，經(jīng)研 磨，均化，即得低噪音復(fù)合鈦基潤滑脂。2. 如權(quán)利要求1所述的一種低噪音復(fù)合鈦基潤滑脂的制備方法，其特征在于：為了減 少油脂被氧化，反應(yīng)開始直到反應(yīng)結(jié)束通氮?dú)獗Ｗo(hù)，氮?dú)饬髁勘３?5ml/min。3. 如權(quán)利要求1所述的一種低噪音復(fù)合鈦基潤滑脂的制備方法，其特征在于：復(fù)合鈦 基潤滑脂按重量份數(shù)由30-90份基礎(chǔ)油、2-20份脂肪酸、2-8份芳酸、6-42份鈦酸四異丙酯 組成。4. 如權(quán)利要求3所述的一種低噪音復(fù)合鈦基潤滑脂的制備方法，其特征在于：制備復(fù) 合鈦基潤滑脂所用的基礎(chǔ)油是150BS、KN4010、硅油、環(huán)氧大豆油的一種或二種以上按任 意質(zhì)量比的混合物。5. 如權(quán)利要求3所述的一種低噪音復(fù)合鈦基潤滑脂的制備方法，其特征在于：所述的 脂肪酸是硬脂酸或12-羥基硬脂酸；芳酸是苯二甲酸或苯甲酸。6. 如權(quán)利要求1所述的一種低噪音復(fù)合鈦基潤滑脂的制備方法，其特征在于：步驟（1) 中的基礎(chǔ)油占加入的基礎(chǔ)油總質(zhì)量的1/2-4/5。7. 如權(quán)利要求1或3所述的一種低噪音復(fù)合鈦基潤滑脂的制備方法，其特征在于：所 述偏鈦酸為復(fù)合鈦基潤滑脂總質(zhì)量的〇. 1%_2%。8. 如權(quán)利要求1所述的一種低噪音復(fù)合鈦基潤滑脂的制備方法，其特征在于：步驟（2) 中的緩慢升溫是升溫速率在2-10°C/10min。9. 如權(quán)利要求1所述的一種低噪音復(fù)合鈦基潤滑脂的制備方法，其特征在于：步驟（2) 中的水的用量為脂肪酸、鈦酸四異丙酯、芳酸三者總質(zhì)量的1-15%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及潤滑脂制備技術(shù)領(lǐng)域，特指一種低噪音復(fù)合鈦基潤滑脂的制備方法。本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：將脂肪酸、芳酸和一定量的基礎(chǔ)油加入反應(yīng)釜中，升溫至90-180℃加熱溶解，通氮?dú)馀疟M空氣，加入鈦酸四異丙酯，同時(shí)加一定量的偏鈦酸；繼續(xù)反應(yīng)1-7 h后，緩慢升溫至200-250℃進(jìn)行高溫?zé)捴?-10 min，再加入一定量的基礎(chǔ)油進(jìn)行冷卻，冷卻至室溫時(shí)加入一定量的蒸餾水?dāng)嚢杈鶆颍缓蠹訜嶂?20℃，經(jīng)研磨，均化，即得低噪音復(fù)合鈦基潤滑脂。
【IPC分類】C10M169/02, C10M177/00, C10N30/02, C10N30/10
【公開號】CN104927977
【申請?zhí)枴緾N201510229167
【發(fā)明人】胡永明, 殷恒波, 沙群
【申請人】江蘇大學(xué)
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年5月8日