降低添加劑的對(duì)照組合物(試驗(yàn)組合物），反復(fù)測(cè) 量。
[0083] MTM由英國(guó)倫敦PCS Ins化uments提供。運(yùn)一機(jī)器提供使用在圓盤(pán)上的球構(gòu)造，同 時(shí)改變?nèi)舾尚阅?，例如速度，?fù)載和溫度，測(cè)量給定潤(rùn)滑劑摩擦系數(shù)的方法。MTM是計(jì)算機(jī)控 制的精確牽引測(cè)量系統(tǒng)，其中設(shè)計(jì)它的試樣和構(gòu)造，使得可在不要求大負(fù)載，馬達(dá)或結(jié)構(gòu)的 情況下，實(shí)現(xiàn)現(xiàn)實(shí)的壓力，溫度和速度。該圓盤(pán)是具有鏡面磨光(Ra<0.01皿)的AISI 52100 硬化的軸承鋼，和該球是AISI 52100硬化的軸承鋼。所采用的負(fù)載在5至75N之間（0. Τ? ι. 7G 化接觸壓力） 變化 ，和旋轉(zhuǎn)速度固定為 0.05m/s。試樣是 12.7mm(半英寸) 鋼球和 32mm 直 徑鋼圓盤(pán)。然后添加約50ml齒輪油組合物。貼著圓盤(pán)面，負(fù)載該球，并獨(dú)立地驅(qū)動(dòng)球和圓盤(pán)， 產(chǎn)生滑動(dòng)-滾動(dòng)比為50%的混合的滾動(dòng)/滑動(dòng)接觸。通過(guò)測(cè)力傳感器，測(cè)力球和圓盤(pán)之間的 摩擦力。額外的傳感器測(cè)量所施加的負(fù)載和潤(rùn)滑劑溫度。
[0084] 加熱齒輪油組合物到100°C，并使用球，施加5N的負(fù)載(對(duì)應(yīng)于0.66GPa)。在0.05m/ S的速度下，采用50%的滑動(dòng)-滾動(dòng)-比（SRR)，通過(guò)MTM測(cè)量摩擦系數(shù)。在運(yùn)一負(fù)載下獲取10 個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，取平均，獲得總的摩擦系數(shù)。在負(fù)載增加到15N之前，允許不具有負(fù)載的10分鐘的 往復(fù)步驟，并在運(yùn)一新負(fù)載下反復(fù)上述測(cè)量。在25,35,45,55,65和75N負(fù)載下反復(fù)運(yùn)一方 法。
[0085] (ii)高頻往復(fù) Rig(HFRR)
[0086] 由英國(guó)倫敦PCS Ins化uments提供的HFRR是計(jì)算機(jī)控制的往復(fù)摩擦和磨耗試驗(yàn)， 它提供燃料和潤(rùn)滑劑性能的快速、可反復(fù)的評(píng)估。貼著鋼圓盤(pán)，安裝鋼球，并在使用者預(yù)定 的速度和沖程長(zhǎng)度下，w往復(fù)運(yùn)動(dòng)快速地移動(dòng)。溫度，負(fù)載和試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間也通過(guò)機(jī)械操作 者來(lái)控制。
[0087]將2ml齒輪油組合物樣品引入到含有試驗(yàn)圓盤(pán)的小的容器內(nèi)。將鋼球固定在可移 動(dòng)臂上，并輕輕地降低到容器內(nèi)，直到與圓盤(pán)接觸。然后施加400g負(fù)載到該臂上，并開(kāi)始試 驗(yàn)曲線(profile)。所使用的曲線具有下述參數(shù)：
[008引
[00例~一旦開(kāi)始該曲線，則在開(kāi)始球臂的往復(fù)運(yùn)動(dòng)之前，HFRR加熱該樣品到100°C。在圓 盤(pán)上，在1000WI1的沖程長(zhǎng)度下，采用20化的頻率，來(lái)回移動(dòng)該球1小時(shí)。使用測(cè)力傳感器，在 整個(gè)試驗(yàn)當(dāng)中測(cè)量摩擦系數(shù)，并且一旦完成試驗(yàn)，則使用顯微鏡，Wym為單位記錄在球上產(chǎn) 生的磨斑作為水平和垂直磨斑長(zhǎng)度的平均值。
[0090]使用在W上所述的MTM試驗(yàn)中所使用的對(duì)照齒輪油組合物，隨著時(shí)間流逝測(cè)量摩 擦系數(shù)，并評(píng)價(jià)含有額外Iwt %摩擦降低添加劑的試驗(yàn)組合物。
[00川 （iii)破乳試驗(yàn)
[0092] 根據(jù)ASTM D1401，使用水可分離性試驗(yàn)，測(cè)定在W上的MTM和HFRR試驗(yàn)中描述的對(duì) 照和試驗(yàn)齒輪油組合物的破乳性能。
[0093] 在100ml刻度量筒中將40ml齒輪油組合物緩慢地加入到40ml去離子水中，W便避 免兩種試驗(yàn)流體過(guò)早混合。然后將運(yùn)一容器置于維持54±1°C的穩(wěn)定溫度而設(shè)定的加熱的 水浴內(nèi)。一旦試驗(yàn)量筒達(dá)到恰當(dāng)?shù)臏囟?，則將不誘鋼攬拌獎(jiǎng)(長(zhǎng)度120mm，寬度19mm)下降到 量筒內(nèi)，并通過(guò)適配到該裝置上的夾持機(jī)構(gòu)，保持在離量筒底部6mm的位置處。然后在 150化pm的速度下旋轉(zhuǎn)攬拌器5分鐘，之后關(guān)閉它并從量筒中移除。
[0094] 使用移液管，將緊附于獎(jiǎng)上的殘留乳液推回到量筒內(nèi)的乳液主體中。在運(yùn)一點(diǎn)處， 從裝置中移除攬拌器，并使乳液在水浴中靜置(維持溫度在54°C下）30分鐘，之后，Wml油 相/ml水/ml乳液為單位記錄混合物的外觀。 實(shí)施例
[00巧]實(shí)施例1
[0096]通過(guò)混合280.5g二甘油和719.5g異硬脂酸，生產(chǎn)摩擦降低添加劑3g，并加熱該混 合物到230°C。維持該溫度，直到混合物的酸值低于1.5mgK0H/g，在運(yùn)一點(diǎn)處，目視檢測(cè)產(chǎn)品 的透明度。若產(chǎn)品不透明，則在相同溫度下繼續(xù)反應(yīng)，直到實(shí)現(xiàn)透明度。然后冷卻該反應(yīng)到 80-90°C，并添加4g憐酸(75wt%)，W便中和催化劑。然后過(guò)濾該產(chǎn)品，除去固體雜質(zhì)。視需 要，在12 5 -13 5 °C下，通過(guò)施加新蒸汽到產(chǎn)品上約2小時(shí)，進(jìn)行除味工藝。最終產(chǎn)品具有 146m排OH/g的皂化值，1.4m排OH/g的酸值，1.7gl/100g的艦值，且含有二甘油的28wt %單-， 41wt%二-和28wt%S-異硬脂酸醋的混合物與3wt%未反應(yīng)的二甘油。
[0097] 實(shí)施例2
[0098] 使用本文中描述的試驗(yàn)工序，評(píng)價(jià)在實(shí)施例1中生產(chǎn)的摩擦降低添加劑(FRA),且 結(jié)果如下所述：
[0099] (i)MTM
[0100]
[0101] 結(jié)果表明，當(dāng)與不具有摩擦降低添加劑的相同配方相比時(shí)，在0.66G化的負(fù)載下添 加Iwt %實(shí)施例1的摩擦降低添加劑會(huì)降低摩擦系數(shù)約30 % (0.069，相比于0.099 )，和在 1.63G化的負(fù)載下降低約23%。
[0102] (ii)HFRR
[0103] (a)
[0104]
[0105] 結(jié)果表明，當(dāng)與不具有摩擦降低添加劑的相同配方相比時(shí)，在3600秒之后，添加 Iwt %實(shí)施例1的摩擦降低添加劑會(huì)降低摩擦系數(shù)約47%。
[0106] (b)
[0107]
[010引結(jié)果表明，添加 Iwt%實(shí)施例1的摩擦降低添加劑會(huì)減少在球樣品上的磨斑40%。
[0109] (iii)破乳試驗(yàn)
[0110]
[0111] 結(jié)果表明，與不含摩擦降低添加劑的對(duì)照組合物相比，添加 Iwt%實(shí)施例1的摩擦 降低添加劑會(huì)產(chǎn)生穩(wěn)定性小得多的乳液。
[0112] 上述實(shí)施例闡述了根據(jù)本發(fā)明的齒輪油組合物的改進(jìn)的性能。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種齒輪油組合物，它包括基礎(chǔ)油料和至少o.oiwt%摩擦降低添加劑，所述摩擦降 低添加劑包括甘油和/或聚甘油C 12-C24飽和脂肪酯。2. 權(quán)利要求1的齒輪油組合物，它包括甘油和/或聚甘油C18-C22飽和脂肪酯。3. 權(quán)利要求1或2的齒輪油組合物，它包括甘油和/或二甘油脂肪酯。4. 前述任何一項(xiàng)權(quán)利要求的齒輪油組合物，其中可通過(guò)使甘油和/或聚甘油與脂肪酸 和/或其酯反應(yīng)，獲得摩擦降低添加劑。5. 權(quán)利要求4的齒輪油組合物，其中脂肪酸是異硬脂酸和/或異二十二烷酸。6. 前述任何一項(xiàng)權(quán)利要求的齒輪油組合物，其中摩擦降低添加劑酯包括單酯和/或二 酯。7. 權(quán)利要求6的齒輪油組合物，它包括至少20wt %單酯，和/或至少30wt %二酯。8. 前述任何一項(xiàng)權(quán)利要求的齒輪油組合物，其中基礎(chǔ)油料選自API第I，II，III，IV，V組 基油或其混合物。9. 前述任何一項(xiàng)權(quán)利要求的齒輪油組合物，其中當(dāng)在l.OGPa的負(fù)載下通過(guò)小型-牽引 機(jī)測(cè)量時(shí)，摩擦降低添加劑降低組合物的摩擦系數(shù)至少20%。10. -種齒輪箱，它包括前述任何一項(xiàng)權(quán)利要求定義的齒輪油組合物。11. 權(quán)利要求10的齒輪箱，它包括正齒輪，螺旋齒輪，斜齒輪，準(zhǔn)雙曲面齒輪，和/或渦 輪。12. -種風(fēng)力渦輪機(jī)，它包括權(quán)利要求10或11的齒輪箱。13. 降低齒輪箱內(nèi)摩擦的方法，該方法包括使用權(quán)利要求1-9任何一項(xiàng)定義的齒輪油組 合物。14. 權(quán)利要求13的方法，其中當(dāng)在l.OGPa的負(fù)載下通過(guò)小型-牽引機(jī)測(cè)量時(shí)，齒輪油組 合物的摩擦系數(shù)降低至少20%。15. 甘油和/或聚甘油C12-C24飽和脂肪酯用于降低齒輪油組合物摩擦系數(shù)的用途。16. 權(quán)利要求15的用途，其中當(dāng)在l.OGPa的負(fù)載下通過(guò)小型-牽引機(jī)測(cè)量時(shí)，齒輪油組 合物的摩擦系數(shù)降低至少20%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及含有基礎(chǔ)油料和至少0.01wt％摩擦降低添加劑的齒輪油組合物，所述摩擦降低添加劑包括甘油和/或聚甘油C12-C24飽和脂肪酯。該齒輪油組合物適合于在機(jī)動(dòng)車，工業(yè)和海運(yùn)應(yīng)用中使用。
【IPC分類】C10N40/02, C10N30/06, C10M129/76
【公開(kāi)號(hào)】CN105555929
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201480051159
【發(fā)明人】I·豪柏戴, J·伊斯特伍德, M·埃姆布萊頓, L·歐蘇利萬(wàn)
【申請(qǐng)人】禾大國(guó)際股份公開(kāi)有限公司
【公開(kāi)日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2014年9月11日
【公告號(hào)】WO2015044639A1