一種煤瀝青中苯并芘的收集測試方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于煤瀝青檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體來說，涉及到一種煤瀝青中苯并芘的收集測試方法。
【背景技術(shù)】
[0002]煤瀝青煤焦油瀝青是煤焦油深加工的主要產(chǎn)品之一，是煤焦油蒸餾提取餾分后的殘液。煤瀝青常溫下是一種熱塑性黑色能發(fā)光固體物質(zhì)，無固定的熔點(diǎn)，呈玻璃相，煤焦油瀝青的化學(xué)組成極為復(fù)雜，它是由5000多種三環(huán)以上的多環(huán)芳香族烴類化合物和含氧、含氮、含硫等雜環(huán)化合物以及少量高分子碳素物質(zhì)組成。低分子組分具有結(jié)晶性，形成多組分的低共熔混合物。
[0003]煤瀝青可用作電極材料、防水材料及筑路材料等，在建筑、電極以及耐火材料等領(lǐng)域有著重要作用。但是，傳統(tǒng)的煤瀝青與石油瀝青在組成上有較大差異，尤其是污染物方面，煤瀝青中含有的高活性致癌物苯并芘是石油瀝青的萬倍以上。苯并芘又稱苯并(α)芘，英文縮寫B(tài)aP，煤瀝青加熱時，其中的3，4_苯并芘釋放到大氣中，與大氣中各種類型微粒所形成的氣溶膠結(jié)合在一起，其中8μπι以下部分易經(jīng)過呼吸道進(jìn)入肺部，導(dǎo)致肺癌和心血管疾病。
[0004]近年來，環(huán)保問題受到全世界范圍內(nèi)的關(guān)注，加上我煤瀝青產(chǎn)量大、在某些方面具有不可替代性，使人們廣泛思考研究如何將其中的苯并芘等致癌物從煤瀝青中分離出來或進(jìn)行控制，從而制備低毒、無毒環(huán)保的煤瀝青。而對其測試方法的研究是首要任務(wù)。目前的測試方法中，大多針對于固體煤瀝青在常溫下苯并芘的含量進(jìn)行測試，而煤瀝青作為筑路材料使用時，加工、拌和、鋪筑以及碾壓都處于加熱狀態(tài)下，因此，常溫時其苯并芘含量并不能表征煤瀝青作為筑路材料使用時其苯并芘的危害，對實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用缺乏指導(dǎo)意義；另外一方面，大氣中苯并芘含量測定中，存在著取樣困難、提取程序復(fù)雜耗時等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種簡潔方便、高效準(zhǔn)確的煤瀝青中苯并芘的收集測試方法。
[0006]本發(fā)明所述的一種煤瀝青中苯并芘的收集測試方法，所述收集測試方法具體步驟為:I)將煤瀝青樣品在研缽中進(jìn)行研磨，至所有煤瀝青完全通過80目篩子為止;2)搭建收集裝置，在作為收集瓶的錐形瓶中加入收集用溶劑lOOmL，稱取100-300g煤瀝青樣品置于三口燒瓶內(nèi)，調(diào)節(jié)油浴溫度，設(shè)置攪拌器的攪拌速率，調(diào)整大氣采樣器的采集速率，反應(yīng)、收集30-120min;3)將收集瓶中的溶液，采用紫外分光光度計的標(biāo)準(zhǔn)曲線法測試其中苯并芘的含量。
[0007]本發(fā)明所述的一種煤瀝青中苯并芘的收集測試方法，所述步驟2)中，收集用溶劑為苯、甲苯、丙酮中的一種。
[0008]本發(fā)明所述的一種煤瀝青中苯并芘的收集測試方法，所述步驟2)中，收集用溶劑為苯、甲苯、丙酮中的兩種。
[0009]本發(fā)明所述的一種煤瀝青中苯并芘的收集測試方法，所述步驟2)中，收集用溶劑為苯、甲苯和丙酮，三者摩爾比為5:3:2。
[0010]本發(fā)明所述的一種煤瀝青中苯并芘的收集測試方法，所述步驟2)中，收集用溶劑為苯、甲苯和丙酮，三者摩爾比為5:4:1。
[0011]本發(fā)明所述的一種煤瀝青中苯并芘的收集測試方法，所述步驟2)中，調(diào)節(jié)油浴溫度為50?150°C。
[0012]本發(fā)明所述的一種煤瀝青中苯并芘的收集測試方法，所述步驟2)中，攪拌器的攪拌速度為100?2000r/min。
[0013]本發(fā)明所述的一種煤瀝青中苯并芘的收集測試方法，所述步驟2)中，大氣采樣器的采樣速率為100?1000mL/min。
[0014]本發(fā)明所述的一種煤瀝青中苯并芘的收集測試方法，所述步驟3)中，采用紫外分光光度計的標(biāo)準(zhǔn)曲線法測試其中苯并芘的含量。
[0015]本發(fā)明所述的一種煤瀝青中苯并芘的收集測試方法，所述步驟I)中，將煤瀝青與占質(zhì)量0.5%的22β-乙?；鶠趵瓲柛什菰碥誄混合研磨粉碎。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述的煤瀝青中苯并芘的收集測試方法能在加熱條件下高效準(zhǔn)確地測試煤瀝青中苯并芘的釋放量，且取樣方便、提取程序簡易省時，其所用收集裝置可為通用裝置，適應(yīng)性強(qiáng)。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合具體的實(shí)施例對本發(fā)明所述的煤瀝青中苯并芘的收集測試方法做進(jìn)一步說明，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于此。
[0018]實(shí)施例1
[0019]以國內(nèi)某廠家中溫煤瀝青為原料，將煤瀝青研磨粉碎，直至全部通過80目的篩子為止;搭建收集裝置，在作為收集瓶的錐形瓶中加入收集用溶劑100mL，收集用溶劑為苯;稱取10g瀝青粉末，放置于100mL三口燒瓶內(nèi)，調(diào)節(jié)油浴加熱溫度為90°C，攪拌速度100r/min，大氣采樣器采樣速率為1.0L/min，收集液體為苯，采樣I小時，反應(yīng)結(jié)束，停止加熱和攪拌。待反應(yīng)裝置冷卻至室溫，取收集瓶中樣品，采用紫外分光光度計測試其中苯并芘含量。采用本反應(yīng)過程及參數(shù)時，煤瀝青中苯并芘釋放量為0.52 %。
[0020]實(shí)施例2
[0021]以國內(nèi)某廠家中溫煤瀝青為原料，將煤瀝青研磨粉碎，直至全部通過80目的篩子為止;搭建收集裝置，在作為收集瓶的錐形瓶中加入收集用溶劑100ml，收集用溶劑為等摩爾比的苯和甲苯;稱取200g瀝青粉末，放置于100mL三口燒瓶內(nèi)，調(diào)節(jié)油浴加熱溫度為1000C，攪拌速度1000r/min，大氣采樣器采樣速率為0.8L/min，收集液體為苯，采樣1.5小時，反應(yīng)結(jié)束，停止加熱和攪拌。待反應(yīng)裝置冷卻至室溫，取收集瓶中樣品，采用紫外分光光度計測試其中苯并芘含量。采用本反應(yīng)過程及參數(shù)時，煤瀝青中苯并芘釋放量為0.58 %。
[0022]實(shí)施例3
[0023]以國內(nèi)某廠家中溫煤瀝青為原料，將煤瀝青研磨粉碎，直至全部通過80目的篩子為止;搭建收集裝置，在作為收集瓶的錐形瓶中加入收集用溶劑100mL，收集用溶劑為丙酮；稱取300g瀝青粉末，放置于100mL三口燒瓶內(nèi)，調(diào)節(jié)油浴加熱溫度為120°C，攪拌速度1500r/min，大氣采樣器采樣速率為0.8L/min，收集液體為苯，采樣2小時，反應(yīng)結(jié)束，停止加熱和攪拌。待反應(yīng)裝置冷卻至室溫，取收集瓶中樣品，采用紫外分光光度計測試其中苯并芘含量。采用本反應(yīng)過程及參數(shù)時，煤瀝青中苯并芘釋放量為0.75 %。
[0024]實(shí)施例4
[0025]以國內(nèi)某廠家中溫煤瀝青為原料，將煤瀝青研磨粉碎，直至全部通過80目的篩子為止;搭建收集裝置，在作為收集瓶的錐形瓶中加入收集用溶劑100ml，收集用溶劑為苯、甲苯和丙酮，三者摩爾比為5:3:2;稱取10g瀝青粉末，放置于100mL三口燒瓶內(nèi)，調(diào)節(jié)油浴加熱溫度為100 0C，攪拌速度1000r/min，大氣采樣器采樣速率為0.6L/min，收集液體為苯，采樣I小時，反應(yīng)結(jié)束，停止加熱和攪拌。待反應(yīng)裝置冷卻至室溫，取收集瓶中樣品，采用紫外分光光度計測試其中苯并芘含量。采用本反應(yīng)過程及參數(shù)時，煤瀝青中苯并芘釋放量為0.61%。
[0026]實(shí)施例5
[0027]以國內(nèi)某廠家中溫煤瀝青為原料，將煤瀝青研磨粉碎，直至全部通過80目的篩子為止;搭建收集裝置，在作為收集瓶的錐形瓶中加入收集用溶劑100ml，收集用溶劑為苯、甲苯和丙酮，三者摩爾比為5:4:1;稱取200g瀝青粉末，放置于100mL三口燒瓶內(nèi)，調(diào)節(jié)油浴加熱溫度為120 0C，攪拌速度1500r/min，大