一種防止低溫甲醇洗系統(tǒng)中氨、有機(jī)硫累積并消除設(shè)備碳銨結(jié)晶的方法和裝置的制造方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明一種防止低溫甲醇洗系統(tǒng)中氨、有機(jī)硫累積并消除設(shè)備碳銨結(jié)晶的方法和裝置，屬于有機(jī)化學(xué)工程技術(shù)領(lǐng)域；采用的技術(shù)方法為用少量富含有機(jī)硫的熱再生塔回流液作為硫化氫富氣冷凝器的噴淋甲醇，分離后送萃取及萃取精餾塔回收，萃取精餾塔塔頂冷凝液進(jìn)入萃取器進(jìn)行混合芳烴與甲醇分離，同時(shí)甲醇水作為萃取精餾塔的回流；增加了萃取器水冷器和水洗塔洗滌液加堿液；用最少的甲醇量解決了系統(tǒng)氨及有機(jī)硫的累計(jì)，又不會(huì)對(duì)預(yù)洗甲醇再生系統(tǒng)造成過(guò)大的負(fù)擔(dān)，同時(shí)解決了設(shè)備碳銨結(jié)晶問(wèn)題，調(diào)節(jié)了萃取器內(nèi)溫度，防止溫度過(guò)高影響萃取分離效果；水洗塔洗滌液加堿液防止了預(yù)洗再生系統(tǒng)的設(shè)備腐蝕，同時(shí)有利于氨的脫除。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
-種防止低溫甲醇洗系統(tǒng)中氨、有機(jī)硫累積并消除設(shè)備碳讀 結(jié)晶的方法和裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明一種防止低溫甲醇洗系統(tǒng)中氨、有機(jī)硫累積并消除設(shè)備碳錠結(jié)晶的方法和 裝置，屬于有機(jī)化學(xué)工程技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 低溫甲醇洗工藝是20世紀(jì)50年代，由德國(guó)魯奇(Lu巧i)公司和林徳化inde)公司聯(lián) 合開(kāi)發(fā)的一種原料氣凈化方法，20世紀(jì)60年代后，隨著W渣油和煤為原料的大型合成氨裝 置的出現(xiàn)和發(fā)展，低溫甲醇洗涂技術(shù)在制氨及甲醇合成及費(fèi)托合成工業(yè)中得到廣泛的應(yīng) 用。低溫甲醇洗涂法可W脫除氣體中的多種組分，在-30°C到-70°C的低溫下，甲醇可W同時(shí) 脫除粗煤氣中的肥S、COS、CS2、RSH、C4H4S、C02、HCN、畑3、芳香控及粗煤氣中的固體顆粒物 等組分。
[0003] 雖然粗煤氣設(shè)計(jì)有洗氨塔，但是微量的氨還是會(huì)帶入系統(tǒng)，在系統(tǒng)內(nèi)累計(jì)，尤其在 熱再生塔塔頂冷凝器中，為了回收硫化氨富氣中攜帶的甲醇，必須進(jìn)行低溫冷凝，因此，在 換熱器上形成碳錠結(jié)晶，影響換熱效果。同時(shí)，硫醇，硫酸，嚷吩，CS2等有機(jī)硫也會(huì)在低溫甲 醇洗系統(tǒng)中累計(jì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，所要解決的技術(shù)問(wèn)題是為了將系統(tǒng)中濃度含氨，有 機(jī)硫濃度最高的甲醇送萃取再生系統(tǒng)，減少了系統(tǒng)內(nèi)氨，有機(jī)硫含量;提供一種防止低溫甲 醇洗系統(tǒng)中氨、有機(jī)硫累積并消除設(shè)備碳錠結(jié)晶的方法和裝置。
[0005] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：一種防止低溫甲醇洗系統(tǒng)中 氨、有機(jī)硫累積并消除設(shè)備碳錠結(jié)晶的方法:將熱再生塔1塔頂甲醇蒸汽及H2S富氣進(jìn)入熱 再生塔冷凝器3,被循環(huán)水冷卻后進(jìn)入熱再生塔回流槽2;熱再生塔回流槽2內(nèi)甲醇通過(guò)熱再 生塔回流累6打回?zé)嵩偕?，大部分有機(jī)硫被冷凝進(jìn)入熱再生塔回流槽2;硫化氨富氣 和少量的甲醇蒸汽進(jìn)入硫化氨富氣冷凝器4，被低溫甲醇洗氣提尾氣-50°C冷卻后，溫度達(dá) 至|J-15°C左右，進(jìn)一步將甲醇蒸汽冷凝，同時(shí)將有機(jī)硫蒸汽冷凝;將少量熱再生塔回流液作 為硫化氨富氣冷凝器4的噴淋甲醇，將硫化氨富氣中的氨吸收，并在甲醇分離器7內(nèi)分離，硫 化氨富氣回收冷卻后出界區(qū)；甲醇分離器7分離的富氨富有機(jī)硫甲醇送至萃取器8,甲醇與 水互溶，混合芳控與有機(jī)硫互溶，通過(guò)密度不同重力沉降分離，混合芳控及有機(jī)硫送出界 區(qū)，甲醇水部分作為萃取精饋塔15回流進(jìn)入塔頂，大部分經(jīng)過(guò)萃取精饋塔進(jìn)料/甲醇廢水換 熱器16加熱后作為萃取精饋塔15進(jìn)料進(jìn)入塔內(nèi)；萃取精饋塔15塔底脫除混合芳控及有機(jī)硫 的甲醇水進(jìn)入甲醇水精饋塔18,甲醇水精饋塔18塔頂甲醇蒸汽回到熱再生塔1作為氣提蒸 汽，甲醇水精饋塔18塔底甲醇廢水經(jīng)過(guò)萃取精饋塔進(jìn)料/甲醇廢水換熱器16回收熱量后出 界區(qū)；萃取器8混合室氣相含氨及甲醇的不凝氣進(jìn)入水洗塔11，被洗涂液回收甲醇后，尾氣 排出界區(qū)；化0H膽槽19通過(guò)計(jì)量累將堿加入脫鹽水中，調(diào)節(jié)地在9左右，作為水洗塔11的洗 涂液。
[0006] 所述的一種防止低溫甲醇洗系統(tǒng)中氨、有機(jī)硫累積并消除設(shè)備碳錠結(jié)晶的方法， 在萃取精饋塔15內(nèi)，混合芳控與甲醇形成共沸物蒸汽及甲醇中少量的不凝氣從塔頂進(jìn)入萃 取精饋塔塔頂冷凝器14，混合芳控與甲醇冷凝進(jìn)入萃取器8混合室，與甲醇水混合再次萃取 分離混合芳控。
[0007] 所述的一種防止低溫甲醇洗系統(tǒng)中氨、有機(jī)硫累積并消除設(shè)備碳錠結(jié)晶的方法， 萃取器8分混合室9和萃取室10，混合室進(jìn)料有閃蒸再生完后預(yù)洗甲醇含混合芳控，甲醇，煤 氣水，水洗塔11的甲醇水，甲醇分離器7分離的富氨富有機(jī)硫甲醇，萃取精饋塔塔頂冷凝器 14冷凝的甲醇混合芳控混合物。經(jīng)過(guò)充分混合后進(jìn)入萃取器8萃取室。
[0008] -種防止低溫甲醇洗系統(tǒng)中氨、有機(jī)硫累積并消除設(shè)備碳錠結(jié)晶的裝置，包括熱 再生塔1、熱再生塔回流槽2、熱再生塔冷凝器3、硫化氨富氣冷凝器4、硫化氨富氣輸出管5、 熱再生塔回流累6、甲醇分離器7、萃取器8、混合室9、萃取室10、水洗塔11、回流累12,混合芳 控排出管13、萃取精饋塔塔頂冷凝器14、萃取精饋塔15、萃取精饋塔進(jìn)料/甲醇廢水換熱器 16、甲醇廢水排出管17、甲醇水精饋塔18、化0H膽槽19、加藥計(jì)量累20、萃取器水冷器21;所 述熱再生塔1內(nèi)設(shè)置有熱再生塔回流槽2,熱再生塔回流槽2下端出液端與熱再生塔1上部之 間連接有熱再生塔回流累6,熱再生塔1頂部出氣端與熱再生塔回流槽2之間連接有熱再生 塔冷凝器3;熱再生塔回流槽2頂端出氣端與硫化氨富氣冷凝器4進(jìn)口連接，所述硫化氨富氣 冷凝器4通過(guò)閥口與熱再生塔回流累6連接，硫化氨富氣冷凝器4出口與萃取器8之間連接有 甲醇分離器7,所述甲醇分離器7設(shè)置有硫化氨富氣輸出管5,萃取器8連接有萃取器水冷器 21，所述萃取器8設(shè)置有混合室9和萃取室10,所述混合室9上部出氣端連接有水洗塔11，水 洗塔11通過(guò)加藥計(jì)量累連接化0H膽槽19,所述萃取室10設(shè)置有混合芳控排出管13,萃取室 10甲醇水出料口通過(guò)回流累12連接到萃取精饋塔15上部，萃取精饋塔15與萃取器混合室之 間連接有萃取精饋塔塔頂冷凝器14,回流累12與萃取精饋塔15進(jìn)料口之間連接有萃取精饋 塔進(jìn)料/甲醇廢水換熱器16,萃取精饋塔15出料口通過(guò)累與甲醇水精饋塔18進(jìn)料口連接，甲 醇水精饋塔18出料口與萃取精饋塔進(jìn)料/甲醇廢水換熱器16連接，所述萃取精饋塔進(jìn)料/甲 醇廢水換熱器16設(shè)置有甲醇廢水排出管17。
[0009] 與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明具有W下有益效果。
[0010] 1、用少量富含有機(jī)硫的熱再生塔回流液作為硫化氨富氣冷凝器的噴淋甲醇，分離 后送萃取及萃取精饋塔回收。即用最少的甲醇量解決了系統(tǒng)氨及有機(jī)硫的累計(jì)，又不會(huì)對(duì) 預(yù)洗甲醇再生系統(tǒng)造成過(guò)大的負(fù)擔(dān)，同時(shí)解決了設(shè)備碳錠結(jié)晶問(wèn)題。
[0011] 2、萃取精饋塔塔頂冷凝液進(jìn)入萃取器進(jìn)行混合芳控與甲醇分離，即加大了萃取精 饋塔的混合芳控采出量，同時(shí)甲醇水作為萃取精饋塔的回流，改善了精饋工況，更利于混合 芳控與甲醇分離。
[0012] 3、為了調(diào)節(jié)萃取器內(nèi)溫度，防止溫度過(guò)高影響萃取分離效果，增加了萃取器水冷 器。
[0013] 4、水洗塔洗涂液加堿液，即防止了預(yù)洗再生系統(tǒng)的設(shè)備腐蝕，同時(shí)有利于氨的脫 除。
【附圖說(shuō)明】
[0014] 圖1為防止低溫甲醇洗系統(tǒng)中氨、有機(jī)硫累積并消除設(shè)備碳錠結(jié)晶裝置結(jié)構(gòu)示意 圖。
[0015] 圖中標(biāo)記如下：1包括熱再生塔、2熱再生塔回流槽、3熱再生塔冷凝器、4硫化氨富 氣冷凝器、5硫化氨富氣輸出管、6熱再生塔回流累、7甲醇分離器、8萃取器、9混合室、10萃取 室、11水洗塔、12回流累，13混合芳控排出管、14萃取精饋塔塔頂冷凝器、15萃取精饋塔、16 萃取精饋塔進(jìn)料/甲醇廢水換熱器、17甲醇廢水排出管、18甲醇水精饋塔、19化0H膽槽、20加 藥計(jì)量累、21萃取器水冷器。
【具體實(shí)施方式】
[0016] W下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0017]實(shí)施例1
[0018] 下面實(shí)施例結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。
[0019] -種防止低溫甲醇洗系統(tǒng)中氨、有機(jī)硫累積并消除設(shè)備碳錠結(jié)晶的方法:將熱再 生塔1塔頂甲醇蒸汽及H2S富氣進(jìn)入熱再生塔冷凝器3,被循環(huán)水冷卻后進(jìn)入熱再生塔回流 槽2;熱再生塔回流槽2內(nèi)甲醇通過(guò)熱再生塔回流累6打回?zé)嵩偕?，由于甲醇中所含?的大部分有機(jī)硫的冷凝溫度高于循環(huán)水30°C的溫度，見(jiàn)表1，大部分有機(jī)硫被冷凝進(jìn)入熱再 生塔回流槽2;因此熱再生塔回流槽2內(nèi)甲醇的有機(jī)硫含量達(dá)到最大。硫化氨富氣和少量的 甲醇蒸汽進(jìn)入硫化氨富氣冷凝器4,被低溫甲醇洗氣提尾氣-50°C冷卻后，溫度達(dá)到-15°C左 右，進(jìn)一步將甲醇蒸汽冷凝，同時(shí)將有機(jī)硫蒸汽冷凝;同時(shí)由于硫化氨富氣中既有含有NH3， 也含有大量的C02,在此處冷凝結(jié)晶生成碳錠，堵塞換熱器。為防止碳錠結(jié)晶，同時(shí)為了采出 富有機(jī)硫的熱再生塔回流液，將少量熱再生塔回流液作為硫化氨富氣冷凝器4的噴淋甲醇， 將硫化氨富氣中的氨吸收，并在甲醇分離器7內(nèi)分離，硫化氨富氣回收冷卻后出界區(qū)；甲醇 分離器7分離的富氨富有機(jī)硫甲醇送至萃取器8,甲醇與水互溶，混合芳控與有機(jī)硫互溶，通 過(guò)密度不同重力沉降分離，混合芳控及有機(jī)硫送出界區(qū)，甲醇水部分作為萃取精饋塔15回 流進(jìn)入塔頂，大部分經(jīng)過(guò)萃取精饋塔進(jìn)料/甲醇廢水換熱器16加熱后作為萃取精饋塔15進(jìn) 料進(jìn)入塔內(nèi)；萃取精饋塔15塔底脫除混合芳控及有機(jī)硫的甲醇水進(jìn)入甲醇水精饋塔18，甲 醇水精饋塔18塔頂甲醇蒸汽回到熱再生塔1作為氣提蒸汽，甲醇水精饋塔18塔底甲醇廢水 經(jīng)過(guò)萃取精饋塔進(jìn)料/甲醇廢水換熱器16回收熱量后出界區(qū)；萃取器8混合室氣相含氨及甲 醇的不凝氣進(jìn)入水洗塔11，被洗涂液回收甲醇后，尾氣排出界區(qū);化0H膽槽19通過(guò)計(jì)量累將 堿加入脫鹽水中，調(diào)節(jié)地在9左右，作為水洗塔11的洗涂液。加堿的目的是:①調(diào)整抑為弱堿 性，防止后系統(tǒng)的設(shè)備腐蝕;②調(diào)整抑為弱堿性，減少水洗塔7洗涂液對(duì)尾氣中氨的吸收。
[0020] 在萃取精饋塔15內(nèi)，混合芳控與甲醇形成共沸物蒸汽及甲醇中少量的不凝氣從塔 頂進(jìn)入萃取精饋塔塔頂冷凝器14，混合芳控與甲醇冷凝進(jìn)入萃取器8混合室，與甲醇水混合 再次萃取分離混合芳控。
[0021] 萃取器8分混合室9和萃取室10,混合室進(jìn)料有閃蒸再生完后預(yù)洗甲醇含混合芳 控，甲醇，煤氣水，水洗塔11的甲醇水，甲醇分離器7分離的富氨富有機(jī)硫甲醇，萃取精饋塔 塔頂冷凝器14冷凝的甲醇混合芳控混合物。經(jīng)過(guò)充分混合后進(jìn)入萃取器8萃取室。
[0022] 表1不同有機(jī)硫的沸點(diǎn)和密度
[0023]
'[0024]本發(fā)明可用其他的不違背本發(fā)明的精神或主要特征的具體形式來(lái)概述。因此，無(wú) 論從哪一點(diǎn)來(lái)看，本發(fā)明的上述實(shí)施方案都只能認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明的說(shuō)明而不能限制發(fā)明， 權(quán)利要求書(shū)指出了本發(fā)明的范圍，而上述的說(shuō)明并未指出本發(fā)明的范圍，因此，在與本發(fā)明 的權(quán)利要求書(shū)相當(dāng)?shù)暮x和范圍內(nèi)的任何變化，都應(yīng)認(rèn)為是包括在權(quán)利要求書(shū)的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種防止低溫甲醇洗系統(tǒng)中氨、有機(jī)硫累積并消除設(shè)備碳銨結(jié)晶的方法，其特征在 于:將熱再生塔（1)塔頂甲醇蒸汽及H2S富氣進(jìn)入熱再生塔冷凝器(3)，被循環(huán)水冷卻后進(jìn)入 熱再生塔回流槽(2);熱再生塔回流槽(2)內(nèi)甲醇通過(guò)熱再生塔回流栗(6)打回?zé)嵩偕?頂，大部分有機(jī)硫被冷凝進(jìn)入熱再生塔回流槽(2);硫化氫富氣和少量的甲醇蒸汽進(jìn)入硫化 氫富氣冷凝器(4)，被低溫甲醇洗氣提尾氣(_50°C)冷卻后，溫度達(dá)到_15°C左右，進(jìn)一步將 甲醇蒸汽冷凝，同時(shí)將有機(jī)硫蒸汽冷凝;將少量熱再生塔回流液作為硫化氫富氣冷凝器(4) 的噴淋甲醇，將硫化氫富氣中的氨吸收，并在甲醇分離器(7)內(nèi)分離，硫化氫富氣回收冷卻 后出界區(qū)；甲醇分離器(7)分離的富氨富有機(jī)硫甲醇送至萃取器(8)，甲醇與水互溶，混合芳 烴與有機(jī)硫互溶，通過(guò)密度不同重力沉降分離，混合芳烴及有機(jī)硫送出界區(qū)，甲醇水部分作 為萃取精餾塔（15)回流進(jìn)入塔頂，大部分經(jīng)過(guò)萃取精餾塔進(jìn)料/甲醇廢水換熱器（16)加熱 后作為萃取精餾塔(15)進(jìn)料進(jìn)入塔內(nèi)；萃取精餾塔（15)塔底脫除混合芳烴及有機(jī)硫的甲醇 水進(jìn)入甲醇水精餾塔（18)，甲醇水精餾塔（18)塔頂甲醇蒸汽回到熱再生塔（1)作為氣提蒸 汽，甲醇水精餾塔（18)塔底甲醇廢水經(jīng)過(guò)萃取精餾塔進(jìn)料/甲醇廢水換熱器（16)回收熱量 后出界區(qū)；萃取器(8)混合室氣相含氨及甲醇的不凝氣進(jìn)入水洗塔（11)，被洗滌液回收甲醇 后，尾氣排出界區(qū);NaOHlC槽（19)通過(guò)計(jì)量栗將堿加入脫鹽水中，調(diào)節(jié)ph在9左右，作為水洗 塔(11)的洗滌液。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種防止低溫甲醇洗系統(tǒng)中氨、有機(jī)硫累積并消除設(shè)備碳銨 結(jié)晶的方法，其特征在于:在萃取精餾塔(15)內(nèi)，混合芳烴與甲醇形成共沸物蒸汽及甲醇中 少量的不凝氣從塔頂進(jìn)入萃取精餾塔塔頂冷凝器（14)，混合芳烴與甲醇冷凝進(jìn)入萃取器 (8)混合室，與甲醇水混合再次萃取分離混合芳烴。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種防止低溫甲醇洗系統(tǒng)中氨、有機(jī)硫累積并消除設(shè)備碳銨 結(jié)晶的方法，其特征在于:萃取器(8)分混合室(9)和萃取室（10)，混合室進(jìn)料有閃蒸再生完 后預(yù)洗甲醇含混合芳烴，甲醇，煤氣水，水洗塔（11)的甲醇水，甲醇分離器(7)分離的富氨富 有機(jī)硫甲醇，萃取精餾塔塔頂冷凝器（14)冷凝的甲醇混合芳烴混合物;經(jīng)過(guò)充分混合后進(jìn) 入萃取器(8)萃取室。4. 一種防止低溫甲醇洗系統(tǒng)中氨、有機(jī)硫累積并消除設(shè)備碳銨結(jié)晶的裝置，其特征在 于:包括熱再生塔（1)、熱再生塔回流槽(2)、熱再生塔冷凝器(3)、硫化氫富氣冷凝器(4)、硫 化氫富氣輸出管（5)、熱再生塔回流栗(6)、甲醇分離器(7)、萃取器(8)、混合室(9)、萃取室 (10)、水洗塔（11)、回流栗（12)，混合芳烴排出管（13)、萃取精餾塔塔頂冷凝器（14)、萃取精 餾塔（15)、萃取精餾塔進(jìn)料/甲醇廢水換熱器（16)、甲醇廢水排出管（17)、甲醇水精餾塔 (18)、NaOH|C槽（19)、加藥計(jì)量栗(20)、萃取器水冷器(21);所述熱再生塔（1)內(nèi)設(shè)置有熱再 生塔回流槽(2)，熱再生塔回流槽(2)下端出液端與熱再生塔（1)上部之間連接有熱再生塔 回流栗（6)，熱再生塔（1)頂部出氣端與熱再生塔回流槽（2)之間連接有熱再生塔冷凝器 (3);熱再生塔回流槽(2)頂端出氣端與硫化氫富氣冷凝器(4)進(jìn)口連接，所述硫化氫富氣冷 凝器(4)通過(guò)閥門(mén)與熱再生塔回流栗(6)連接，硫化氫富氣冷凝器(4)出口與萃取器(8)之間 連接有甲醇分離器(7)，所述甲醇分離器(7)設(shè)置有硫化氫富氣輸出管(5)，萃取器(8)連接 有萃取器水冷器(21)，所述萃取器(8)設(shè)置有混合室(9)和萃取室（10)，所述混合室(9)上部 出氣端連接有水洗塔（11 )，水洗塔（11)通過(guò)加藥計(jì)量栗連接NaOH貯槽（19)，所述萃取室 (10)設(shè)置有混合芳烴排出管（13)，萃取室（10)甲醇水出料口通過(guò)回流栗（12)連接到萃取精 餾塔（15)上部，萃取精餾塔（15)與萃取器混合室之間連接有萃取精餾塔塔頂冷凝器（14)， 回流栗（12)與萃取精餾塔（15)進(jìn)料口之間連接有萃取精餾塔進(jìn)料/甲醇廢水換熱器（16)， 萃取精餾塔(15)出料口通過(guò)栗與甲醇水精餾塔（18)進(jìn)料口連接，甲醇水精餾塔(18)出料口 與萃取精餾塔進(jìn)料/甲醇廢水換熱器(16)連接，所述萃取精餾塔進(jìn)料/甲醇廢水換熱器(16) 設(shè)置有甲醇廢水排出管（17)。
【文檔編號(hào)】C10K1/16GK106010673SQ201610527981
【公開(kāi)日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年7月6日
【發(fā)明人】任海斌, 魯軍鵬, 趙磊, 張文清, 張磊, 潘建六, 李濤, 張斌, 郝竹鵬, 韓偉, 曹佳吉, 崔麗梅, 張晨, 韓世良
【申請(qǐng)人】山西潞安煤基合成油有限公司, 山西潞安礦業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司