。干燥方法沒(méi)有特別的限定,可以列舉例如熱風(fēng) 干燥、微波干燥、高頻干燥、減壓干燥、真空干燥、冷凍干燥等。其中,優(yōu)選單獨(dú)或組合進(jìn)行高 頻干燥、微波干燥或熱風(fēng)干燥。此外,作為干燥條件,優(yōu)選為干燥溫度30~150°C、干燥時(shí)間 1分鐘~2小時(shí)。
[0081] 接著,對(duì)蜂窩成形體或蜂窩干燥體進(jìn)行燒成。得到的蜂窩燒成體就成為本實(shí)施方 式的蜂窩結(jié)構(gòu)體。燒成溫度優(yōu)選為400~1400°C,進(jìn)一步優(yōu)選為600~1200°C。如果燒 成溫度低于400°C,則作為結(jié)合材料的玻璃料有時(shí)不能充分熔融,骨料彼此的結(jié)合變得不充 分。另一方面,如果燒成溫度超過(guò)1400°C,則有時(shí)會(huì)生成方石英,使得熱膨脹系數(shù)過(guò)度上升、 爐的能耗變得過(guò)大。此外,燒成時(shí)間優(yōu)選設(shè)為在最高溫度30分鐘~8小時(shí)左右。燒成可以 在例如大氣中、水蒸氣氣氛中、烴氣體燃燒氣氛中進(jìn)行。
[0082] 實(shí)施例
[0083] 以下,通過(guò)實(shí)施例更具體地說(shuō)明本發(fā)明,但本發(fā)明不受這些實(shí)施例的任何限制。
[0084] 實(shí)施例1
[0085] 實(shí)施例1中,首先,使用熔融二氧化硅粒子、玻璃料以及高嶺土粒子來(lái)調(diào)制成形原 料。成形原料中的各成分的配合比例為:熔融二氧化硅粒子50質(zhì)量%,玻璃料30質(zhì)量%,高 嶺土粒子20質(zhì)量%。熔融二氧化硅粒子的中值粒徑為15 μ m。玻璃料的中值粒徑為10 μ m。 高嶺土粒子的中值粒徑為5 μm。作為玻璃料使用由鋁硅酸鹽玻璃構(gòu)成的玻璃料。實(shí)施例1 中使用的玻璃料作為"鋁硅酸鹽玻璃A",在表1的"玻璃種類"欄中表示在成形原料的調(diào)制 中所使用的玻璃料的種類。此外,表1的"粘土"欄中表示在成形原料的調(diào)制中所使用的熔 融二氧化硅粒子及玻璃料以外的成分。實(shí)施例1中,上述高嶺土粒子就是這樣的粘土。表 1的"玻璃的配合比例(質(zhì)量%)"欄中表示玻璃料的配合比例。表1的"二氧化硅的配合 比例(質(zhì)量% ) "欄中表示熔融二氧化硅粒子的配合比例。
[0086] 表 1
[0087]
[0088] 此外,對(duì)作為玻璃料而使用的"鋁硅酸鹽玻璃A"的化學(xué)成分由重量分析法和ICP 發(fā)光分光分析法進(jìn)行了測(cè)定。將鋁硅酸鹽玻璃A的化學(xué)成分示于表2。
[0089] 表 2
[0090]
[0091] 實(shí)施例1中,除了上述的熔融二氧化硅粒子、玻璃料及高嶺土粒子之外,還添加了 吸水性樹脂作為造孔材料,添加了甲基纖維素作為粘合劑,進(jìn)而添加了適量的水。
[0092] 接著,由捏合機(jī)對(duì)得到的成形原料進(jìn)行混煉,然后,由真空練泥機(jī)進(jìn)行練泥,形成 坯土。接著,對(duì)得到的坯土進(jìn)行擠出成形,制作蜂窩成形體。使得蜂窩成形體在燒成后,隔 壁的厚度為170 μ m,孔格密度為62孔格/cm2。接著,使蜂窩成形體干燥,得到蜂窩干燥體。 對(duì)于干燥,首先進(jìn)行微波干燥,然后進(jìn)行熱風(fēng)干燥。接著,將蜂窩干燥體切斷,使得該蜂窩干 燥體的孔格延伸方向上的長(zhǎng)度成為規(guī)定的長(zhǎng)度。接著,對(duì)得到的蜂窩干燥體進(jìn)行脫脂。脫脂 是在大氣氣氛中在400°C進(jìn)行2小時(shí)。接著,將脫脂后的蜂窩干燥體進(jìn)行燒成,得到蜂窩結(jié) 構(gòu)體。燒成是在大氣氣氛中在l〇〇〇°C進(jìn)行2小時(shí)。得到的蜂窩結(jié)構(gòu)體是端面直徑為144mm、 孔格延伸方向上的長(zhǎng)度為153mm的圓柱形狀。此外,得到的蜂窩結(jié)構(gòu)體在蜂窩結(jié)構(gòu)部的最 外周具有厚度〇. 52mm的外周壁。此外,得到的蜂窩結(jié)構(gòu)體的隔壁由多孔體構(gòu)成,該多孔體 具有作為骨料的熔融二氧化硅粒子、以及以在該熔融二氧化硅粒子間形成細(xì)孔的狀態(tài)將熔 融二氧化硅粒子彼此結(jié)合的玻璃。對(duì)于具有由這樣的多孔體構(gòu)成的隔壁的蜂窩結(jié)構(gòu)體,在 表1的"多孔體"欄中,記為"熔融二氧化硅粒子+玻璃"。
[0093] 對(duì)于得到的蜂窩結(jié)構(gòu)體,由以下方法測(cè)定"氣孔率(%)"、"熱膨脹系數(shù) (X1(T7°C)"、"A軸壓縮強(qiáng)度(MPa)"、"中值粒徑(μπι)"。將測(cè)定結(jié)果示于表3。
[0094] 氣孔率
[0095] 氣孔率(%)是通過(guò)水銀壓入法(JIS R 1655)來(lái)測(cè)定蜂窩結(jié)構(gòu)體的隔壁的氣孔 率。
[0096] 熱膨脹系數(shù)(X10_6/°C)
[0097] 熱膨脹系數(shù)(X 1(T7°C )通過(guò)使用差示檢出型的熱膨脹計(jì)來(lái)測(cè)量構(gòu)成隔壁的多孔 體的40~800°C的平均熱膨脹系數(shù)(X1(T6/°C )來(lái)求出。具體而言,首先從蜂窩結(jié)構(gòu)體的 蜂窩結(jié)構(gòu)部制作縱5mmX橫5mmX長(zhǎng)度50mm的測(cè)定試樣。該測(cè)定試樣的長(zhǎng)度方向?yàn)榉涓C結(jié) 構(gòu)部的孔格延伸方向。接著,由差示檢出型的熱膨脹計(jì)測(cè)定制作的測(cè)定試樣的40~800°C 的平均熱膨脹系數(shù)。
[0098] A軸壓縮強(qiáng)度(MPa)
[0099] 首先,從蜂窩結(jié)構(gòu)體切出直徑25. 4mm、高25. 4mm的樣品(小塊蜂窩結(jié)構(gòu)體),在該 樣品的流路方向上負(fù)載壓縮荷重。逐漸增大壓縮荷重,將樣品破壞時(shí)的壓力記為"A軸壓縮 強(qiáng)度(MPa) "。
[0100] 中值粒徑(μm)
[0101] 中值粒徑(μm)是通過(guò)水銀壓入法(JIS R 1655)來(lái)測(cè)定蜂窩結(jié)構(gòu)體的隔壁的中 值粒徑。
[0102] 此外,通過(guò)螢光X射線分析、重量分析和ICP發(fā)光分光分析法測(cè)定實(shí)施例1的蜂窩 結(jié)構(gòu)體的化學(xué)成分。將實(shí)施例1的蜂窩結(jié)構(gòu)體的化學(xué)成分示于表3。表3
[0103]
[0104] 實(shí)施例2
[0105] 實(shí)施例2中,首先,使用熔融二氧化硅粒子、玻璃料以及粘土來(lái)調(diào)制成形原料。成 形原料中的各成分的配合比例為:熔融二氧化硅粒子50質(zhì)量%,玻璃料30質(zhì)量%,粘土 20 質(zhì)量%。粘土使用有機(jī)碳粘土。實(shí)施例2中,除如上所述調(diào)制成形原料以外,以與實(shí)施例1 同樣的方法制作實(shí)施例2的蜂窩結(jié)構(gòu)體。對(duì)于得到的蜂窩結(jié)構(gòu)體,以與實(shí)施例1同樣的方法 測(cè)定"氣孔率(% ) "、"熱膨脹系數(shù)(X 1(T6/°C ) "、"A軸壓縮強(qiáng)度(MPa) "、"中值粒徑(μπι) "。 將測(cè)定結(jié)果示于表3。此外,以與實(shí)施例1同樣的方法測(cè)定實(shí)施例2的蜂窩結(jié)構(gòu)體的化學(xué)成 分。將實(shí)施例2的蜂窩結(jié)構(gòu)體的化學(xué)成分示于表3。
[0106] 實(shí)施例3
[0107] 作為玻璃料使用如表2所示的化學(xué)組成的"鋁硅酸鹽玻璃Β",除此之外,以與實(shí)施 例1同樣的方法制作實(shí)施例3的蜂窩結(jié)構(gòu)體。對(duì)于得到的蜂窩結(jié)構(gòu)體,以與實(shí)施例1同樣 的方法測(cè)定"氣孔率(% ) "、"熱膨脹系數(shù)(X l〇_6/°C ) "、"Α軸壓縮強(qiáng)度(MPa) "、"中值粒徑 (μ m) "。將測(cè)定結(jié)果示于表3。此外,以與實(shí)施例1同樣的方法測(cè)定實(shí)施例3的蜂窩結(jié)構(gòu)體 的化學(xué)成分。將實(shí)施例3的蜂窩結(jié)構(gòu)體的化學(xué)成分示于表3。
[0108] 實(shí)施例4~7
[0109] 將玻璃種類、粘土、燒成溫度及各配合比例變更為如表1所示,且將隔壁厚度、孔 格密度及直徑變更為如表3所示,除此之外,以與實(shí)施例1同樣的方法制作實(shí)施例4~7的 蜂窩結(jié)構(gòu)體。對(duì)于得到的蜂窩結(jié)構(gòu)體,以與實(shí)施例1同樣的方法測(cè)定"氣孔率(%)"、"熱膨 脹系數(shù)(Xl〇_6/°C)"、"A軸壓縮強(qiáng)度(MPa)"、"中值粒徑(μπι)"。將測(cè)定結(jié)果示于表3。此 外,以與實(shí)施例1同樣的方法測(cè)定實(shí)施例4~7的蜂窩結(jié)構(gòu)體的化學(xué)成分。將實(shí)施例4~ 7的蜂窩結(jié)構(gòu)體的化學(xué)成分示于表3。
[0110] 實(shí)施例8~14
[0111] 將玻璃種類、粘土、燒成溫度及各配合比例變更為如表1所示,且將隔壁厚度、孔 格密度及直徑變更為如表3所示,除此之外,以與實(shí)施例1同樣的方法制作蜂窩結(jié)構(gòu)體。實(shí) 施例8~14中,作為玻璃料使用如表2所示的化學(xué)組成的"鈉鈣玻璃"。對(duì)于得到的蜂窩結(jié) 構(gòu)體,以與實(shí)施例1同樣的方法測(cè)定"氣孔率(%)"、"熱膨脹系數(shù)(X 1(T6/°C ) "、"Α軸壓縮 強(qiáng)度(MPa) "、"中值粒徑(μπι)"。將測(cè)定結(jié)果示于表3。此外,以與實(shí)施例1同樣的方法測(cè) 定實(shí)施例8~14的蜂窩結(jié)構(gòu)體的化學(xué)成分。將實(shí)施例8~14的蜂窩結(jié)構(gòu)體的化學(xué)成分示 于表3。
[0112] 比較例1、2
[0113] 將燒成溫度變更為如表1所示,且將隔壁厚度、孔格密度及直徑變更為如表3所 示,除此之外,以與實(shí)施例1同樣的方法制作比較例1、2的蜂窩結(jié)構(gòu)體。對(duì)于得到的蜂窩結(jié) 構(gòu)體,以與實(shí)施例1同樣的方法測(cè)定"氣孔率(% )"、"熱膨脹系數(shù)(X1(T6/°C )"、"Α軸壓 縮強(qiáng)度(MPa) "、"中值粒徑(μπι)"。將測(cè)定結(jié)果示于表3。此外,以與實(shí)施例1同樣的方法 測(cè)定比較例1、2的蜂窩結(jié)構(gòu)體的化學(xué)成分。將比較例1、2的蜂窩結(jié)