專利名稱：固相復(fù)分解合成納米氮化鋁的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氮化鋁的合成方法，尤其是固相復(fù)分解合成納米氮化鋁的方法。
背景技術(shù)：
目前，已知的氮化鋁的制備方法有以下幾種1鋁粉直接氮化法，該方法是最早用來制備氮化鋁的方法，其原歷史把鋁粉加熱到高溫，然后在氮氣或氨氣的氣氛中進行氧化得到Al理是把鋁粉加熱到高溫，然后在氮氣或氨氣的氣氛中進行氧化得到AlN，該方法的缺點是反應(yīng)溫度高，一般反應(yīng)溫度為1350～1650℃；而且由于該反應(yīng)屬于氣固反應(yīng)，反應(yīng)進行的很緩慢，反應(yīng)也不徹底；由于金屬鋁粉表面都不可避免地含有一定的三氧化二鋁，所以該方法制備的AlN顆粒較粗，氧含量和鋁氮比也較高。2碳還原法，該方法是目前AlN工業(yè)化生產(chǎn)的主要方法，其原理是把三氧化二鋁、碳粉和液氨按一定的比例混合，然后在密閉容器加熱到高溫(1400～1800℃)，該方法的缺點是反應(yīng)溫度高，需要二次除碳工藝，制備成本高，而且因為以Al3O2為原料，反應(yīng)后的產(chǎn)物中氧很難出去，影響AlN性能的發(fā)揮。3化學(xué)氣相沉積法，該方法是基于鋁的揮發(fā)性化合物與氮氣或氨氣的化學(xué)反應(yīng)從氣相中沉積氮化鋁。此方法的優(yōu)點是能得到顆粒很細小的氮化鋁，且得到的氮化鋁純度液高，缺點是反應(yīng)溫度高(＞1000℃)，不能實現(xiàn)連續(xù)性生產(chǎn)，生產(chǎn)成本也高。4裂解法，該方法是采用烷基鋁高溫分解得到很細小純度也很高的氮化鋁，但該方法的缺點是烷基鋁非常昂貴，反應(yīng)的溫度也高，時間也長。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有AlN合成中存在高溫，合成反應(yīng)時間長，設(shè)備復(fù)雜、昂貴，成本高的缺點，本發(fā)明的目的在于，提供一種固相復(fù)分解合成納米氮化鋁的方法，該方法能在低溫或中溫、低壓條件下，采用簡單的合成設(shè)備，合成得到質(zhì)量高的納米氮化鋁(下稱AlN)材料，且合成制備出顆粒大小可調(diào)(調(diào)節(jié)范圍可以從幾納米到幾十納米)，純度很高的AlN材料。
為了實現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明采用的技術(shù)問題方案是固相復(fù)分解合成納米氮化鋁的方法，其特征在于，該方法將作為氮源的氮化物和無水三氯化鋁在無水無氧條件下按化學(xué)當量比的要求混合均勻，然后封入密封容器，根據(jù)不同的氮化物，在400～800℃之間加熱反應(yīng)，然后保溫4～8小時，隨爐冷卻密封容器到室溫，開啟密封容器，取出產(chǎn)物；對產(chǎn)物用去離子水抽慮洗滌去掉產(chǎn)物中的氯化物，得到AlN粉末并在70℃下干燥2h，通過固相復(fù)分解反應(yīng)合成得到納米氮化鋁材料。
加熱爐可以是工業(yè)用的普通電爐；加熱溫度的選擇要根據(jù)選擇的氮源不同而變化；氮化物的選擇可以是土堿金屬的氮化物、氨基鈉、迭氮鈉和氮化鋰，考慮到原料的成本和其他的一些因素，氮化鈣、氮化鎂和氨基鈉是較佳的氮化物。由于得到AlN是利用化學(xué)中的復(fù)分解反應(yīng)，且反應(yīng)是以固-固形式發(fā)生，所以該方法被稱為固相復(fù)分解反應(yīng)法。
本發(fā)明的合成制備氮化鋁納米材料的方法包括以下步驟1)按化學(xué)當量稱量無水三氯化鋁和用作氮源的氮化物；2)把稱量好的無水三氯化鋁和用作氮源的氮化物混合均勻(減少反應(yīng)所需的時間)；3)把混合好的反應(yīng)物裝入密封的容器，然后封裝密封容器；4)把封裝好的密封容器放入加熱爐內(nèi)加熱到合適的溫度(溫度的選擇上面已列出)，然后保溫4～8h；5)隨爐冷卻密封容器到室溫，開啟密封容器，取出產(chǎn)物；6)對產(chǎn)物用去離子水抽慮洗滌去掉產(chǎn)物中的氯化物，得到AlN粉末；7)對得到的AlN粉末在70℃下干燥2h，即得到最終產(chǎn)物AlN納米顆粒。
本發(fā)明的有益效果是，合成制備AlN的溫度低，節(jié)約成本和能源，降低對設(shè)備的技術(shù)要求；得到的AlN的純度高，能得到性能優(yōu)良的AlN粉末；設(shè)備簡單，降低合成制備AlN的成本；得到的AlN顆粒尺寸為納米級，有利于AlN的后續(xù)處理，降低后續(xù)處理的成本和工藝要求。
具體實施例方式
實施例1在無水無氧的條件下分別稱取2g和4.5g的市購分析純氮化鎂粉和無水三氯化鋁晶體，在無水無氧的條件下混合均勻，然后封入密封容器中，在加熱爐中加熱到600℃保溫6小時，隨爐冷卻到室溫，取出產(chǎn)物，用去離子水洗滌抽慮三次，最終產(chǎn)物在真空干燥箱中加熱到70℃保溫2小時進行干燥，即得到納米級AlN顆粒。
實施例2在無水無氧的條件下分別稱取2g和4.5g的市購分析純氮化鎂粉和無水三氯化鋁晶體，在無水無氧的條件下混合均勻，然后封入密封容器中，在加熱爐中加熱到700℃保溫6小時，隨爐冷卻到室溫，取出產(chǎn)物，用去離子水洗滌抽慮三次，最終產(chǎn)物在真空干燥箱中加熱到70℃保溫2小時進行干燥，即得到納米級AlN顆粒。
實施例3在無水無氧的條件下分別稱取2.5g和6.8g的市購分析純氮化鎂粉和無水三氯化鋁晶體，在無水無氧的條件下混合均勻，然后封入密封容器中，在加熱爐中加熱到800℃保溫6小時，隨爐冷卻到室溫，取出產(chǎn)物，用去離子水洗滌抽慮三次，最終產(chǎn)物在真空干燥箱中加熱到70℃保溫2小時進行干燥，即得到納米級AlN顆粒。
實施例41)在無水無氧的條件下，稱取2g的市購純度為99.5％金屬Ca粒，裝入鐵坩堝，再把鐵坩堝連同Ca一起裝入石英管，在氮氣的氣氛中加熱到500℃，保溫2小時，得到氮化鈣；2)在無水無氧的條件下稱取4.5的無水三氯化鋁晶體；3)在無水無氧的條件下把氮化鈣和無水三氯化鋁混合均勻，然后封入密封容器中，在加熱爐中加熱到500℃保溫6小時，隨爐冷卻到室溫，取出產(chǎn)物，用去離子水洗滌抽慮三次，最終產(chǎn)物在真空干燥箱中加熱到70℃保溫2小時進行干燥，即得到納米級AlN顆粒。
實施例5在無水無氧的條件下分別稱取2.3g和2.7g的市購化學(xué)純氨基鈉粉和分析純無水三氯化鋁晶體，在無水無氧的條件下混合均勻，然后封入密封容器中，在加熱爐中加熱到500℃保溫6小時，隨爐冷卻到室溫，取出產(chǎn)物，用去離子水洗滌抽慮三次，最終產(chǎn)物在真空干燥箱中加熱到70℃保溫2小時進行干燥，即得到納米級AlN顆粒。
實施例6在無水無氧的條件下分別稱取2g和1.4g的市購化學(xué)純迭氮鈉粉和分析純無水三氯化鋁晶體，在無水無氧的條件下混合均勻，然后封入密封容器中，在加熱爐中加熱到400℃保溫6小時，隨爐冷卻到室溫，取出產(chǎn)物，用去離子水洗滌抽慮三次，最終產(chǎn)物在真空干燥箱中加熱到70℃保溫2小時進行干燥，即得到納米級AlN顆粒。
實施例71)無水無氧的條件下，稱取0.8g的市購純度為99.5％金屬鋰帶，裝入鐵坩堝，再把鐵坩堝連同鋰一起裝入石英管，在氮氣的氣氛中加熱到300℃，保溫1小時，得到氮化鋰；2)在無水無氧的條件下稱取5.1g的無水三氯化鋁晶體；3)在無水無氧的條件下把氮化鋰和無水三氯化鋁混合均勻，然后封入密封容器中，在加熱爐中加熱到600℃保溫6小時，隨爐冷卻到室溫，取出產(chǎn)物，用去離子水洗滌抽慮三次，最終產(chǎn)物在真空干燥箱中加熱到70℃保溫2小時進行干燥，即得到納米級AlN顆粒。
權(quán)利要求
1.固相復(fù)分解合成納米氮化鋁的方法，其特征在于，該方法將作為氮源的氮化物和無水三氯化鋁在無水無氧條件下，按化學(xué)當量比的要求混合均勻，然后封入密封容器，根據(jù)不同的氮化物，在400～800℃之間加熱反應(yīng)，然后保溫4～8小時，隨爐冷卻密封容器到室溫，開啟密封容器，取出產(chǎn)物；對產(chǎn)物用去離子水抽慮洗滌去掉產(chǎn)物中的氯化物，得到AlN粉末并在70℃下干燥2h，通過固相復(fù)分解反應(yīng)合成得到納米氮化鋁材料。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氮化物選自土堿金屬的氮化物或氨基鈉或迭氮鈉或氮化鋰。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種固相復(fù)分解合成納米氮化鋁的方法，其特征在于，該方法將氮化物和無水三氯化鋁，在無水無氧條件下，按化學(xué)當量比的要求，混合均勻后封入密封容器，根據(jù)不同的氮化物，在400～800℃之間加熱反應(yīng)，然后保溫4～8小時，隨爐冷卻密封容器到室溫，開啟密封容器，取出產(chǎn)物；對產(chǎn)物用去離子水抽濾洗滌去掉產(chǎn)物中的氯化物，得到AlN粉末并在70℃下干燥2h，通過固相復(fù)分解反應(yīng)合成得到納米氮化鋁材料。
文檔編號B82B3/00GK1733600SQ20051004298
公開日2006年2月15日 申請日期2005年7月22日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月22日
發(fā)明者顏國君, 陳光德 申請人:西安交通大學(xué)