專利名稱：納米三氧化二銻的生產(chǎn)方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米三氧化二銻的生產(chǎn)方法和裝置，屬冶金、化工新材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米三氧化二銻是指顆粒尺寸小于100nm的三氧化二銻粉末，納米三氧化二銻顆粒微小，比表面積大、表面原子的能態(tài)高，具有表面效應(yīng)、體積效應(yīng)，主要用于作塑料、橡膠、棉織物、聚合材料的高檔阻燃添加劑，用納米三氧化二銻生產(chǎn)的納米防火涂料可用于高溫絕緣材料、汽車內(nèi)部裝飾、軍事裝備等方面。納米三氧化二銻還可用于生產(chǎn)納米油漆、搪瓷、顏料等高檔產(chǎn)品。納米三氧化二銻的粒度小，對(duì)基體材料的強(qiáng)度影響極小，在阻燃劑使用中和用作催化劑時(shí)反應(yīng)活性高，效果優(yōu)于普通三氧化二銻，而且其用量和添加量遠(yuǎn)低于普通三氧化二銻，有比較好的應(yīng)用前景。
目前現(xiàn)有的類似工藝技術(shù)中生產(chǎn)超細(xì)三氧化二銻的技術(shù)有申請(qǐng)?zhí)枮?8103221.2的中國專利，公開的是采用直流電弧等離子體為熱源以普通Sb2O3、Sb2S3為原料生產(chǎn)超細(xì)三氧化二銻的技術(shù)，所獲產(chǎn)品比表面積為6.58米2/克，粒度小于0.3微米，比之更早的美國專利US4347060所公開的技術(shù)和88103221.2較為相似，由于其使用氮?dú)鉃楣ぷ鳉?，存在原料局限性大、產(chǎn)品粒度不理想等問題。公開號(hào)為CN1078266A的中國專利，公開了具有雙反應(yīng)室結(jié)構(gòu)的反射式等離子體銻白爐，采用金屬銻為原料，等離子體為熱源，生產(chǎn)聚脂用催化劑級(jí)三氧化二銻，產(chǎn)品平均粒度為0.4微米。經(jīng)測(cè)試產(chǎn)品比表面積約為7米2/g。上述技術(shù)具有的不足之處是物料與熱源同方向由上而下流動(dòng)可能夾帶出未充分氣化的三氧化二銻；物料降落速度快，在反應(yīng)器內(nèi)高溫段停留時(shí)間小于0.1秒，氣化反應(yīng)時(shí)間短；在同一反應(yīng)器內(nèi)同時(shí)實(shí)現(xiàn)物料的加熱氣化和急冷過程難于形成急冷溫差；冷卻水套造成了不均勻的冷卻速度；等離子體工作溫度被送料帶入的低溫氣體或反射爐氣體稀釋，影響了等離子弧的高溫特性。由于上述原因，以上技術(shù)難于生產(chǎn)獲得比表面積大的納米粉末。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個(gè)目的是，提供一種納米三氧化二銻的生產(chǎn)方法；本發(fā)明的另一個(gè)目的是，提供一種生產(chǎn)納米三氧化二銻用的裝置。
發(fā)明的技術(shù)方案。納米三氧化二銻的生產(chǎn)方法，其特征在于該方法是將粒度不超過0.5毫米的銻的氧化物粉料經(jīng)給料裝置投入設(shè)有二次氣化室的臥式反應(yīng)器內(nèi)，使粉料在4000～8000℃的高溫等離子體中進(jìn)行一次氣化；粉料的未氣化部分沉降進(jìn)入二次氣化室內(nèi)，在反應(yīng)器內(nèi)高溫下進(jìn)行二次氣化逸出；在反應(yīng)器出口，得到由等離子體尾焰與氣態(tài)三氧化二銻組成的反應(yīng)產(chǎn)物。該產(chǎn)物經(jīng)反應(yīng)器出口進(jìn)入急冷沉降器內(nèi)，用冷卻空氣以3×105℃/s～106℃/s的冷卻速度急劇冷卻至120℃以下，再經(jīng)納米布袋收粉獲得成品。
上述的納米三氧化二銻的生產(chǎn)方法中，所述的由等離子體尾焰與氣態(tài)三氧化二銻組成的反應(yīng)產(chǎn)物，是溫度為1450-1900℃的反應(yīng)產(chǎn)物。
前述的納米三氧化二銻的生產(chǎn)方法中，粉料在反應(yīng)器內(nèi)第一次氣化的時(shí)間控制為0.3秒以上。
前述的納米三氧化二銻的生產(chǎn)方法中，銻的氧化物粉料的投料量按等離子發(fā)生器功率計(jì)算，為0.12～0.24kg/kw.h，冷卻空氣輸入量為反應(yīng)產(chǎn)物氣量的20～35倍。
前述的納米三氧化二銻的生產(chǎn)方法中，所述的銻的氧化物粉料，是含銻75％以上的Sb2O3、Sb2O4、Sb2O5氧化物粉料或含銻70％以上的銻氧化礦粉料。
納米三氧化二銻的生產(chǎn)裝置，包括等離子發(fā)生器、給料裝置、反應(yīng)器和急冷沉降器；其特征在于所述的反應(yīng)器是臥式反應(yīng)器；臥式反應(yīng)器的構(gòu)造包括一個(gè)橫臥的反應(yīng)室，反應(yīng)室經(jīng)端部水平方向的熱源入口與等離子發(fā)生器相接，經(jīng)上方的進(jìn)料口與給料裝置相接，經(jīng)尾部的出料口與急冷沉降器相接；反應(yīng)室的下部設(shè)有一個(gè)二次氣化室。
與現(xiàn)有技術(shù)比較，本發(fā)明以銻的氧化物粉料為原料，采用空氣作為等離子工作氣，通過采用臥式反應(yīng)器構(gòu)成的生產(chǎn)裝置和二次氣化的生產(chǎn)方法，得到的是高比表面積、高活性納米三氧化二銻產(chǎn)品。生產(chǎn)出的納米三氧化二銻的比表面積為48～75米2/克，平均粒徑為55～25納米(0.055～0.025微米)，疏裝密度0.23～0.27克/厘米3，呈全立方晶型。本發(fā)明具有工藝設(shè)備簡(jiǎn)單、易于操作、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品質(zhì)量好的特點(diǎn)。


附圖1為本發(fā)明的生產(chǎn)裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
附圖中的標(biāo)記為1-加料斗，2-給料機(jī)，3-清堵機(jī)構(gòu)，4-加料管，5-等離子發(fā)生器，6-熱源入口，7-反應(yīng)器，8-反應(yīng)室，9-二次氣化室，10-清理孔，11-反應(yīng)器出口，12-高溫耐火材料層，13-保溫隔熱材料層，14-另一種設(shè)置的反應(yīng)器出口，15-上部進(jìn)風(fēng)管，16-側(cè)面進(jìn)風(fēng)管，17-急冷沉降器出口，18-急冷沉降器。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1納米三氧化二銻的生產(chǎn)裝置如附圖1所示，它包括等離子發(fā)生器、給料裝置、反應(yīng)器和急冷沉降器。特點(diǎn)是所述的反應(yīng)器是臥式反應(yīng)器，臥式反應(yīng)器的構(gòu)造包括一個(gè)橫臥的反應(yīng)室8，反應(yīng)室8經(jīng)端部水平方向的熱源入口6與等離子發(fā)生器5相接，熱源入口6可采用耐高溫材料或不銹鋼水套制作，反應(yīng)室8襯有高溫耐火材料12和保溫隔熱材料13。反應(yīng)室8內(nèi)壁工作溫度為1400-1900℃。經(jīng)上方的進(jìn)料口與給料裝置相接，經(jīng)尾部的出料口11或14與急冷沉降器18相接，反應(yīng)室8的下部設(shè)有一個(gè)二次氣化室9，二次氣化室9可采用類似池子的構(gòu)造。給料裝置由加料斗1、給料機(jī)2、清堵機(jī)構(gòu)3和加料管4組成。以粒度不超過0.5毫米的普通三氧化二銻為原料，其化學(xué)成份為Sb2O399.63％、As2O30.016％、PbO 0.01％、Se0.002％、Fe 0.003％，余量為其它雜質(zhì)。高頻等離子體發(fā)生器輸入功率100KW，產(chǎn)生的空氣等離子體溫度為4000-7000℃，工作氣為空氣，工作氣量為25m3/h。每小時(shí)投入普通三氧化二銻量為19公斤，粉料在反應(yīng)器內(nèi)第一次氣化的時(shí)間控制在0.3秒以上(通過工作氣量、投料量和反應(yīng)室容積的匹配實(shí)現(xiàn))。將料加入加料斗1中，由振動(dòng)給料機(jī)或螺旋給料機(jī)2經(jīng)過帶脈沖和機(jī)械清堵機(jī)構(gòu)3的可更換式加料管4，送入反應(yīng)器7的反應(yīng)室8內(nèi)的高溫等離子體中。等離子發(fā)生器5水平安裝，產(chǎn)生的高溫等離子體由熱源入口6進(jìn)入反應(yīng)室8，銻的氧化物粉料部分被高溫等離子體氣化為氣態(tài)三氧化二銻；未被及時(shí)氣化的含銻物料則沉降進(jìn)入二次氣化室9內(nèi)，在1500℃以上的溫度下二次氣化為三氧化二銻逸出，粉料中的高沸點(diǎn)雜質(zhì)也沉降于反應(yīng)器的二次氣化室9，從清理孔10被定時(shí)清出。在反應(yīng)器出口，得到由等離子體尾焰與氣態(tài)三氧化二銻組成的反應(yīng)產(chǎn)物，控制反應(yīng)產(chǎn)物的溫度在1450℃～1700℃，經(jīng)反應(yīng)器出口11進(jìn)入急冷沉降器18?？刂萍崩涑两灯?8的冷卻空氣量為800m3/h，經(jīng)冷卻沉降器上部進(jìn)風(fēng)管15和側(cè)部進(jìn)風(fēng)管16進(jìn)入的空氣流以4×105℃/s的冷卻速度將反應(yīng)產(chǎn)物急劇冷卻至120℃以下，冷卻后的氣體通過急冷沉降器出口17后，采用傳統(tǒng)的收粉技術(shù)，通過引風(fēng)機(jī)經(jīng)納米布袋過濾得成品。成品具有如下特性。比表面積采用美國康塔比表面積及孔隙度測(cè)定儀NOVAe2000，測(cè)定結(jié)果為48.75米2/克；粒度采用日本理學(xué)3014×射線衍射—光譜儀，按SO/TS13762標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定平均粒徑為53.3納米、中粒徑為33.4納米；晶型全立方晶體；白度99.07度；疏裝密度0.25克/厘米3；真密度5.2克/厘米3；主要化學(xué)成份，Sb2O399.91％、As2O30.016％、PbO 0.007％、Se 0.002％、Fe 0.002％。
實(shí)施例2。以粒度不超過0.5毫米的高品位氧化銻礦粉為原料，其化學(xué)成份為Sb 70％、As0.05％、Pb 0.08％、Se 0.003％、Fe 0.2％，余量為其它雜質(zhì)；采用直流電弧等離子體發(fā)生器，輸入功率120KW，產(chǎn)生的空氣等離子體溫度為5000-8000℃，空氣工作氣量為18m3/h；每小時(shí)投粉量16kg；粉料在反應(yīng)器內(nèi)第一次氣化的時(shí)間控制在0.3秒以上；反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)器出口溫度為1700-1900℃，冷卻空氣量為950m3/h，冷卻速度9×105℃/s。獲得的成品具有如下特性。比表面積采用ST-03比表面儀，按GB/T13390-1992標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定結(jié)果為61.5米2/克；粒度采用H-700型7萬倍透射電子顯微鏡，檢測(cè)結(jié)果粒度范圍在10～50納米；晶型全立方晶體Sb2O3；白度98.1度；疏裝密度0.24克/厘米3；主要化學(xué)成份Sb2O399.79％、As 0.06％、Se 0.003％、Pb 0.05％、Fe 0.003％。
本發(fā)明的反應(yīng)器內(nèi)安裝有測(cè)溫儀，反應(yīng)產(chǎn)物出口11也可以改從反應(yīng)器尾部上端14或側(cè)上端開孔，此時(shí)，急冷沉降器18及其料斗改變安裝角度，使用效果不受影響。
本發(fā)明采用帶脈沖和機(jī)械清堵機(jī)構(gòu)的可更換式加料管4，可快速更換加料管，解決了其它技術(shù)中出現(xiàn)加料口在高溫下易堵塞、難清理，影響連續(xù)生產(chǎn)的問題。
本發(fā)明的急冷沉降器18設(shè)置有上部進(jìn)風(fēng)管15和側(cè)面進(jìn)風(fēng)管16，風(fēng)量和風(fēng)速可以根據(jù)需要任意進(jìn)行調(diào)控，以保證急冷條件，風(fēng)管形狀不限、方圓均可，可采用一根或多根排列，急冷沉降器內(nèi)安裝有測(cè)溫儀，冷卻空氣可以由鼓風(fēng)機(jī)、空壓機(jī)供給。
權(quán)利要求
1.納米三氧化二銻的生產(chǎn)方法，其特征在于該方法是將粒度不超過0.5毫米的銻的氧化物粉料經(jīng)給料裝置投入設(shè)有二次氣化室的臥式反應(yīng)器內(nèi)，使粉料在4000～8000℃的高溫等離子體中進(jìn)行一次氣化；粉料的未氣化部分沉降進(jìn)入二次氣化室內(nèi)，在反應(yīng)器內(nèi)高溫下進(jìn)行二次氣化逸出；在反應(yīng)器出口，得到由等離子體尾焰與氣態(tài)三氧化二銻組成的反應(yīng)產(chǎn)物。該產(chǎn)物經(jīng)反應(yīng)器出口進(jìn)入急冷沉降器內(nèi)，用冷卻空氣以3×105℃/s～106℃/s的冷卻速度急劇冷卻至120℃以下，再經(jīng)納米布袋收粉獲得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米三氧化二銻的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的由等離子體尾焰與氣態(tài)三氧化二銻組成的反應(yīng)產(chǎn)物，是溫度為1450～1900℃的反應(yīng)產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的納米三氧化二銻的生產(chǎn)方法，其特征在于粉料在反應(yīng)器內(nèi)第一次氣化的時(shí)間控制為0.3秒以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米三氧化二銻的生產(chǎn)方法，其特征在于銻的氧化物粉料的投料量按等離子發(fā)生器功率計(jì)算，為0.12～0.24kg/kw.h，冷卻空氣輸入量為反應(yīng)產(chǎn)物氣量的20～35倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的納米三氧化二銻的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的銻的氧化物粉料，是含銻75％以上的Sb2O3、Sb2O4、Sb2O5氧化物粉料或含銻70％以上的銻氧化礦粉料。
6.納米三氧化二銻的生產(chǎn)裝置，包括等離子發(fā)生器、給料裝置、反應(yīng)器和急冷沉降器，其特征在于所述的反應(yīng)器是臥式反應(yīng)器；臥式反應(yīng)器的構(gòu)造包括一個(gè)橫臥的反應(yīng)室，反應(yīng)室經(jīng)端部水平方向的熱源入口與等離子發(fā)生器相接，經(jīng)上方的進(jìn)料口與給料裝置相接，經(jīng)尾部的出料口與急冷沉降器相接；反應(yīng)室的下部設(shè)有一個(gè)二次氣化室。
全文摘要
納米三氧化二銻的生產(chǎn)方法和裝置。本發(fā)明以銻的氧化物或銻氧化礦物粉料為原料，采用空氣等離子體作為熱源，通過采用臥式反應(yīng)器構(gòu)成的生產(chǎn)裝置和二次氣化的生產(chǎn)方法，得到比表面積為48～75米
文檔編號(hào)B82B3/00GK1657421SQ200510200009
公開日2005年8月24日 申請(qǐng)日期2005年1月6日 優(yōu)先權(quán)日2005年1月6日
發(fā)明者樊張帆, 范支鵬, 張瑜, 沈志平, 王翔 申請(qǐng)人:貴州省冶金設(shè)計(jì)研究院