專利名稱：一種制備超長SiC納米纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
在SiC納米線的諸多制備方法，化學(xué)氣相沉積(CVD)是廣為采用的一種方法，在納米線的生長過程中不僅需要引流的載體(如氫氣等還原性氣體)和催化劑的存在，同時還很難得到尺寸較大的納米纖維，得到的SiC納米線一般只能達(dá)到幾十微米。究其原因，在納米線的生長過程中SiO分子和CO分子會被氣流帶走，不能及時在納米線優(yōu)先生長方向上予以補給，這樣也就使得納米線在生長過程中產(chǎn)生很多缺陷、粗細(xì)不均一、產(chǎn)量低等不足，當(dāng)然也就很難制備出很長的納米纖維。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決原有SiC納米纖維的制備方法存在產(chǎn)物不純、需要催化劑、納米纖維粗細(xì)不均和產(chǎn)物長度最長只能達(dá)到幾百微米的問題。一種制備超長SiC納米纖維的方法通過以下步驟實現(xiàn)(一)取含碳量質(zhì)量10～60％的SiO2凝膠粉末放入石墨坩堝中；(二)將坩堝放入氣氛燒結(jié)爐中，抽真空，使氣氛燒結(jié)爐的真空度至1Pa以下；(三)向氣氛燒結(jié)爐內(nèi)充入氬氣，使?fàn)t內(nèi)氣體壓強(qiáng)達(dá)到0.1～2.0MPa；(四)氣氛燒結(jié)爐以5～30℃/min的升溫速度進(jìn)行加熱，使燒結(jié)溫度達(dá)到1400～1900℃之間并保持溫度5～240min；(五)隨爐冷卻至室溫，得到超長SiC納米纖維。以含碳的二氧化硅為原料，利用氣相反應(yīng)制備SiC納米線得主要反應(yīng)如下，其中v代表氣態(tài)，s代表固態(tài)。
(1)(2)(3)(4)在上述反應(yīng)中，(2)和(3)都能生成SiC，但所起的作用并不一樣，(2)主要提供SiC的早期形核，而納米線的生長主要由反應(yīng)(3)控制。早期，由于CO分子生成量很少，與SiO分子接觸發(fā)生反應(yīng)的幾率很低，故反應(yīng)(2)占主導(dǎo)。隨著反應(yīng)進(jìn)一步進(jìn)行，SiO和CO分子增多，碰撞的機(jī)會增多，反應(yīng)(3)便占據(jù)了主導(dǎo)地位。與反應(yīng)(2)相比，反應(yīng)(3)中的反應(yīng)物都是氣體，因此更容易發(fā)生，可以在SiC優(yōu)先生長方向上不斷提供反應(yīng)物，確保反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，所以反應(yīng)(3)在納米線生長過程中起到了決定性作用。為此，氣氛環(huán)境對于納米線的生長起到至關(guān)重要作用，特別是SiO分子和CO分子的濃度，能否在SiC生長方向上予以及時的補給會直接影響到納米線的尺寸和微觀結(jié)構(gòu)。有學(xué)者利用含碳的二氧化硅在高溫爐內(nèi)也燒結(jié)制備SiC納米線，在燒結(jié)過程中也使用惰性氣體或惰性氣體流作為保護(hù)，但僅是為了防止空氣中氧氣介入，爐體內(nèi)為壓強(qiáng)低于一個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓的惰性氣體或類似于氣相沉積中載流氣體般的惰性氣流，未能有效地使反應(yīng)物SiO分子和CO分子的濃度增大，故制備的SiC納米線最大也只能達(dá)到幾百微米。本發(fā)明制備SiC納米纖維的方法通過對爐內(nèi)氣體壓強(qiáng)的調(diào)整使反應(yīng)物SiO分子和CO分子的濃度增大，使產(chǎn)物純度高，為單晶相，納米線粗細(xì)均勻，直徑分布在30～300納米之間，以50～150納米為主，長度達(dá)到毫米數(shù)量級。
具體實施例方式
具體實施方式
一本實施方式通過以下步驟實現(xiàn)(一)取含碳量質(zhì)量10～60％的SiO2凝膠粉末放入石墨坩堝中；(二)將坩堝放入氣氛燒結(jié)爐中，抽真空，使氣氛燒結(jié)爐的真空度至1Pa以下；(三)向氣氛燒結(jié)爐內(nèi)充入氬氣，使?fàn)t內(nèi)氣體壓強(qiáng)達(dá)到0.1～2.0MPa；(四)氣氛燒結(jié)爐以5～30℃/min的升溫速度進(jìn)行加熱，使燒結(jié)溫度達(dá)到1400～1900℃之間并保持溫度5～240min；(五)隨爐冷卻至室溫，得到超長SiC納米纖維。
具體實施例方式
二本實施方式與具體實施方式
一的不同點在于步驟(一)中(一)中取含碳質(zhì)量30％的SiO2凝膠粉末放入石墨坩堝中。其它步驟與具體實施方式
一相同。
具體實施例方式
三本實施方式與具體實施方式
一的不同點在于步驟(三)中向氣氛燒結(jié)爐內(nèi)充入氬氣，使?fàn)t內(nèi)氣體壓強(qiáng)達(dá)到0.5Mpa。其它步驟與具體
具體實施例方式
四本實施方式與具體實施方式
一的不同點在于步驟(三)中向氣氛燒結(jié)爐內(nèi)充入氬氣，使?fàn)t內(nèi)氣體壓強(qiáng)達(dá)到1.0Mpa。其它步驟與具體
具體實施例方式
五本實施方式與具體實施方式
一的不同點在于步驟(三)中向氣氛燒結(jié)爐內(nèi)充入氬氣，使?fàn)t內(nèi)氣體壓強(qiáng)達(dá)到1.5Mpa。其它步驟與具體
具體實施例方式
六本實施方式與具體實施方式
一的不同點在于步驟(四)中氣氛燒結(jié)爐以10℃/min的升溫速度進(jìn)行加熱。其它步驟與具體實施方式
一相同。
具體實施例方式
七本實施方式與具體實施方式
一的不同點在于步驟(四)中氣氛燒結(jié)爐以20℃/min的升溫速度進(jìn)行加熱。其它步驟與具體實施方式
一相同。
具體實施例方式
八本實施方式與具體實施方式
一的不同點在于步驟(四)中使燒結(jié)溫度達(dá)到1600℃。其它步驟與具體實施方式
一相同。
具體實施例方式
九本實施方式與具體實施方式
一的不同點在于步驟(四)中使燒結(jié)溫度達(dá)到1800℃。其它步驟與具體實施方式
一相同。
具體實施例方式
十本實施方式與具體實施方式
一的不同點在于步驟(四)中保持溫度1小時。其它步驟與具體實施方式
一相同。
具體實施例方式
十一本實施方式通過以下步驟實現(xiàn)(一)取含碳量質(zhì)量10～60％的SiO2凝膠粉末放入石墨坩堝中；(二)將坩堝放入氣氛燒結(jié)爐中，抽真空，使氣氛燒結(jié)爐的真空度至1Pa以下；(三)向氣氛燒結(jié)爐內(nèi)充入氬氣，使?fàn)t內(nèi)氣體壓強(qiáng)達(dá)到0.6MPa；(四)氣氛燒結(jié)爐以12～20℃/min的升溫速度進(jìn)行加熱，使燒結(jié)溫度達(dá)到1550℃并保持溫度30min；(五)隨爐冷卻至室溫，得到超長SiC納米纖維。
本實施方式制備的超長SiC納米纖維直徑分布在60～300納米之間，以70～150納米為主，長度達(dá)到毫米數(shù)量級。
具體實施例方式
十二本實施方式通過以下步驟實現(xiàn)(一)取含碳量質(zhì)量10～60％的SiO2凝膠粉末放入石墨坩堝中；(二)將坩堝放入氣氛燒結(jié)爐中，抽真空，使氣氛燒結(jié)爐的真空度至1Pa以下；(三)向氣氛燒結(jié)爐內(nèi)充入氬氣，使?fàn)t內(nèi)氣體壓強(qiáng)達(dá)到0.8MPa；(四)氣氛燒結(jié)爐以15℃/min的升溫速度進(jìn)行加熱，使燒結(jié)溫度達(dá)到1650℃并保持溫度60min；(五)隨爐冷卻至室溫，得到超長SiC納米纖維。
本實施方式制備的超長SiC納米纖維直徑分布在65～300納米之間，以80～150納米為主，長度達(dá)到毫米數(shù)量級。
權(quán)利要求
1.一種制備超長SiC納米纖維的方法，其特征在于該方法通過以下步驟實現(xiàn)(一)取含碳量質(zhì)量10～60％的SiO2凝膠粉末放入石墨坩堝中；(二)將坩堝放入氣氛燒結(jié)爐中，抽真空，使氣氛燒結(jié)爐的真空度至1Pa以下；(三)向氣氛燒結(jié)爐內(nèi)充入氬氣，使?fàn)t內(nèi)氣體壓強(qiáng)達(dá)到0.1～2.0MPa；(四)氣氛燒結(jié)爐以5～30℃/min的升溫速度進(jìn)行加熱，使燒結(jié)溫度達(dá)到1400～1900℃之間并保持溫度5～240min；(五)隨爐冷卻至室溫，得到超長SiC納米纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備超長SiC納米纖維的方法，其特征在于步驟(一)中取含碳質(zhì)量30％的SiO2凝膠粉末放入石墨坩堝中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備超長SiC納米纖維的方法，其特征在于步驟(三)中向氣氛燒結(jié)爐內(nèi)充入氬氣，使?fàn)t內(nèi)氣體壓強(qiáng)達(dá)到0.5Mpa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備超長SiC納米纖維的方法，其特征在于步驟(三)中向氣氛燒結(jié)爐內(nèi)充入氬氣，使?fàn)t內(nèi)氣體壓強(qiáng)達(dá)到1.0MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備超長SiC納米纖維的方法，其特征在于步驟(三)中向氣氛燒結(jié)爐內(nèi)充入氬氣，使?fàn)t內(nèi)氣體壓強(qiáng)達(dá)到1.5Mpa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備超長SiC納米纖維的方法，其特征在于步驟(四)中氣氛燒結(jié)爐以10℃/min的升溫速度進(jìn)行加熱。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備超長SiC納米纖維的方法，其特征在于步驟(四)中氣氛燒結(jié)爐以20℃/min的升溫速度進(jìn)行加熱。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備超長SiC納米纖維的方法，其特征在于步驟(四)中使燒結(jié)溫度達(dá)到1600℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備超長SiC納米纖維的方法，其特征在于步驟(四)中使燒結(jié)溫度達(dá)到1800℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備超長SiC納米纖維的方法，其特征在于步驟(四)中保持溫度1小時。
全文摘要
一種制備超長SiC納米纖維的方法，它涉及一種納米纖維的制備方法。為了解決原有SiC納米纖維的制備方法存在產(chǎn)物不純、產(chǎn)率小、需要催化劑、納米纖維粗細(xì)不均和產(chǎn)物長度只能達(dá)到微米量級的問題。本發(fā)明通過以下步驟實現(xiàn)(一)取含碳的SiO
文檔編號B82B3/00GK1958443SQ200610151079
公開日2007年5月9日 申請日期2006年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月29日
發(fā)明者溫廣武, 張曉東 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)