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半導(dǎo)體材料微納多尺度功能表面激光造型方法

文檔序號:5266765閱讀:225來源:國知局
專利名稱:半導(dǎo)體材料微納多尺度功能表面激光造型方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及微納米材料制備和激光微加工技術(shù)領(lǐng)域,特指通過設(shè)計不同工藝方案、采用飛 秒激光微加工技術(shù)在半導(dǎo)體材料表面進(jìn)行微納多尺度微結(jié)構(gòu)加工、并經(jīng)相應(yīng)后處理使材料表面 獲得親水或疏水等性能的方法,可適用于硅、二氧化鈦、氮化鎵等多種半導(dǎo)體材料。
背景技術(shù)
半導(dǎo)體在科學(xué)技術(shù)、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和生活中有著廣泛的應(yīng)用。其中,用硅制造的半導(dǎo)體器件 耐高溫和抗輻射性能較好,特別適宜制作大功率器件,因此硅已成為應(yīng)用最多的一種增導(dǎo)體材 料,目前的集成電路大多數(shù)是用硅材料制造的;二氧化鈦在常溫下是完全絕緣體,但如果經(jīng)光 照射或進(jìn)行加熱后,會轉(zhuǎn)變?yōu)榘雽?dǎo)體,因而是一種具有光催化功能的光半導(dǎo)體材料,是目前國 際上治理室內(nèi)環(huán)境污染的最理想材料;氮化鎵基半導(dǎo)體材料作為第三代半導(dǎo)體材料的代表,其 內(nèi)、外量子效率高,具備高發(fā)光效率、高熱導(dǎo)率、耐高溫、抗輻射、耐酸堿、高強(qiáng)度和高硬度 等特性,是新興半導(dǎo)體光電產(chǎn)業(yè)的核心材料和基礎(chǔ)器件。開發(fā)基于表面微造型的功能微器件和微結(jié)構(gòu)是國際上剛剛興起的研究熱點(diǎn)。具有跨尺度微 結(jié)構(gòu)表面的硅基、二氧化鈦基、氮化鎵基等半導(dǎo)體材料將會在自身優(yōu)異性能的基礎(chǔ)上結(jié)合微納 米復(fù)合結(jié)構(gòu)帶來的表面自潔性能,進(jìn)一步達(dá)到有效增強(qiáng)材料表面防污染、抗氧化、抗腐蝕等能 力的目的,從而優(yōu)化其使用性能,提高其使用壽命。近年來,對各種材料表面微結(jié)構(gòu)造型的研 究越來越趨向于小線寬、多尺度、高精度。通常,各種微結(jié)構(gòu)表面的制備主要依靠傳統(tǒng)的紫外 光刻、離子束刻蝕、電子束刻蝕、LIGA工藝等技術(shù)來實現(xiàn)。雖然這些傳統(tǒng)的加工方法具有多方 面的優(yōu)越性,特別是在微電子產(chǎn)業(yè)得到廣泛應(yīng)用,但其也具有設(shè)備昂貴、制備工藝復(fù)雜、大多 數(shù)需要掩模、制備效率較低等局限性。此外,上述刻蝕技術(shù)需采用紫外、深紫外、X射線等光 源,甚至需要昂貴的同步輻射源,因此在應(yīng)用上大大受限。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是以半導(dǎo)體材料為基體、通過多尺度表面微造型及微結(jié)構(gòu)表面處理的系統(tǒng)性 工藝設(shè)計,提供用于微結(jié)構(gòu)表面超疏水功能化的飛秒激光制備方法與裝備,以實現(xiàn)具有微米、 亞微米、納米等多尺度復(fù)合微結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體材料表面的可選性、可控性制備。本發(fā)明解決了傳 統(tǒng)的超疏水功能微結(jié)構(gòu)表面制備方法中成本高、效率低、操作困難等技術(shù)難題。本發(fā)明提出的裝備主要由飛秒激光器、外光路單元、微造型單元三大部分依次連接組成。 其中飛秒激光器可提供波長800nm、平均功率2.5 W、重復(fù)頻率lKHz、脈沖寬度130 fs的飛秒激 光輸出,采用倍頻器時可實現(xiàn)400nm的飛秒激光輸出。其激光能量通過控制器可在0 2.5 mJ范圍 內(nèi)連續(xù)精確調(diào)節(jié),因此造型時選用方便;激光脈沖次數(shù)通過DG535型延時脈沖發(fā)生器的參數(shù)設(shè) 置可適當(dāng)選取(每秒可作用的脈沖次數(shù)范圍為1 1000,不限定作用時間時可任意選取)。外光路 單元由濾波片、全反鏡、聚焦鏡依次連接組成。濾波片的作用是將激光光源調(diào)節(jié)至一定的頻帶 寬度;全反鏡的作用是根據(jù)需要改變光束方向;聚焦鏡的作用是一方面使激光能量集中,另一 方面可通過調(diào)節(jié)它與樣品的距離來獲得微造型所需要的光斑直徑(最小可達(dá)IOO )am)。為了選 用所需的激光能量,每次微造型前可在外光路單元的濾波片前放置能量探頭進(jìn)行測量。微造型 單元的主要部件為真空靶室、置于其內(nèi)的樣品臺和樣品、三維微動軸、步進(jìn)電機(jī)、計算機(jī),激 光光束經(jīng)過石英玻璃窗進(jìn)入真空靶室,直接作用于樣品臺上的樣品表面。真空靶室內(nèi)的真空度 由真空靶室控制箱來控制(真空度可達(dá)lxlO^Pa);背景氣體(如N2、 Ar、 He等)的充入由氣瓶 及其上的減壓閥來控制實現(xiàn);樣品臺、三維微動軸、步進(jìn)電機(jī)、計算機(jī)依次連接,通過計算機(jī) 控制步進(jìn)電機(jī)來驅(qū)動三維微動軸,帶動樣品臺移動,從而實現(xiàn)樣品表面不同方向的掃描;掃描 速度在0.7 ,/s~85 mm/s范圍,通過對計算機(jī)輸出程序的參數(shù)設(shè)定來調(diào)節(jié)。本發(fā)明所述的方法為K前期準(zhǔn)備包括半導(dǎo)體材料樣品及相關(guān)器材的準(zhǔn)備,微造型所用光路的搭建,樣品環(huán)境 的準(zhǔn)備及樣品的放置。2、 激光微造型調(diào)節(jié)激光的能量及脈沖次數(shù),通過激光單尺度、雙尺度或多尺度微造型制 備具有不同微結(jié)構(gòu)形貌的半導(dǎo)體材料表面。3、 表面處理根據(jù)需要,采用不同的表面處理方法對制備的微結(jié)構(gòu)表面進(jìn)行親水、疏水或 超疏水處理。技術(shù)方案中,樣品環(huán)境包括空氣、真空充背景氣體或水介質(zhì)這幾種,空氣環(huán)境是指將樣品 直接放在空氣中進(jìn)行表面微造型,真空充背景氣體環(huán)境是指將樣品裝夾在真空耙室中的樣品臺 上抽真空至一定真空度后充入N2、 Ar、 He等背景氣體再進(jìn)行表面微造型,水介質(zhì)環(huán)境是指將樣 品固定在裝有水的石英盒中后將石英盒裝夾于真空靶室中的樣品臺上并抽真空至一定真空度后 進(jìn)行表面微造型。激光單尺度微造型通過一步法實現(xiàn),主要有兩種 一種是采用800 nm的飛秒激光,將樣品 置于空氣或真空充背景氣體的環(huán)境下進(jìn)行表面微造型,通過激光能量、激光作用脈沖次數(shù)、光 斑直徑、掃描速度以及真空度、背景氣體壓力的適當(dāng)調(diào)節(jié)可在樣品表面獲得尺度在微米級的錐狀突起微結(jié)構(gòu);另一種是采用400nm的飛秒激光,將樣品置于水介質(zhì)的環(huán)境中進(jìn)行表面微造型, 通過激光能量、激光作用脈沖次數(shù)、光斑直徑、掃描速度以及真空度的適當(dāng)調(diào)節(jié)可在樣品表面 獲得尺度在納米到亞微米級的柱狀突起微結(jié)構(gòu)。激光雙尺度微造型通過兩步法實現(xiàn),也有兩種。兩種方法的第一步相同采用SOO nm的飛 秒激光,將樣品置于水介質(zhì)的環(huán)境中進(jìn)行表面微造型,通過激光能量、激光作用脈沖次數(shù)、光 斑直徑、掃描速度以及真空度的適當(dāng)調(diào)節(jié)可在樣品表面獲得尺度在納米到亞微米級的平行光柵 形微結(jié)構(gòu)。兩種方法的第二步分別同激光單尺度微造型的兩種方法,即(1)采用800 nm的飛 秒激光,將已具有平行光柵形微結(jié)構(gòu)的樣品旋轉(zhuǎn)90。并置于空氣或真空充背景氣體的環(huán)境下進(jìn) 行表面微造型(掃描方向與光柵方向垂直),通過激光能量、激光作用脈沖次數(shù)、光斑直徑、掃 描速度以及真空度、背景氣體壓力的適當(dāng)調(diào)節(jié)最終在在樣品表面獲得具有微納雙尺度復(fù)合的島 狀突起微結(jié)構(gòu);(2)采用400 mn的飛秒激光,將已具有平行光柵形微結(jié)構(gòu)的樣品旋轉(zhuǎn)90。并置 于水介質(zhì)的環(huán)境中進(jìn)行表面微造型(掃描方向與光柵方向垂直),通過激光能量、激光作用脈沖 次數(shù)、光斑直徑、掃描速度以及真空度的適當(dāng)調(diào)節(jié)最終在在樣品表面獲得具有雙重納米尺度復(fù) 合的柱狀突起微結(jié)構(gòu)(即在略大的納米突起上形成略小的納米柱)。激光多尺度微造型可在以上單尺度和雙尺度微造型的基礎(chǔ)上組合實現(xiàn)。微結(jié)構(gòu)表面處理的方法需根據(jù)親水、疏水或超疏水等性能要求來選用(1)對于硅、二氧 化鈦、氮化鎵等半導(dǎo)體材料,其本身具有親水性或介于疏水和親水之間,因此不采取任何表面 處理時即可滿足親水性的要求。(2) HF酸腐蝕法主要適用于強(qiáng)超疏水硅基微結(jié)構(gòu)表面,將制 備好的具有表面微結(jié)構(gòu)的硅基樣品置于配制好的體積分?jǐn)?shù)為5W的HF酸中進(jìn)行腐蝕,以去除硅基 樣品表面的氧化物Si02, H+的存在可使微結(jié)構(gòu)表面的表觀接觸角達(dá)到160。。 (3)表面硅烷化法 可適用于中等疏水到超疏水的硅、二氧化鈦、氮化鎵等多種半導(dǎo)體材料表面,對微結(jié)構(gòu)表面進(jìn) 行清洗后,將樣品和硅烷一起置于50 100 'C左右的真空干燥箱中約1 3小時,硅烷揮發(fā)后涂覆 于樣品表面,從而實現(xiàn)樣品的表面改性,硅垸化完成后再保持恒溫1 3小時后取出,硅烷成分 的作用可使微結(jié)構(gòu)表面的表觀接觸角達(dá)到130。以上。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)操作簡單、成本較低。通過激光能量、激光作用脈沖次數(shù)等相關(guān)工藝參數(shù)的調(diào)節(jié)以及樣品 環(huán)境的選取即可實現(xiàn)單尺度、雙尺度或多尺度微造型,且不需要采用任何掩模或同步輻射源。制備效率高。激光能量、激光作用脈沖次數(shù)等工藝參數(shù)獨(dú)立可控,同時選取合適的掃描速 度還可使激光作用時間縮短。具有可選性。針對不同的表面形貌及微結(jié)構(gòu)尺度要求,可以選擇采用不同的單尺度、雙尺度或多尺度激光微造型方法;針對不同的材料及微結(jié)構(gòu)表面親水、疏水或超疏水等不同性能要 求,可以選擇不同的微結(jié)構(gòu)表面處理方法。具有可控性。通過激光能量、激光作用脈沖次數(shù)等工藝參數(shù)的調(diào)節(jié)可以使制備的微結(jié)構(gòu)獲 得微米級、亞微米級、直至納米級的不同尺度。


圖l微納多尺度功能表面激光微造型系統(tǒng)方框2用于背景氣體中激光微造型系統(tǒng)的微造型單元示意3用于水介質(zhì)中激光微造型系統(tǒng)的微造型單元示意4激光單尺度微造型得到的硅基微米尖錐狀微結(jié)構(gòu)SEM5激光單尺度微造型得到的硅基微納米柱狀微結(jié)構(gòu)SEM6不同能量下激光雙尺度微造型第一步得到的硅基平行光柵形微結(jié)構(gòu)SEM7激光雙尺度微造型得到的硅基微納復(fù)合島狀微結(jié)構(gòu)SEM8激光雙尺度微造型得到的硅基雙重納米復(fù)合柱狀微結(jié)構(gòu)SEM圖1激光光束,2石英玻璃窗,3真空靶室,4樣品臺,5樣品,6三維微動軸,7真空靶 室控制箱及氣瓶,8步進(jìn)電機(jī),9計算機(jī),10石英盒,11水介質(zhì)具體實施方式
圖l為微納多尺度功能表面激光微造型系統(tǒng)方框圖。該激光微造型系統(tǒng)主要包括飛秒激光 器、外光路單元和微造型單元三大部分。與飛秒激光器相連的DG535型延時脈沖發(fā)生器用于控 制激光作用脈沖次數(shù),而電源及控制器用于控制激光的輸出及調(diào)節(jié)激光能量。與微造型單元相 連的真空靶室控制箱及氣瓶分別用于真空度的設(shè)定及背景氣體充入和氣壓的控制,微動控制系 統(tǒng)由三維微動軸、步進(jìn)電機(jī)、計算機(jī)依次連接組成,用于實現(xiàn)樣品表面多個方向的掃描。圖2為樣品處于真空充背景氣體的環(huán)境中進(jìn)行激光微造型時的微造型單元示意圖,經(jīng)過外 光路系統(tǒng)后的激光光束l通過透明的石英玻璃窗2入射到真空靶室3內(nèi),直接作用于裝夾在樣 品臺4上的樣品5表面。樣品臺4與三維微動軸6直接連接,三維微動軸6與步進(jìn)電機(jī)8和計 算機(jī)9依次連接,通過設(shè)定計算機(jī)9的輸出程序參數(shù)可以控制步進(jìn)電機(jī)8動作,以驅(qū)動三維微 動軸6來帶動樣品臺4及其上的樣品5在三維方向移動,實現(xiàn)多方向大面積掃描。真空耙室控 制箱及氣瓶7與真空靶室3相連,主要用于調(diào)節(jié)真空靶室3內(nèi)的真空度以及實現(xiàn)N2、 Ar、 He等 背景氣體的充入和氣壓的控制。圖3為樣品處于水介質(zhì)環(huán)境中進(jìn)行激光微造型時的微造型單元示意圖,與圖2主要不同之 處在于樣品5是放置于裝在可透光石英盒IO內(nèi)的水介質(zhì)ll中進(jìn)行微造型,樣品5固定在石英盒10的內(nèi)壁上,石英盒IO裝夾在樣品臺4上。下面以硅為例對本發(fā)明所提出的四種微造型方法的關(guān)鍵參數(shù)控制及造型結(jié)果分別進(jìn)行簡要 說明如下(以下實施例中光斑直徑均為150nm,掃描速度均為200 nm/s,真空度均為lxl(T3 Pa, 背景氣體壓力均為0.035 MPa):圖4所示為采用波長為800nm的飛秒激光、將樣品置于真空充N2的環(huán)境下進(jìn)行單尺度微造 型得到的硅基表面微結(jié)構(gòu)SEM圖,所選用的飛秒激光能量為150nJ,激光單次脈沖作用。由圖可 以看到,微結(jié)構(gòu)突起呈尖錐狀周期性規(guī)則排列,尖錐狀突起的底部直徑約為2-3 pm,高度約為 4~5nm,尺度均在微米級。圖5所示為采用波長為400 nm的飛秒激光、將樣品置于水介質(zhì)的環(huán)境中進(jìn)行單尺度微造型 得到的硅基表面微結(jié)構(gòu)SEM圖,所選用的飛秒激光能量為150^J,激光兩次脈沖作用,由圖可以 看到,微結(jié)構(gòu)突起比較密集,呈柱狀規(guī)則排列,柱體的底部直徑約為300 500nm,高度為6(M80 nm,尺度均在亞微米到納米級。圖6為采用不同的能量時激光雙尺度微造型第一步得到的硅基平行光柵形微結(jié)構(gòu)SEM圖, 飛秒激光波長為800 nm,圖(a)選取的是50 ^J的較小激光能量,圖(b)選取的是150 pJ的較 大激光能量,激光作用脈沖次數(shù)均為兩次。由圖可以看到,平行光柵形微結(jié)構(gòu)突起排列為周期 性陣列,小能量時微結(jié)構(gòu)突起比較密集,光柵寬度較小,在50~60 nm的納米級尺度(圖(a)), 大能量時微結(jié)構(gòu)突起略稀疏,光柵寬度較大,在200 300nm的亞微米級尺度(圖(b))。圖7為兩步法的第二步在真空充N2的環(huán)境下實現(xiàn)的激光雙尺度微造型得到的硅基微結(jié)構(gòu) SEM圖。第一步采用800nm的飛秒激光,50 mJ的小激光能量,激光兩次脈沖作用;第二步在第 一步得到的微結(jié)構(gòu)表面旋轉(zhuǎn)90。后進(jìn)行,采用800nm的飛秒激光,150nJ的激光能量,激光單次 脈沖作用。由圖可以看到,微結(jié)構(gòu)突起呈密集的比較復(fù)雜的雙層島狀結(jié)構(gòu),較大突起的尺度大 約為200~400 nm的亞微米級,其上的小突起的尺度大約在40 80 nm的納米級。圖8為兩步法的第二步在水介質(zhì)的環(huán)境中實現(xiàn)的激光雙尺度微造型得到的硅基微結(jié)構(gòu)SEM 圖。第一步仍然采用800 nm的飛秒激光,50 pJ的小激光能量,激光兩次脈沖作用;第二步在第 一步得到的微結(jié)構(gòu)表面旋轉(zhuǎn)90。后進(jìn)行,采用400nm的飛秒激光,150nJ的激光能量,激光兩次 脈沖作用。由圖可以看到,微結(jié)構(gòu)突起呈周期性較規(guī)則排列的柱狀結(jié)構(gòu),略大突起的尺度大約 為50~120 nm的亞微米到納米級,其上略小的柱狀小突起的尺度大約在30 80 nm的納米級。本發(fā)明所提出的以上幾個實施例只對技術(shù)方案進(jìn)行說明,而不進(jìn)行限制。
權(quán)利要求
1.半導(dǎo)體材料微納多尺度功能表面激光造型方法,其特征是采取以下步驟(1)前期準(zhǔn)備包括半導(dǎo)體材料樣品及相關(guān)器材的準(zhǔn)備,微造型所用光路的搭建,樣品環(huán)境的準(zhǔn)備及樣品的放置;(2)激光微造型調(diào)節(jié)激光的能量及脈沖次數(shù),通過激光單尺度、雙尺度或多尺度微造型制備具有不同微結(jié)構(gòu)形貌的半導(dǎo)體材料表面;(3)表面處理根據(jù)需要,采用不同的表面處理方法對制備的微結(jié)構(gòu)表面進(jìn)行親水、疏水或超疏水處理;所述樣品環(huán)境包括空氣、真空充背景氣體或水介質(zhì),空氣環(huán)境是指將樣品直接放在空氣中進(jìn)行表面微造型,真空充背景氣體環(huán)境是指將樣品裝夾在真空靶室中的樣品臺上抽真空至一定真空度后充入背景氣體N2、Ar、He再進(jìn)行表面微造型,水介質(zhì)環(huán)境是指將樣品固定在裝有水的石英盒中后將石英盒裝夾于真空靶室中的樣品臺上并抽真空后進(jìn)行表面微造型;其中所述的激光單尺度微造型通過一步法實現(xiàn),實現(xiàn)方法有兩種一種是采用800nm的飛秒激光,將樣品置于空氣或真空充背景氣體的環(huán)境下進(jìn)行表面微造型,通過調(diào)節(jié)激光能量、激光作用脈沖次數(shù)、光斑直徑、掃描速度以及真空度、背景氣體壓力在樣品表面獲得尺度在微米級的錐狀突起微結(jié)構(gòu);另一種是采用400nm的飛秒激光,將樣品置于水介質(zhì)的環(huán)境中進(jìn)行表面微造型,通過調(diào)節(jié)激光能量、激光作用脈沖次數(shù)、光斑直徑、掃描速度以及真空度在樣品表面獲得尺度在納米到亞微米級的柱狀突起微結(jié)構(gòu);激光雙尺度微造型通過兩步法實現(xiàn),實現(xiàn)方法有兩種兩種方法的第一步相同采用800nm的飛秒激光,將樣品置于水介質(zhì)的環(huán)境中進(jìn)行表面微造型,通過調(diào)節(jié)激光能量、激光作用脈沖次數(shù)、光斑直徑、掃描速度以及真空度在樣品表面獲得尺度在納米到亞微米級的平行光柵形微結(jié)構(gòu);兩種方法的第二步分別同激光單尺度微造型的兩種方法,即(1)采用800nm的飛秒激光,將已具有平行光柵形微結(jié)構(gòu)的樣品旋轉(zhuǎn)90°并置于空氣或真空充背景氣體的環(huán)境下進(jìn)行表面微造型,掃描方向與光柵方向垂直,通過調(diào)節(jié)激光能量、激光作用脈沖次數(shù)、光斑直徑、掃描速度以及真空度、背景氣體壓力最終在在樣品表面獲得具有微納雙尺度復(fù)合的島狀突起微結(jié)構(gòu);(2)采用400nm的飛秒激光,將已具有平行光柵形微結(jié)構(gòu)的樣品旋轉(zhuǎn)90°并置于水介質(zhì)的環(huán)境中進(jìn)行表面微造型,掃描方向與光柵方向垂直,通過調(diào)節(jié)激光能量、激光作用脈沖次數(shù)、光斑直徑、掃描速度以及真空度最終在在樣品表面獲得具有雙重納米尺度復(fù)合的柱狀突起微結(jié)構(gòu),即在略大的納米突起上形成略小的納米柱;所述激光多尺度微造型在以上單尺度和雙尺度微造型的基礎(chǔ)上組合實現(xiàn)。
全文摘要
半導(dǎo)體材料微納多尺度功能表面激光造型方法,涉及微納米材料制備和激光微加工技術(shù)領(lǐng)域,本發(fā)明的目的是以半導(dǎo)體材料為基體、通過多尺度表面微造型及微結(jié)構(gòu)表面處理的系統(tǒng)性工藝設(shè)計,提供用于微結(jié)構(gòu)表面超疏水功能化的飛秒激光制備方法與裝備,以實現(xiàn)具有微米、亞微米、納米等多尺度復(fù)合微結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體材料表面的可選性、可控性制備。本發(fā)明解決了傳統(tǒng)的超疏水功能微結(jié)構(gòu)表面制備方法中成本高、效率低、操作困難等技術(shù)難題。
文檔編號B81C1/00GK101219770SQ200810019369
公開日2008年7月16日 申請日期2008年1月7日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月7日
發(fā)明者明 周, 李保家, 蘭 蔡 申請人:江蘇大學(xué)
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