專利名稱：氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米材料的制備方法，尤其涉及一種氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的制備 方法。
背景技術(shù)：
半導(dǎo)體工業(yè)的發(fā)展方向是更小、更快、更低能耗。然而，從微米電子時 代進入納米電子時代之后，傳統(tǒng)的半導(dǎo)體制造技術(shù)—光刻工藝("自上而下" 的技術(shù))顯得越來越難以滿足現(xiàn)在和未來的要求。由此，"自下而上，'的技術(shù)， 或稱為自組裝技術(shù)被認(rèn)為是未來發(fā)展的趨勢。目前，人們已經(jīng)利用這種自組 裝技術(shù)合成了各種納米結(jié)構(gòu)，包括納米線、納米管，其潛在的應(yīng)用領(lǐng)域包括 納米電子、納米光學(xué)、納米感測器等。
氧化鋅納米材料具有優(yōu)異的力學(xué)、電學(xué)、光學(xué)性能，可以用來制備紫外 激光器，太陽能電池器件，還可以通過磁性摻雜制備成稀磁半導(dǎo)體器件等。 佐治亞理工大學(xué)的王中林教授的課題組在氧化鋅納米材料研究領(lǐng)域做出了開 拓性貢獻。他們分別合成了氧化鋅的納米帶，納米螺旋等各色各樣的氧化鋅
納米結(jié)構(gòu)(請參見，Nanobelts of Semiconducting Oxides, Science V291, P1947 (2001))。目前，制備各種形態(tài)的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)成為納米材料領(lǐng)域研究的熱 點之一。
現(xiàn)有技術(shù)揭示一種采用水熱分解法制備氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的方法，其具體 包括以下步驟將質(zhì)量百分比濃度為25%的濃氨水滴加到質(zhì)量百分比濃度為 0.06 0.15%的氯化鋅溶液中，并充分?jǐn)嚢?；調(diào)整溶液的PH值為9~11，然后 將溶液置入密閉的容器中；對溶液進行超聲處理25 35分鐘；將一經(jīng)過清洗 的襯底放入上述溶液中，并再次將上述溶液置入密閉的容器中；將該溶液放 入80 98。C環(huán)境下靜置45-90分鐘后，冷卻至室溫，并保持5 9小時以使其 老化；將襯底取出，用去離子水清洗，自然晾干后得到一氧化鋅納米管。
然而，釆用現(xiàn)有技術(shù)制備氧化鋅納米結(jié)構(gòu)具有以下不足第一，濃氨水 與氯化鋅溶液作為原料，殘留物不易回收處理，會造成環(huán)境污染；第二，采用水熱分解法制備氧化鋅納米結(jié)構(gòu)時間成本高，效率低；第三，該方法制備 的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)為氧化鋅納米管，比表面積小。
有鑒于此，確有必要提供一種不會造成環(huán)境污染，時間成本低，效率高， 且比表面積大的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
一種氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其具體包括以下步驟提供一生長裝 置，且該生長裝置包括一加熱爐與一反應(yīng)室；提供一生長基底，并在該生長 基底上形成一金屬層與一形成于該金屬層上的催化劑層；將一金屬鋅塊或金 屬鋅粉與上述生長基底置入反應(yīng)室內(nèi)；以及向反應(yīng)室通入流量為20 1000毫 升/分的含氧氣體，并加熱至500 1100。C，生長氧化鋅納米結(jié)構(gòu)。
相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的制備方法具有以下優(yōu) 點第一，由于采用金屬鋅和含氧氣體作為原料，不存在污染的問題。第二， 采用本發(fā)明提供的方法制備氧化鋅納米結(jié)構(gòu)，工藝簡單，易于實現(xiàn)。


圖1為本技術(shù)方案實施例的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的制備方法流程圖。
圖2為本技術(shù)方案實施例制備氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3為本技術(shù)方案實施例制備的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的掃描電鏡照片。
具體實施例方式
以下將結(jié)合附圖對本技術(shù)方案作進一步的詳細說明。
請參閱圖1及圖2，本技術(shù)方案實施例提供一種氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的制備方 法，其具體包括以下步驟
步驟一，提供一生長裝置30,且該生長裝置30包括一加熱爐302以及一反 應(yīng)室304。
本實施例中，所述反應(yīng)室304優(yōu)選為一石英管，其兩端分別具有一入氣口 306和一出氣口308。該石英管置于加熱爐302內(nèi)可移動，且其長度比加熱爐302 長，這樣使得在實驗中推、拉移動石英管時，總能保持石英管有一部分可以 置于加熱爐302的內(nèi)部。該反應(yīng)室304內(nèi)還包括一承載裝置312，該承載裝置312為一高熔點的容 器。本實施例中，承載裝置312優(yōu)選為一陶瓷反應(yīng)舟，該陶t;反應(yīng)舟的形狀不 限，其大小可以根據(jù)反應(yīng)室304的大小而選擇。
步驟二，提供一生長基底316,并在該生長基底316上形成一金屬層318 與一形成于該金屬層318上的催化劑層314。
在沉積金屬層318之前，先對生長基底316進行超聲波清洗10 30分鐘。 所述生長基底316可以為一非金屬耐高溫材料。如硅片、石英片、藍寶石或 玻璃等。本實施例中，生長基底316優(yōu)選為一硅片。
在生長基底316上形成金屬層318的方法可以為化學(xué)氣相沉積法、熱蒸發(fā) 法或磁控濺射法、等離子輔助沉積法等。所述金屬層318材料為一任意金屬材 料，且其純度大于99.9%。所述金屬層318的厚度為0.5微米 1毫米。本實施例 中，金屬層318優(yōu)選為鋁膜，且其厚度優(yōu)選為l微米。
蒸發(fā)法或磁控濺射法、等離子輔助沉積法等。所述催化劑層314的材料不同于 上述金屬層318材料，可以為金、銅、鐵等。所述催化劑層314的厚度為1 500 納米。本實施例中，催化劑層314優(yōu)選為金膜，且其厚度優(yōu)選為5納米。所述 金膜的純度大于99.9%。
步驟三，將一金屬鋅塊或金屬鋅粉310與上述生長基底316置入反應(yīng)室304內(nèi)。
本實施例中，優(yōu)選金屬鋅粉310作為鋅源，并將其置入上述承載裝置312 內(nèi)。在將該金屬鋅粉310置入上述承載裝置312前，先將該金屬鋅粉310置入稀 釋的酸性溶液中浸泡2 10分鐘，以除去金屬鋅粉310表面的氧化層以及其它 雜質(zhì)。所述酸性溶液為稀釋的鹽酸溶液。所述金屬鋅粉310的純度大于99.9%。
將上述生長基底316置入反應(yīng)室304內(nèi)后，生長基底316的設(shè)置位置不限。 可以將生長基底316設(shè)置于所述承載裝置312上方，也可以將生長基底316設(shè)置 于所述承載裝置312與出氣口308之間。如果承載裝置312足夠大，還可以將生 長基底316與所述金屬鋅粉310并列設(shè)置于所述承載裝置312內(nèi)。且，生長基底 316位于靠近出氣口308的一側(cè)。
步驟四，向反應(yīng)室304通入含氧氣體，并加熱至生長溫度進行反應(yīng)，生長 氧化鋅納米結(jié)構(gòu)。該生長氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的過程具體包括以下步驟
首先，向反應(yīng)室304通入保護氣體，用以將反應(yīng)室304內(nèi)的空氣排出，同 時形成氣流方向320/人入氣口306到出氣口308。
通入保護氣體的流量為100 2000毫升/分。所述的保護氣體為氮氣或惰性 氣體，本實施例優(yōu)選的保護氣體為氬氣。
其次，向反應(yīng)室304通入含氧氣體。
當(dāng)反應(yīng)室304內(nèi)的空氣排出后，繼續(xù)通入保護氣體。同時，向反應(yīng)室304 通入含氧氣體。使反應(yīng)室304內(nèi)氣壓保持在1 50托。所述含氧氣體為高純度 氧氣，其純度大于99.99%。所述含氧氣體流量為20~1000毫升/分。
最后，加熱反應(yīng)室304至生長溫度進行反應(yīng)，生長氧化鋅納米結(jié)構(gòu)。
所述生長溫度為500 1100°C 。生長氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的時間約為10~90分 鐘。所述金屬鋅310的熔點為419.5。C，當(dāng)反應(yīng)室304溫度達到生長溫度為時， 金屬鋅310全部熔化，并蒸發(fā)。在催化劑作用下，蒸發(fā)的鋅與含氧氣體發(fā)生反 應(yīng)，并在生長基底316上生長氧化鋅納米結(jié)構(gòu)。可以理解，本實施例中，還可 以先對反應(yīng)室304進行加熱至生長溫度后，再通入含氧氣體，或者在對反應(yīng)室 304進行加熱的同時通入含氧氣體。
本實施例中，金屬層318優(yōu)選為鋁膜，催化劑層314優(yōu)選為金膜。且在IOOO 。C溫度條件下生長了氧化鋅納米結(jié)構(gòu)，如圖3所示。該氧化鋅納米結(jié)構(gòu)包括多 個氧化鋅納米管，而且每個氧化鋅納米管內(nèi)包括多個氧化鋅納米薄膜。所述 多個氧化鋅納米薄膜的表面平行于氧化鋅納米管的管壁，且多個氧化鋅納米 薄膜連接在一起，將氧化鋅納米管的內(nèi)部空間分隔成多個空間。所述氧化鋅 納米管橫截面為六邊形，且其管徑為50納米 1微米。所述氧化鋅納米管長度 為100納米 10(M效米。由于該氧化鋅納米結(jié)構(gòu)包括多個氧化鋅納米管，而且 每個氧化鋅納米管內(nèi)包括多個氧化鋅納米薄膜，所以具有較大的比表面積， 為優(yōu)良的氣體傳感材料。
采用本實施例提供的方法制備氧化鋅納米結(jié)構(gòu)，由于采用金屬鋅和含氧 氣體作為原料，不存在污染的問題。而且，采用本實施例提供的方法制備氧 化鋅納米結(jié)構(gòu)，工藝簡單，易于實現(xiàn)。另外，該氧化鋅納米結(jié)構(gòu)具有較大的 比表面積，為優(yōu)良的氣體傳感材料。
另外，本領(lǐng)域技術(shù)人員還可在本發(fā)明精神內(nèi)做其他變化，當(dāng)然，這些依據(jù)本發(fā)明精神所做的變化，都應(yīng)包含在本發(fā)明所要求保護的范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其具體包括以下步驟提供一生長裝置，且該生長裝置包括一加熱爐與一反應(yīng)室；提供一生長基底，并在該生長基底上形成一金屬層與一形成于該金屬層上的催化劑層；將一金屬鋅塊或金屬鋅粉與上述生長基底置入反應(yīng)室內(nèi)；以及向反應(yīng)室通入流量為20～1000毫升/分的含氧氣體，并加熱至500～1100℃，生長氧化鋅納米結(jié)構(gòu)。
2. 如權(quán)利要求l所述的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述生長 基底為一硅片、石英片、藍寶石或玻璃。
3. 如權(quán)利要求2所述的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述金屬 層為鋁膜，其厚度為0.5微米 1毫米。
4. 如權(quán)利要求3所述的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述催化 劑層為金膜，其厚度為1納米 500納米。
5. 如權(quán)利要求l所述的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，反應(yīng)室包 括一入氣口與一出氣口 ，且生長基底置于金屬鋅塊或金屬鋅粉的正上方 或置于金屬鋅塊或金屬鋅粉與出氣口之間。
6. 如權(quán)利要求l所述的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，向反應(yīng)室 通入含氧氣體前，先向反應(yīng)室通入流量為100-2000毫升/分的保護氣體。
7. 如權(quán)利要求l所述的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，生長氧化 鋅納米結(jié)構(gòu)時，反應(yīng)室內(nèi)的氣壓為l 50^l乇。
8. 如權(quán)利要求l所述的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述生長 氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的時間為10 卯分鐘。
9. 如權(quán)利要求l所述的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，該方法制 備的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)包括多個氧化鋅納米管以及位于氧化鋅納米管內(nèi)的 多個氧化鋅納米薄膜，且多個氧化鋅納米薄膜的表面平行于氧化鋅納米 管的管壁。
10. 如權(quán)利要求9所述的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)，其特征在于，所述氧化鋅納米管的管徑為5o納米 n鼓米，長度為ioo納米 ioo孩i米。
全文摘要
一種氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其具體包括以下步驟提供一生長裝置，且該生長裝置包括一加熱爐與一反應(yīng)室；提供一生長基底，并在該生長基底上形成一金屬層與一形成于該金屬層上的催化劑層；將一金屬鋅塊或金屬鋅粉與上述生長基底置入反應(yīng)室內(nèi)；以及向反應(yīng)室通入流量為20～1000毫升/分的含氧氣體，并加熱至500～1100℃，生長氧化鋅納米結(jié)構(gòu)。
文檔編號B82B3/00GK101555034SQ200810066298
公開日2009年10月14日 申請日期2008年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月9日
發(fā)明者姜開利, 孫海林, 李群慶, 范守善 申請人:清華大學(xué);鴻富錦精密工業(yè)(深圳)有限公司