專利名稱：含相鄰五元環(huán)富勒烯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種富勒烯，尤其是涉及一種采用宏量合成含相鄰五元環(huán)富勒烯氯化衍生物 的方法。
背景技術(shù)：
富勒烯是一類由五元環(huán)和六元環(huán)組成的空心碳籠。其中五元環(huán)為固定數(shù)目12個(gè)，而六元 環(huán)的數(shù)目不限。1987年，因發(fā)現(xiàn)富勒烯而獲得諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)的Kroto教授提出了穩(wěn)定富勒烯 的"獨(dú)立五元環(huán)規(guī)則"(H. W. Kroto， The stability of the fullerenes C ， w他m = 24， 28, 32, 36, 50, 60 and 70. M^re 1987, j"， 529-531)，他認(rèn)為相鄰五元環(huán)會(huì)帶來較大的彎曲能，所以穩(wěn)定的富勒烯碳籠應(yīng) 該不含相鄰的五元環(huán)。這一規(guī)則因與實(shí)驗(yàn)結(jié)果相符合而在富勒烯研究領(lǐng)域被當(dāng)作公理使用。 符合"獨(dú)立五元環(huán)規(guī)則"的富勒烯被稱之為常規(guī)富勒烯，反之，不符合"獨(dú)立五元環(huán)規(guī)則" 的富勒烯則被稱之為非常規(guī)富勒烯。非常規(guī)富勒烯盡管結(jié)構(gòu)上不穩(wěn)定，但是在富勒烯研究中卻非常重要。因?yàn)橐环矫嬖S多非 常規(guī)富勒烯是合成常規(guī)富勒烯的前體和中間產(chǎn)物，研究其結(jié)構(gòu)和性質(zhì)對(duì)于了解富勒烯的形成 機(jī)理非常重要；另一方面非常規(guī)富勒烯的同分異構(gòu)體數(shù)目是常規(guī)富勒烯的近100倍，若能夠通 過某種方式對(duì)富勒烯進(jìn)行修飾使其穩(wěn)定下來，則無異于打開了一座新材料寶庫的大門；而且， 由于非常規(guī)富勒烯球體上的相鄰五元環(huán)，導(dǎo)致高彎曲率和增強(qiáng)的應(yīng)力，其固體會(huì)具有不同尋 常分子間作用力和電子性質(zhì)(C. Piskoti, J. Yarger & A. Zettl, C36, a newcarbon solid, 淑,.1998,393, 771-774)。在合成非常規(guī)富勒烯(mm-IPRFullerene)上，由于其結(jié)構(gòu)上的不穩(wěn)定，化學(xué)衍生是重要 手段。就目前已知的衍生化穩(wěn)定反應(yīng)和其對(duì)應(yīng)得非-1PR產(chǎn)物，可以將非常規(guī)富勒烯的衍生化 反應(yīng)分為兩大類(l)endo-絡(luò)合配位，得到內(nèi)嵌金屬富勒烯；(2)exo-加成，得到富勒烯外球 面加成物。在這些己知的非-IPR產(chǎn)物中，C5oCl1()， SC2(^C66和SC3N⑨C68的結(jié)構(gòu)已經(jīng)過明確表征，La2@c72， sc2@c72， sc2c2@c66， c36h6， c50ci12， c50ci10, c54ci8, <:56<:110等也已經(jīng)闡述過。當(dāng)然，還有更大數(shù)量的非經(jīng)典富勒烯還沒有宏量合成出來，甚至在質(zhì)譜上都沒有檢測(cè)到。這 亟需一種可行的方法來捕獲合成這些結(jié)構(gòu)上不穩(wěn)定的富勒烯。理論預(yù)測(cè)C6o有1812個(gè)異構(gòu)體，除lhC6o以，其它異構(gòu)體均含有不同數(shù)量的相鄰五元環(huán)，因 此能量都比除IhC60要高，由于從拓樸學(xué)上推算，不可能只存在一對(duì)相鄰五元環(huán)，所以，含兩 對(duì)相鄰五元環(huán)的C2v C6o(針809)是除Ih Qo外最穩(wěn)定的一種C6o的異構(gòu)體(S. J. Austin, P. W. Fowler, D. E. Manolopoulos, F. Zerbetto, The Stone-Wales map for C6o. [J]， CZze附._P/z>w. Ze". 1995,風(fēng)146-151)。從能量上考慮，IhC60是最穩(wěn)定的異構(gòu)體，其次是包含一對(duì)相鄰五元環(huán)的C2vC60，其它94%的異構(gòu)體都必須通過不同數(shù)目的Stone-Wales轉(zhuǎn)換，先變成能量在C2v C6。之上的6個(gè)異構(gòu)體，再 轉(zhuǎn)換為C2vC6。，最后再進(jìn)行一次Stone-Wales轉(zhuǎn)變，最終變成IhC6。。并不是所有的1812種可能 異構(gòu)體都能通過Stone-Wales轉(zhuǎn)變成為Ih C6G，其中只有1709種能夠轉(zhuǎn)變，不過有的必須要經(jīng) 過多達(dá)30步的Stone-Wales轉(zhuǎn)變才能到達(dá)Ih C60。C2v C6oCls的合成為揭示富勒烯形成機(jī)理和實(shí)驗(yàn)上證實(shí)Stone-Wales (pyracylene)轉(zhuǎn)換提供了很好的線索。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)明確表明，這是一種C2v構(gòu)型的、具有不同于IhC60碳骨架結(jié)構(gòu)的Cso的氯化產(chǎn)物。在這種氯化富勒烯分子中，仍然保持了12個(gè)五元環(huán)和20個(gè)六元環(huán)不變，但排 列方式不同于Ih C6G,它的分子中有2對(duì)五元環(huán)連接在一起，明顯違背了經(jīng)典富勒烯分子所遵 循的IPR規(guī)則。分子中還保留了起穩(wěn)定作用的8個(gè)氯原子，氯原子結(jié)合在籠狀分子的一旁，改 變了整個(gè)分子的對(duì)稱性和極性，也改變了分子的反應(yīng)活性。取代衍生化反應(yīng)C2v C6oCls分子中的8個(gè)氯原子分布在碳籠的單側(cè)，反應(yīng)的活性位點(diǎn)更加集中。按照與碳籠的結(jié)合位點(diǎn)分類，C2vC6oCU分子中的8個(gè)氯原子可分為2類， 一類是結(jié)合 在相鄰五元環(huán)的公共邊上的4個(gè)氯原子，它們的C-C1鍵鍵長(zhǎng)分別為1.773、 1.757、 1.775、 1.768 A;還有一類正好是結(jié)合在上述4個(gè)氯原子所在六元環(huán)的對(duì)位上的另外4個(gè)氯原子，它們的C-C1 鍵鍵長(zhǎng)比前者略大，各為1.799、 1.805、 1.811、 1.807 A。這兩類氯原子表現(xiàn)出不同的化學(xué)反應(yīng)活性，通過2類氯原子的活性差異，在C2v C6。Cls的碳籠上發(fā)生選擇性取代反應(yīng)，為它的進(jìn)一步衍生化反應(yīng)提供豐富多樣的選擇，生成具有獨(dú)特性質(zhì)的各種衍生物。利用C2v C6oCl8的反應(yīng)活性進(jìn)行進(jìn)一步的衍生化反應(yīng)，在有機(jī)太陽能電池的研究上將扮演十分重要的作用。聚合特性關(guān)于IhC60分子在光輻射界條件下發(fā)生聚合反應(yīng)開始于1993年。由于富勒烯聚合物表現(xiàn)出來的良好的機(jī)械性能和化學(xué)溶劑惰性，可能在超硬包覆物和磁有序材料方面有應(yīng)用前景(N. Dragoe， S. Tanibayashi, K. Nakahara， S. Nakao, H. Shimotani, L. Xiao, K. Kitazawa,Y. Achiba， K. Kikuchi & K. Nojima， Carbon allotropes of dumbbell structure: C121 and C122. [J]， CT^m. C謡/m/".， 1999, 85-86.)，因此，富勒烯聚合反應(yīng)的研究一直在繼續(xù)。由于C2v (:6()08分子的對(duì)稱性比IhC60分子低，預(yù)測(cè)它的聚合特性更強(qiáng)。如果能實(shí)現(xiàn)C2vC6oCls分子的宏量生產(chǎn)，并進(jìn)一步了解它的聚合特性，就可以在技術(shù)上找到應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
、 本發(fā)明的目的在于提供一種含相鄰五元環(huán)富勒烯的合成方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是采用石墨電弧放電裝置(見中國專利CN1810633或者商業(yè)化的石墨 電弧裝置)，通過引入氯源，氯源包括氯氣、四氯化碳等，其中氯氣為佳，改變氯氣量、氦氣 量、電流強(qiáng)度、反應(yīng)時(shí)間、碳棒填充直徑等條件，實(shí)現(xiàn)高產(chǎn)率地穩(wěn)定富勒烯合成過程中的非 IPR結(jié)構(gòu)的富勒烯，以提高C2vC6oCl8的產(chǎn)率為顯著，還體現(xiàn)在C5oCl,q， C64C14， C6QC116， C6qC110，C66Cln)等非經(jīng)典富勒烯上。 本發(fā)明的具體步驟如下1) 對(duì)石墨陽極進(jìn)行挖孔填充石墨粉后，安裝石墨電弧放電裝置，對(duì)系統(tǒng)抽真空，直至真空度達(dá)到機(jī)械泵的極限；2) 向己經(jīng)抽真空的石墨電弧放電裝置腔體內(nèi)充入He氣，對(duì)腔體內(nèi)痕量的殘留氣體進(jìn)行 置換，再抽真空，直至真空度達(dá)到機(jī)械泵的極限，置換完畢后關(guān)閉腔體與機(jī)械泵之間的真空 閥；3) 向石墨電弧放電裝置腔體內(nèi)充入氯源，再充入He氣；4) 開通冷卻水；5) 打開電焊機(jī)電源，調(diào)節(jié)電流至10 40A;6) 旋進(jìn)石墨陽極接近石墨陰極，當(dāng)觀察到弧光時(shí)，拉開石墨陽極或石墨陰極，調(diào)節(jié)電流 大于40A;7) 待石墨陽極反應(yīng)完后冷卻，關(guān)閉冷卻水，然后向腔體中放入氣體，反應(yīng)時(shí)間至少5min;8) 收集碳灰，即得目標(biāo)產(chǎn)物。 石墨陽極進(jìn)行挖孔填充的直徑最好為2 4mm;對(duì)腔體內(nèi)痕量的殘留氣體進(jìn)行置換的次數(shù)最好為3 5次，每次置換的He氣量最好為 50 80Torr。向石墨電弧放電裝置腔體內(nèi)充入氯源最好為10 30Torr，再充入He最好為200 300Torr。 當(dāng)觀察到弧光后，拉開石墨陽極或石墨陰極，調(diào)節(jié)電流最好為60A。 在步驟7)中，向腔體中放入氣體最好至1 atm，反應(yīng)時(shí)間最好5 30min。本發(fā)明經(jīng)過對(duì)一系列反應(yīng)條件的調(diào)控，從富勒烯生成環(huán)境中宏量合成了經(jīng)典C60的一種異構(gòu)體的衍生物，其選擇性反應(yīng)活性位點(diǎn)為進(jìn)一步合成其它衍生物提供了良好的起始物，在有機(jī)太陽能電池的研究上將起到很關(guān)鍵的作用，其聚合特性、導(dǎo)電性將在宏量合成的基礎(chǔ)上進(jìn) 行系統(tǒng)地研究。其它非經(jīng)典富勒烯的發(fā)現(xiàn)、研究同樣有很重大的應(yīng)用意義。經(jīng)過優(yōu)化，單C2vC6。Cl8的產(chǎn)率可以達(dá)到1.22。/。，占可提取部分的3.50%，雖然IhQ。不是 所要的主產(chǎn)物，但其產(chǎn)率也能達(dá)到3.34%,同時(shí)，<:7()的產(chǎn)率能達(dá)到0.646%。
圖l為C2vC6oCl8在常溫下的紫外吸收光譜。在圖1中，橫坐標(biāo)為波長(zhǎng)Wavelength/nm，縱坐 標(biāo)為相對(duì)強(qiáng)度Relative Intensity,曲線中的代號(hào)224， 242， 258， 302， 364分別為C2v C6qC1s的 特征紫外吸收峰。圖2為色譜-質(zhì)譜分析的總離子流圖。在圖2中，橫坐標(biāo)為時(shí)間Time (min)，縱坐標(biāo)為強(qiáng) 度Intens (xl07) 。 62.7 64.2min為C2v C60C18， 78.8 83.4min為Ih C6。， 103.2 107.3min為C70。 LC-MS分析是在反應(yīng)后稱取一定量煙灰，甲苯超聲提取后所進(jìn)行的LC-MS分析。圖3為色譜-質(zhì)譜分析的色譜圖。62.7 64.2min為C2v C60C18， 78.8 83.4min為Ih C60， 103.2 107.3min為C70。 LC-MS分析是在反應(yīng)后稱取一定量煙灰，甲苯超聲提取后所進(jìn)行的 LC-MS分析。在圖3中，橫坐標(biāo)為時(shí)間Time (min)，縱坐標(biāo)為強(qiáng)度Intens (mAU)。圖4為C2v C6CC18實(shí)際同位素分布圖。在圖4中，橫坐標(biāo)為核質(zhì)比m/z，縱坐標(biāo)為強(qiáng)度Intem (x105) ; 1000.73， 1001.69, 1002.63， 1003.56，1004.52,1005.50，1006.49，1008.48,1010.48分別 為同位素分布峰。圖5為C2vC6oCls模擬同位素分布圖。在圖5中，橫坐標(biāo)為核質(zhì)比m/z，縱坐標(biāo)為強(qiáng)度Intens; 999.75， 1000.75， 1001.75， 1002.75, 1003.75， 1004.75，1005.74,1006.75,1008.74,1009.74， 1010.74分別為同位素分布峰。圖6為C2vC6oCl8的晶體結(jié)構(gòu)。
具體實(shí)施方式
下面由實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。 實(shí)施例l安裝好石墨電弧放電裝置，開啟機(jī)械泵，對(duì)系統(tǒng)抽真空，在抽真空同時(shí)觀察真空計(jì)的示數(shù)，直至真空度達(dá)到機(jī)械泵的極限。向已經(jīng)抽真空的腔體內(nèi)放入一定量的He氣，再抽真空， 用He氣對(duì)腔體內(nèi)痕量的殘留氣體進(jìn)行置換， 一般置換3次，置換的原則是少量多次， 一般每 次放入50Torr的He氣即可；置換完畢后關(guān)閉腔體與機(jī)械泵之間的真空闊，停止真空泵。向腔 體內(nèi)充入20Torr氯氣。接著再充入280TorrHe。開通冷卻水并調(diào)節(jié)到一定的通水量，以出水溫 度保持在5(TC以下為準(zhǔn)。打開電焊機(jī)電源，調(diào)節(jié)電流至40A。緩慢旋進(jìn)陽極并通過玻璃觀察，使固定在陽極上的石墨棒漸漸接近石墨陰極，當(dāng)陽極上的石墨與石墨陰極接觸的瞬間，將會(huì) 觀察到耀眼的弧光，拉開，立即調(diào)節(jié)電流至60A，電弧反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，陽極石墨會(huì)不斷消耗， 所以陽極石墨應(yīng)當(dāng)連續(xù)或者間隙地慢慢旋進(jìn)，反應(yīng)4min。待石墨棒反應(yīng)完以后，冷卻數(shù)小時(shí)， 關(guān)閉冷卻水，然后向腔體中放入氣體至latm。收集碳灰，即得目標(biāo)產(chǎn)物。將產(chǎn)物經(jīng)色譜-質(zhì)譜(LC-MS)聯(lián)用分析，可得C2vC6oCl8在常溫下的紫外吸收光譜(參見 圖l),色譜-質(zhì)譜(LC-MS)聯(lián)用分析的總離子流圖如圖2所示，色譜-質(zhì)譜(LC-MS)聯(lián)用分析的色譜圖如圖3所示，C2vC6oCl8實(shí)際同位素分布圖如圖4所示，C2vC6cCls模擬同位素分布圖如圖5所示。經(jīng)分離，培養(yǎng)單晶，進(jìn)行單晶X射線衍射所測(cè)定的C2v C6cCls的晶體結(jié)構(gòu)如圖6 所示，碳籠上都為碳原子，與碳籠相接的8個(gè)原子都是氯原子。 實(shí)施例2安裝好石墨電弧放電裝置，開啟機(jī)械泵，對(duì)系統(tǒng)抽真空，在抽真空同時(shí)觀察真空計(jì)的示 數(shù)，直至真空度達(dá)到機(jī)械泵的極限，向已經(jīng)抽真空的腔體內(nèi)放入一定量的He氣，再抽真空。 用He氣對(duì)腔體內(nèi)痕量的殘留氣體進(jìn)行置換， 一般置換4次。置換的原則是少量多次， 一般 每次放入60Torr的He氣即可，置換完畢后關(guān)閉腔體與機(jī)械泵之間的真空閥，停止真空泵。 向腔體內(nèi)充入20Torr氯氣，接著再充入280TorrHe。開通冷卻水并調(diào)節(jié)到一定的通水量，以 出水溫度保持在50'C以下為準(zhǔn)。打開電焊機(jī)電源，調(diào)節(jié)電流至40A。緩慢旋進(jìn)陽極并通過 玻璃觀察，使固定在陽極上的石墨棒漸漸接近石墨陰極，當(dāng)陽極上的石墨與石墨陰極接觸的 瞬間，將會(huì)觀察到耀眼的弧光，拉開，立即調(diào)節(jié)電流至60A。電弧反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，陽極石墨會(huì) 不斷消耗，所以陽極石墨應(yīng)當(dāng)連續(xù)或者間隙地慢慢旋進(jìn)，反應(yīng)10min。待石墨棒反應(yīng)完以后， 冷卻數(shù)小時(shí)，關(guān)閉冷卻水，然后向腔體中放入氣體至latm。收集碳灰，密封在閉光容器中， 即得目標(biāo)產(chǎn)物。實(shí)施例3安裝好石墨電弧放電裝置，開啟機(jī)械泵，對(duì)系統(tǒng)抽真空，在抽真空同時(shí)觀察真空計(jì)的示 數(shù)，直至真空度達(dá)到機(jī)械泵的極限。向已經(jīng)抽真空的腔體內(nèi)放入一定量的He氣，再抽真空。 用He氣對(duì)腔體內(nèi)痕量的殘留氣體進(jìn)行置換， 一般置換5次，置換的原則是少量多次， 一般 每次放入80Torr的He氣即可，置換完畢后關(guān)閉腔體與機(jī)械泵之間的真空閥，停止真空泵。 向腔體內(nèi)充入20Torr氯氣。接著再充入280TorrHe。開通冷卻水并調(diào)節(jié)到一定的通水量，以 出水溫度保持在5(TC以下為準(zhǔn)。打開電焊機(jī)電源，調(diào)節(jié)電流至40A。緩慢旋進(jìn)陽極并通過 玻璃觀察，使固定在陽極上的石墨棒漸漸接近石墨陰極，當(dāng)陽極上的石墨與石墨陰極接觸的 瞬間，將會(huì)觀察到耀眼的弧光，拉開，立即調(diào)節(jié)電流至50A，電弧反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，陽極石墨會(huì)不斷消耗，所以陽極石墨應(yīng)當(dāng)連續(xù)或者間隙地慢慢旋進(jìn)，反應(yīng)60min。待石墨棒反應(yīng)完以后， 冷卻數(shù)小時(shí)，關(guān)閉冷卻水，然后向腔體中放入氣體至latm。收集碳灰，密封在閉光容器中， 即得目標(biāo)產(chǎn)物。 實(shí)施例4安裝好石墨電弧放電裝置，開啟機(jī)械泵，對(duì)系統(tǒng)抽真空，在抽真空同時(shí)觀察真空計(jì)的示 數(shù)，直至真空度達(dá)到機(jī)械泵的極限，向已經(jīng)抽真空的腔體內(nèi)放入一定量的He氣，再抽真空。 用He氣對(duì)腔體內(nèi)痕量的殘留氣體進(jìn)行置換， 一般置換4次，置換的原則是少量多次， 一般 每次放入70Torr的He氣即可，置換完畢后關(guān)閉腔體與機(jī)械泵之間的真空閥，停止真空泵。 向腔體內(nèi)充入20Torr氯氣。接著再充入280TorrHe。開通冷卻水并調(diào)節(jié)到一定的通水量，以 出水溫度保持在5(TC以下為準(zhǔn)。打開電焊機(jī)電源，調(diào)節(jié)電流至30A。緩慢旋進(jìn)陽極并通過 玻璃觀察，使固定在陽極上的石墨棒漸漸接近石墨陰極，當(dāng)陽極上的石墨與石墨陰極接觸的 瞬間，將會(huì)觀察到耀眼的弧光，拉開，立即調(diào)節(jié)電流至60A。電弧反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，陽極石墨會(huì) 不斷消耗，所以陽極石墨應(yīng)當(dāng)連續(xù)或者間隙地慢慢旋進(jìn)，反應(yīng)150min。待石墨棒反應(yīng)完以后， 冷卻數(shù)小時(shí)，關(guān)閉冷卻水，然后向腔體中放入氣體至latm。收集碳灰，密封在閉光容器中， 即得目標(biāo)產(chǎn)物。實(shí)施例5安裝好石墨電弧放電裝置，開啟機(jī)械泵，對(duì)系統(tǒng)抽真空，在抽真空同時(shí)觀察真空計(jì)的示 數(shù)，直至真空度達(dá)到機(jī)械泵的極限。向已經(jīng)抽真空的腔體內(nèi)放入一定量的He氣，再抽真空， 用He氣對(duì)腔體內(nèi)痕量的殘留氣體進(jìn)行置換， 一般置換3次，置換的原則是少量多次， 一般 每次放入60Torr的He氣即可，置換完畢后關(guān)閉腔體與機(jī)械泵之間的真空閥，停止真空泵。 向腔體內(nèi)充入20Torr氯氣，接著再充入280TorrHe。開通冷卻水并調(diào)節(jié)到一定的通水量，以 出水溫度保持在5(TC以下為準(zhǔn)，打開電焊機(jī)電源，調(diào)節(jié)電流至20A。緩慢旋進(jìn)陽極并通過 玻璃觀察，使固定在陽極上的石墨棒漸漸接近石墨陰極，當(dāng)陽極上的石墨與石墨陰極接觸的 瞬間，將會(huì)觀察到耀眼的弧光，拉開，立即調(diào)節(jié)電流至40A。電弧反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，陽極石墨會(huì) 不斷消耗，所以陽極石墨應(yīng)當(dāng)連續(xù)或者間隙地慢慢旋進(jìn)，反應(yīng)240min。待石墨棒反應(yīng)完以后， 冷卻數(shù)小時(shí)，關(guān)閉冷卻水，然后向腔體中放入氣體至latm。收集碳灰，密封在閉光容器中， 即得目標(biāo)產(chǎn)物。實(shí)施例6安裝好石墨電弧放電裝置，開啟機(jī)械泵，對(duì)系統(tǒng)抽真空，在抽真空同時(shí)觀察真空計(jì)的示 數(shù)，直至真空度達(dá)到機(jī)械泵的極限。向己經(jīng)抽真空的腔體內(nèi)放入定量的He氣，再抽真空，用He氣對(duì)腔體內(nèi)痕量的殘留氣體進(jìn)行置換， 一般置換5次，置換的原則是少量多次， 一般 每次放入60Torr的He氣即可，置換完畢后關(guān)閉腔體與機(jī)械泵之間的真空閥，停止真空泵。 向腔體內(nèi)充入OTorr氯氣。接著再充入280TorrHe。開通冷卻水并調(diào)節(jié)到一定的通水量，以出 水溫度保持在50'C以下為準(zhǔn)。打開電焊機(jī)電源，調(diào)節(jié)電流至10A。緩慢旋進(jìn)陽極并通過玻 璃觀察，使固定在陽極上的石墨棒漸漸接近石墨陰極，當(dāng)陽極上的石墨與石墨陰極接觸的瞬 間，將會(huì)觀察到耀眼的弧光，拉開，立即調(diào)節(jié)電流至50A。電弧反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，陽極石墨會(huì)不 斷消耗，所以陽極石墨應(yīng)當(dāng)連續(xù)或者間隙地慢慢旋進(jìn)，反應(yīng)10min。待石墨棒反應(yīng)完以后， 冷卻數(shù)小時(shí)，關(guān)閉冷卻水，然后向腔體中放入氣體至latm。收集碳灰，密封在閉光容器中， 即得目標(biāo)產(chǎn)物。 實(shí)施例7安裝好石墨電弧放電裝置，開啟機(jī)械泵，對(duì)系統(tǒng)抽真空，在抽真空同時(shí)觀察真空計(jì)的示 數(shù)，直至真空度達(dá)到機(jī)械泵的極限。向已經(jīng)抽真空的腔體內(nèi)放入一定量的He氣，再抽真空， 用He氣對(duì)腔體內(nèi)痕量的殘留氣體進(jìn)行置換， 一般置換4次，置換的原則是少量多次， 一般 每次放入80Torr的He氣即可，置換完畢后關(guān)閉腔體與機(jī)械泵之間的真空閥，停止真空泵。 向腔體內(nèi)充入40Torr氯氣，接著再充入280TorrHe。開通冷卻水并調(diào)節(jié)到一定的通水量，以 出水溫度保持在50 °C以下為準(zhǔn)。打開電焊機(jī)電源，調(diào)節(jié)電流至40A。緩慢旋進(jìn)陽極并通過 玻璃觀察，使固定在陽極上的石墨棒漸漸接近石墨陰極，當(dāng)陽極上的石墨與石墨陰極接觸的 瞬間，將會(huì)觀察到耀眼的弧光，拉開，立即調(diào)節(jié)電流至70A。電弧反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，陽極石墨會(huì) 不斷消耗，所以陽極石墨應(yīng)當(dāng)連續(xù)或者間隙地慢慢旋進(jìn)，反應(yīng)10min。待石墨棒反應(yīng)完以后， 冷卻數(shù)小時(shí)，關(guān)閉冷卻水，然后向腔體中放入氣體至latm。收集碳灰，密封在閉光容器中， 即得目標(biāo)產(chǎn)物。實(shí)施例8安裝好石墨電弧放電裝置，開啟機(jī)械泵，對(duì)系統(tǒng)抽真空，在抽真空同時(shí)觀察真空計(jì)的示 數(shù)，直至真空度達(dá)到機(jī)械泵的極限。向已經(jīng)抽真空的腔體內(nèi)放入一定量的He氣，再抽真空， 用He氣對(duì)腔體內(nèi)痕量的殘留氣體進(jìn)行置換， 一般置換4次，置換的原則是少量多次， 一般 每次放入50Torr的He氣即可，置換完畢后關(guān)閉腔體與機(jī)械泵之間的真空閥，停止真空泵。 向腔體內(nèi)充入120Torr氯氣，接著再充入280TorrHe。開通冷卻水并調(diào)節(jié)到一定的通水量，以 出水溫度保持在5(TC以下為準(zhǔn)。打開電焊機(jī)電源，調(diào)節(jié)電流至40A。緩慢旋進(jìn)陽極并通過 玻璃觀察，使固定在陽極上的石墨棒漸漸接近石墨陰極，當(dāng)陽極上的石墨與石墨陰極接觸的 瞬間，將會(huì)觀察到耀眼的弧光，拉開，立即調(diào)節(jié)電流至60A。電弧反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，陽極石墨會(huì)不斷消耗，所以陽極石墨應(yīng)當(dāng)連續(xù)或者間隙地慢慢旋進(jìn)，反應(yīng)10min。待石墨棒反應(yīng)完以后， 冷卻數(shù)小時(shí)，關(guān)閉冷卻水，然后向腔體中放入氣體至latm。收集碳灰，密封在閉光容器中， 即得目標(biāo)產(chǎn)物。 實(shí)施例9安裝好石墨電弧放電裝置，開啟機(jī)械泵，對(duì)系統(tǒng)抽真空，在抽真空同時(shí)觀察真空計(jì)的示 數(shù)，直至真空度達(dá)到機(jī)械泵的極限。向已經(jīng)抽真空的腔體內(nèi)放入一定量的He氣，再抽真空， 用He氣對(duì)腔體內(nèi)痕量的殘留氣體進(jìn)行置換， 一般置換3次，置換的原則是少量多次， 一般 每次放入70Torr的He氣即可，置換完畢后關(guān)閉腔體與機(jī)械泵之間的真空閥，停止真空泵。 向腔體內(nèi)充入400Torr氯氣，接著再充入280TorrHe。開通冷卻水并調(diào)節(jié)到一定的通水量，以 出水溫度保持在5(TC以下為準(zhǔn)。打開電焊機(jī)電源，調(diào)節(jié)電流至20A。緩慢旋進(jìn)陽極并通過 玻璃觀察，使固定在陽極上的石墨棒漸漸接近石墨陰極，當(dāng)陽極上的石墨與石墨陰極接觸的 瞬間，將會(huì)觀察到耀眼的弧光，拉開，立即調(diào)節(jié)電流至60A。電弧反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，陽極石墨會(huì) 不斷消耗，所以陽極石墨應(yīng)當(dāng)連續(xù)或者間隙地慢慢旋進(jìn)，反應(yīng)10min。待石墨棒反應(yīng)完以后， 冷卻數(shù)小時(shí)，關(guān)閉冷卻水，然后向腔體中放入氣體至latm。收集碳灰，密封在閉光容器中， 即得目標(biāo)產(chǎn)物。實(shí)施例10安裝好石墨電弧放電裝置，開啟機(jī)械泵，對(duì)系統(tǒng)抽真空，在抽真空同時(shí)觀察真空計(jì)的示 數(shù)，直至真空度達(dá)到機(jī)械泵的極限。向已經(jīng)抽真空的腔體內(nèi)放入一定量的He氣，再抽真空， 用He氣對(duì)腔體內(nèi)痕量的殘留氣體進(jìn)行置換， 一般置換4次，置換的原則是少量多次， 一般 每次放入60Torr的He氣即可，置換完畢后關(guān)閉腔體與機(jī)械泵之間的真空閥，停止真空泵。 向腔體內(nèi)充入20Torr氯氣，接著再充入280TorrHe。開通冷卻水并調(diào)節(jié)到一定的通水量，以 出水溫度保持在5(TC以下為準(zhǔn)。打開電焊機(jī)電源，調(diào)節(jié)電流至30A。緩慢旋進(jìn)陽極并通過 玻璃觀察，使固定在陽極上的石墨棒漸漸接近石墨陰極，當(dāng)陽極上的石墨與石墨陰極接觸的 瞬間，將會(huì)觀察到耀眼的弧光，拉開，立即調(diào)節(jié)電流至30A。電弧反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，陽極石墨會(huì) 不斷消耗，所以陽極石墨應(yīng)當(dāng)連續(xù)或者間隙地慢慢旋進(jìn)，反應(yīng)10min。待石墨棒反應(yīng)完以后， 冷卻數(shù)小時(shí)，關(guān)閉冷卻水，然后向腔體中放入氣體至latm。收集碳灰，密封在閉光容器中， 即得目標(biāo)產(chǎn)物。實(shí)施例11安裝好石墨電弧放電裝置，開啟機(jī)械泵，對(duì)系統(tǒng)抽真空，在抽真空同時(shí)觀察真空訃的示 數(shù)，直至真空度達(dá)到機(jī)械泵的極限。向已經(jīng)抽真空的腔體內(nèi)放入一定量的He氣，再抽真空，用He氣對(duì)腔體內(nèi)痕量的殘留氣體進(jìn)行置換， 一般置換3次，置換的原則是少量多次， 一般 每次放入60Torr的He氣即可，置換完畢后關(guān)閉腔體與機(jī)械泵之間的真空閥，停止真空泵。 向腔體內(nèi)充入20Torr氯氣，接著再充入280TorrHe。開通冷卻水并調(diào)節(jié)到一定的通水量，以 出水溫度保持在5(TC以下為準(zhǔn)。打開電焊機(jī)電源，調(diào)節(jié)電流至30A。緩慢旋進(jìn)陽極并通過 玻璃觀察，使固定在陽極上的石墨棒漸漸接近石墨陰極，當(dāng)陽極上的石墨與石墨陰極接觸的 瞬間，將會(huì)觀察到耀眼的弧光，拉開，立即調(diào)節(jié)電流至80A。電弧反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，陽極石墨會(huì) 不斷消耗，所以陽極石墨應(yīng)當(dāng)連續(xù)或者間隙地慢慢旋進(jìn)，反應(yīng)10min。待石墨棒反應(yīng)完以后， 冷卻數(shù)小時(shí)，關(guān)閉冷卻水，然后向腔體中放入氣體至1 atm。收集碳灰，密封在閉光容器中， 即得目標(biāo)產(chǎn)物。 實(shí)施例12安裝好裝置，開啟機(jī)械泵，對(duì)系統(tǒng)抽真空，在抽真空同時(shí)觀察真空計(jì)的示數(shù)，直至真空 度達(dá)到機(jī)械泵的極限。向巳經(jīng)抽真空的腔體內(nèi)放入一定量的He氣，再抽真空，用He氣對(duì)腔 體內(nèi)痕量的殘留氣體進(jìn)行置換， 一般置換4次，置換的原則是少量多次， 一般每次放入70Torr 的He氣即可，置換完畢后關(guān)閉腔體與機(jī)械泵之間的真空閥，停止真空泵。向腔體內(nèi)充入20Torr 氯氣。接著再充入280TorrHe。開通冷卻水并調(diào)節(jié)到一定的通水量，以出水溫度保持在5(TC 以下為準(zhǔn)。打開電焊機(jī)電源，調(diào)節(jié)電流至40A。緩慢旋進(jìn)陽極并通過玻璃觀察，使固定在陽 極上的石墨棒漸漸接近石墨陰極，當(dāng)陽極上的石墨與石墨陰極接觸的瞬間，將會(huì)觀察到耀眼 的弧光，拉開，立即調(diào)節(jié)電流至100A。電弧反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，陽極石墨會(huì)不斷消耗，所以陽極石 墨應(yīng)當(dāng)連續(xù)或者間隙地慢慢旋進(jìn)，反應(yīng)lOrnin。待石墨棒反應(yīng)完以后，冷卻數(shù)小時(shí)，關(guān)閉冷 卻水，然后向腔體中放入氣體至latm。收集碳灰，密封在閉光容器中，即得目標(biāo)產(chǎn)物。實(shí)施例13安裝好石墨電弧放電裝置，開啟機(jī)械泵，對(duì)系統(tǒng)抽真空，在抽真空同時(shí)觀察真空計(jì)的示 數(shù)，直至真空度達(dá)到機(jī)械泵的極限。向已經(jīng)抽真空的腔體內(nèi)放入一定量的He氣，再抽真空， 用He氣對(duì)腔體內(nèi)痕量的殘留氣體進(jìn)行置換， 一般置換5次，置換的原則是少量多次， 一般 每次放入50Torr的He氣即可，置換完畢后關(guān)閉腔體與機(jī)械泵之間的真空闊，停止真空泵。 向腔體內(nèi)充入20Torr氯氣，接著再充入50TorrHe。開通冷卻水并調(diào)節(jié)到一定的通水量，以出 水溫度保持在5(TC以下為準(zhǔn)。打開電焊機(jī)電源，調(diào)節(jié)電流至20A。緩慢旋進(jìn)陽極并通過玻 璃觀察，使固定在陽極上的石墨棒漸漸接近石墨陰極，當(dāng)陽極上的石墨與石墨陰極接觸的瞬 間，將會(huì)觀察到耀眼的弧光，拉開，立即調(diào)節(jié)電流至80A。電弧反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，陽極石墨會(huì)不 斷消耗，所以陽極石墨應(yīng)當(dāng)連續(xù)或者間隙地慢慢旋進(jìn)，反應(yīng)10min。待石墨棒反應(yīng)完以后，冷卻數(shù)小時(shí)，關(guān)閉冷卻水，然后向腔體中放入氣體至latm。收集碳灰，密封在閉光容器中， 即得目標(biāo)產(chǎn)物。 實(shí)施例14安裝好石墨電弧放電裝置，開啟機(jī)械泵，對(duì)系統(tǒng)抽真空，在抽真空同時(shí)觀察真空計(jì)的示 數(shù)，直至真空度達(dá)到機(jī)械泵的極限。向已經(jīng)抽真空的腔體內(nèi)放入一定量的He氣，再抽真空， 用He氣對(duì)腔體內(nèi)痕量的殘留氣體進(jìn)行置換， 一般置換3次，置換的原則是少量多次， 一般 每次放入80Torr的He氣即可，置換完畢后關(guān)閉腔體與機(jī)械泵之間的真空闊，停止真空泵。 向腔體內(nèi)充入20Torr氯氣。接著再充入100TorrHe。開通冷卻水并調(diào)節(jié)到一定的通水量，以 出水溫度保持在50'C以下為準(zhǔn)。打開電焊機(jī)電源，調(diào)節(jié)電流至40A。緩慢旋進(jìn)陽極并通過 玻璃觀察，使固定在陽極上的石墨棒漸漸接近石墨陰極，當(dāng)陽極上的石墨與石墨陰極接觸的 瞬間，將會(huì)觀察到耀眼的弧光，拉開，立即調(diào)節(jié)電流至80A。電弧反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，陽極石墨會(huì) 不斷消耗，所以陽極石墨應(yīng)當(dāng)連續(xù)或者間隙地慢慢旋進(jìn)，反應(yīng)10min。待石墨棒反應(yīng)完以后， 冷卻數(shù)小時(shí)，關(guān)閉冷卻水，然后向腔體中放入氣體至latm。收集碳灰，密封在閉光容器中， 即得R標(biāo)產(chǎn)物。實(shí)施例15安裝好石墨電弧放電裝置，開啟機(jī)械泵，對(duì)系統(tǒng)抽真空，在抽真空同時(shí)觀察真空計(jì)的示 數(shù)，直至真空度達(dá)到機(jī)械泵的極限。向已經(jīng)抽真空的腔體內(nèi)放入一定量的He氣，再抽真空， 用He氣對(duì)腔體內(nèi)痕量的殘留氣體進(jìn)行置換， 一般置換3次，置換的原則是少量多次， 一般 每次放入50Torr的He氣即可，置換完畢后關(guān)閉腔體與機(jī)械泵之間的真空閥，停止真空泵。 向腔體內(nèi)充入20Torr氯氣，接著再充入300TorrHe。開通冷卻水并調(diào)節(jié)到一定的通水量，以 出水溫度保持在5(TC以下為準(zhǔn)。打開電焊機(jī)電源，調(diào)節(jié)電流至10A。緩慢旋進(jìn)陽極并通過 玻璃觀察，使固定在陽極上的石墨棒漸漸接近石墨陰極，當(dāng)陽極上的石墨與石墨陰極接觸的 瞬間，將會(huì)觀察到耀眼的弧光，拉開，立即調(diào)節(jié)電流至80A。電弧反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，陽極石墨會(huì) 不斷消耗，所以陽極石墨應(yīng)當(dāng)連續(xù)或者間隙地慢慢旋進(jìn)，反應(yīng)10min。待石墨棒反應(yīng)完以后， 冷卻數(shù)小時(shí)，關(guān)閉冷卻水，然后向腔體中放入氣體至latm。收集碳灰，密封在閉光容器中， 即得目標(biāo)產(chǎn)物。實(shí)施例16安裝好石墨電弧放電裝置，開啟機(jī)械泵，對(duì)系統(tǒng)抽真空，在抽真空同時(shí)觀察真空計(jì)的示 數(shù)，直至真空度達(dá)到機(jī)械泵的極限。向已經(jīng)抽真空的腔體內(nèi)放入一定量的He氣，再抽真空， 用He氣對(duì)腔體內(nèi)痕量的殘留氣體進(jìn)行置換， 一般置換5次，置換的原則是少量多次， 一般每次放入60Torr的He氣即可，置換完畢后關(guān)閉腔體與機(jī)械泵之間的真空閥，停止真空泵。 向腔體內(nèi)充入20Torr氯氣，接著再充入500TorrHe。開通冷卻水并調(diào)節(jié)到一定的通水量，以 出水溫度保持在50'C以下為準(zhǔn)。打開電焊機(jī)電源，調(diào)節(jié)電流至40A。緩慢旋進(jìn)陽極并通過 玻璃觀察，使固定在陽極上的石墨棒漸漸接近石墨陰極，當(dāng)陽極上的石墨與石墨陰極接觸的 瞬間，將會(huì)觀察到耀眼的弧光，拉開，立即調(diào)節(jié)電流至80A。電弧反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，陽極石墨會(huì) 不斷消耗，所以陽極石墨應(yīng)當(dāng)連續(xù)或者間隙地慢慢旋進(jìn)，反應(yīng)10min。待石墨棒反應(yīng)完以后， 冷卻數(shù)小時(shí)，關(guān)閉冷卻水，然后向腔體中放入氣體至latm。收集碳灰，密封在閉光容器中， 即得目標(biāo)產(chǎn)物。 實(shí)施例17行置換， 一般置換3次。置換的原則是少量多次， 一般每次放入60Torr的He氣即可。 置換完畢后關(guān)閉腔體與機(jī)械泵之間的真空閥，停止真空泵，向腔體內(nèi)充入20Torr氯氣。接著 再充入280TorrHe。開通冷卻水并調(diào)節(jié)到一定的通水量，以出水溫度保持在50°C以下為準(zhǔn)。 打開電焊機(jī)電源，調(diào)節(jié)電流至30A。緩慢旋進(jìn)陽極并通過玻璃觀察，使固定在陽極上的石墨 棒漸漸接近石墨陰極，當(dāng)陽極上的石墨與石墨陰極接觸的瞬間，將會(huì)觀察到耀眼的弧光，拉 開，立即調(diào)節(jié)電流至80A。電弧反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，陽極石墨會(huì)不斷消耗，所以陽極石墨應(yīng)當(dāng)連續(xù) 或者間隙地慢慢旋進(jìn)，反應(yīng)10min。待石墨棒反應(yīng)完以后，冷卻數(shù)小時(shí)，關(guān)閉冷卻水，然后 向腔體中放入氣體至1 atm。收集碳灰，密封在閉光容器中，即得目標(biāo)產(chǎn)物。實(shí)施例18石墨電極陽極挖孔，孔徑為2mm，不填充石墨粉，裝入裝置。開啟機(jī)械泵，對(duì)系統(tǒng)抽真 空，在抽真空同時(shí)觀察真空計(jì)的示數(shù)，直至真空度達(dá)到機(jī)械泵的極限。向己經(jīng)抽真空的腔體 內(nèi)放入一定量的He氣，再抽真空，用He氣對(duì)腔體內(nèi)痕量的殘留氣體進(jìn)行置換， 一般置換3 次，置換的原則是少量多次， 一般每次放入70Torr的He氣即可。置換完畢后關(guān)閉腔體與機(jī) 械泵之間的真空閥，停止真空泵。向腔體內(nèi)充入20Torr氯氣。接著再充入280TorrHe。開通 冷卻水并調(diào)節(jié)到一定的通水量，以出水溫度保持在50 °C以下為準(zhǔn)。打開電焊機(jī)電源，調(diào)節(jié) 電流至35A。緩慢旋進(jìn)陽極并通過玻璃觀察，使固定在陽極上的石墨棒漸漸接近石墨陰極， 當(dāng)陽極上的石墨與石墨陰極接觸的瞬間，將會(huì)觀察到耀眼的弧光，拉開，立即調(diào)節(jié)電流至80A。 電弧反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，陽極石墨會(huì)不斷消耗，所以陽極石墨應(yīng)當(dāng)連續(xù)或者間隙地慢慢旋進(jìn)，反應(yīng) 10min。待石墨棒反應(yīng)完以后，冷卻數(shù)小時(shí)，關(guān)閉冷卻水，然后向腔體中放入氣體至1 atm。 收集碳灰，密封在閉光容器中，即得目標(biāo)產(chǎn)物。實(shí)施例18石墨電極陽極挖孔，孔徑為4mm，不填充石墨粉，裝入裝置。開啟機(jī)械泵，對(duì)系統(tǒng)抽真 空，在抽真空同時(shí)觀察真空計(jì)的示數(shù)，直至真空度達(dá)到機(jī)械泵的極限。向已經(jīng)抽真空的腔體 內(nèi)放入一定量的He氣，再抽真空，用He氣對(duì)腔體內(nèi)痕量的殘留氣體進(jìn)行置換， 一般置換4 次，置換的原則是少量多次， 一般每次放入65Torr的He氣即可，置換完畢后關(guān)閉腔體與機(jī) 械泵之間的真空閥，停止真空泵。向腔體內(nèi)充入20Torr氯氣。接著再充入280TorrHe。開通 冷卻水并調(diào)節(jié)到一定的通水量，以出水溫度保持在50 °C以下為準(zhǔn)。打開電焊機(jī)電源，調(diào)節(jié) 電流至25A。緩慢旋進(jìn)陽極并通過玻璃觀察，使固定在陽極上的石墨棒漸漸接近石墨陰極， 當(dāng)陽極上的石墨與石墨陰極接觸的瞬間，將會(huì)觀察到耀眼的弧光，拉開，立即調(diào)節(jié)電流至80A。 電弧反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，陽極石墨會(huì)不斷消耗，所以陽極石墨應(yīng)當(dāng)連續(xù)或者間隙地慢慢旋進(jìn)，反應(yīng) 10min。待石墨棒反應(yīng)完以后，冷卻數(shù)小時(shí)，關(guān)閉冷卻水，然后向腔體中放入氣體至1 atm。 收集碳灰，密封在閉光容器中，即得目標(biāo)產(chǎn)物。實(shí)施例19石墨電極陽極挖孔，孔徑為7mm，不填充石墨粉，裝入裝置。開啟機(jī)械泵，對(duì)系統(tǒng)抽真 空，在抽真空同時(shí)觀察真空計(jì)的示數(shù)，直至真空度達(dá)到機(jī)械泵的極限。向已經(jīng)抽真空的腔體 內(nèi)放入一定量的He氣，再抽真空。用He氣對(duì)腔體內(nèi)痕量的殘留氣體進(jìn)行置換， 一般置換3 次，置換的原則是少量多次， 一般每次放入80Torr的He氣即可，置換完畢后關(guān)閉腔體與機(jī) 械泵之間的真空閥，停止真空泵。向腔體內(nèi)充入20Torr氯氣，接著再充入280TorrHe。開通 冷卻水并調(diào)節(jié)到一定的通水量，以出水溫度保持在50 °C以下為準(zhǔn)。打開電焊機(jī)電源，調(diào)節(jié) 電流至40A。緩慢旋進(jìn)陽極并通過玻璃觀察，使固定在陽極上的石墨棒漸漸接近石墨陰極， 當(dāng)陽極上的石墨與石墨陰極接觸的瞬間，將會(huì)觀察到耀眼的弧光，拉開，立即調(diào)節(jié)電流至80A。 電弧反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，陽極石墨會(huì)不斷消耗，所以陽極石墨應(yīng)當(dāng)連續(xù)或者間隙地慢慢旋進(jìn)，反應(yīng) 10min。待石墨棒反應(yīng)完以后，冷卻數(shù)小時(shí)，關(guān)閉冷卻水，然后向腔體中放入氣體至1 atm。 收集碳灰，密封在閉光容器中，即得目標(biāo)產(chǎn)物。實(shí)施例20石墨電極陽極挖孔，孔徑為2mm，填充石墨粉，裝入裝置。開啟機(jī)械泵，對(duì)系統(tǒng)抽真空， 在抽真空同時(shí)觀察真空計(jì)的示數(shù)，直至真空度達(dá)到機(jī)械泵的極限。向已經(jīng)抽真空的腔體內(nèi)放 入一定量的He氣，再抽真空，用He氣對(duì)腔體內(nèi)痕量的殘留氣體進(jìn)行置換， 一般置換5次， 置換的原則是少量多次， 一般每次放入55Torr的He氣即可，置換完畢后關(guān)閉腔體與機(jī)械泵 之間的真空閥，停止真空泵。向腔體內(nèi)充入20Torr氯氣，接著再充入280TorrHe。丌通冷卻 水并調(diào)節(jié)到一定的通水量，以出水溫度保持在50 °C以下為準(zhǔn)。打開電焊機(jī)電源，調(diào)節(jié)電流至15A。緩慢旋進(jìn)陽極并通過玻璃觀察，使固定在陽極上的石墨棒漸漸接近石墨陰極，當(dāng)陽 極上的石墨與石墨陰極接觸的瞬間，將會(huì)觀察到耀眼的弧光，拉開，立即調(diào)節(jié)電流至80A。 電弧反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，陽極石墨會(huì)不斷消耗，所以陽極石墨應(yīng)當(dāng)連續(xù)或者間隙地慢慢旋進(jìn)，反應(yīng) 10min。待石墨棒反應(yīng)完以后，冷卻數(shù)小時(shí)，關(guān)閉冷卻水，然后向腔體中放入氣體至1 atm。 收集碳灰，密封在閉光容器中，即得目標(biāo)產(chǎn)物。 實(shí)施例21石墨電極陽極挖孔，孔徑為4mm，填充石墨粉，裝入裝置。開啟機(jī)械泵，對(duì)系統(tǒng)抽真空， 在抽真空同時(shí)觀察真空計(jì)的示數(shù)，直至真空度達(dá)到機(jī)械泵的極限。向已經(jīng)抽真空的腔體內(nèi)放 入一定量的He氣，再抽真空，用He氣對(duì)腔體內(nèi)痕量的殘留氣體進(jìn)行置換， 一般置換4次， 置換的原則是少量多次， 一般每次放入65Torr的He氣即可，置換完畢后關(guān)閉腔體與機(jī)械泵 之間的真空閥，停止真空泵。向腔體內(nèi)充入20Torr氯氣，接著再充入280TorrHe。開通冷卻 水并調(diào)節(jié)到一定的通水量，以出水溫度保持在50 °C以下為準(zhǔn)。打開電焊機(jī)電源，調(diào)節(jié)電流 至25A。緩慢旋進(jìn)陽極并通過玻璃觀察，使固定在陽極上的石墨棒漸漸接近石墨陰極，當(dāng)陽 極上的石墨與石墨陰極接觸的瞬間，將會(huì)觀察到耀眼的弧光，拉丌，立即調(diào)節(jié)電流至80A。 電弧反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，陽極石墨會(huì)不斷消耗，所以陽極石墨應(yīng)當(dāng)連續(xù)或者間隙地慢慢旋進(jìn)，反應(yīng) 10min。待石墨棒反應(yīng)完以后，冷卻數(shù)小時(shí)，關(guān)閉冷卻水，然后向腔體中放入氣體至1 atm。 收集碳灰，密封在閉光容器中，即得目標(biāo)產(chǎn)物。實(shí)施例22石墨電極陽極挖孔，孔徑為7mm，填充石墨粉，裝入裝置。開啟機(jī)械泵，對(duì)系統(tǒng)抽真空， 在抽真空同時(shí)觀察真空計(jì)的示數(shù)，直至真空度達(dá)到機(jī)械泵的極限。向已經(jīng)抽真空的腔體內(nèi)放 入一定量的He氣，再抽真空，用He氣對(duì)腔體內(nèi)痕量的殘留氣體進(jìn)行置換， 一般置換3次， 置換的原則是少量多次， 一般每次放入75Torr的He氣即可，置換完畢后關(guān)閉腔體與機(jī)械泵 之間的真空閥，停止真空泵，向腔體內(nèi)充入20Torr氯氣，接著再充入280TorrHe。開通冷卻 水并調(diào)節(jié)到一定的通水量，以出水溫度保持在50 °C以下為準(zhǔn)。打開電焊機(jī)電源，調(diào)節(jié)電流 至35A。緩慢旋進(jìn)陽極并通過玻璃觀察，使固定在陽極上的石墨棒漸漸接近石墨陰極，當(dāng)陽 極上的石墨與石墨陰極接觸的瞬間，將會(huì)觀察到耀眼的弧光，拉開，立即調(diào)節(jié)電流至80A。 電弧反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，陽極石墨會(huì)不斷消耗，所以陽極石墨應(yīng)當(dāng)連續(xù)或者間隙地慢慢旋進(jìn)，反應(yīng) 10min。待石墨棒反應(yīng)完以后，冷卻數(shù)小時(shí)，關(guān)閉冷卻水，然后向腔體中放入氣體至1 atm。 收集碳灰，密封在閉光容器中，即得目標(biāo)產(chǎn)物。進(jìn)行LC-MS表征(參見圖2 5)。
權(quán)利要求
1.含相鄰五元環(huán)富勒烯的合成方法，其特征在于具體步驟如下1)對(duì)石墨陽極進(jìn)行挖孔填充石墨粉后，安裝石墨電弧放電裝置，對(duì)系統(tǒng)抽真空，直至真空度達(dá)到機(jī)械泵的極限；2)向已抽真空的石墨電弧放電裝置腔體內(nèi)充入He氣，對(duì)腔體內(nèi)痕量的殘留氣體進(jìn)行置換，再抽真空，直至真空度達(dá)到機(jī)械泵的極限，置換完畢后關(guān)閉腔體與機(jī)械泵之間的真空閥；3)向石墨電弧放電裝置腔體內(nèi)充入氯源，再充入He氣；4)開通冷卻水；5)打開電焊機(jī)電源，調(diào)節(jié)電流至10～40A；6)旋進(jìn)石墨陽極接近石墨陰極，當(dāng)觀察到弧光時(shí)，拉開石墨陽極或石墨陰極，調(diào)節(jié)電流大于40A；7)待石墨陽極反應(yīng)完后冷卻，關(guān)閉冷卻水，然后向腔體中放入氣體，反應(yīng)時(shí)間至少5min；8)收集碳灰，即得目標(biāo)產(chǎn)物。
2. 如權(quán)利要求l所述的含相鄰五元環(huán)富勒烯的合成方法，其特征在于石墨陽極進(jìn)行挖孔 填充的直^&為2 4mm。
3. 如權(quán)利要求1所述的含相鄰五元環(huán)富勒烯的合成方法，其特征在于對(duì)腔體內(nèi)痕量的殘 留氣體進(jìn)行置換的次數(shù)為3 5次。
4. 如權(quán)利要求3所述的含相鄰五元環(huán)富勒烯的合成方法，其特征在于每次置換的He氣 量為50 80Torr。
5. 如權(quán)利要求1所述的含相鄰五元環(huán)富勒烯的合成方法，其特征在于向石墨電弧放電裝 置腔體內(nèi)充入氯源為10 30Torr。
6. 如權(quán)利要求1所述的含相鄰五元環(huán)富勒烯的合成方法，其特征在于再充入He為200 300Torr。
7. 如權(quán)利要求1所述的含相鄰五元環(huán)富勒烯的合成方法，其特征在于當(dāng)觀察到弧光后， 拉開石墨陽極或石墨陰極，調(diào)節(jié)電流為60A。
8. 如權(quán)利要求l所述的含相鄰五元環(huán)富勒烯的合成方法，其特征在于在步驟7)中，向腔 體中放入氣體至l atm。
9. 如權(quán)利要求l所述的含相鄰五元環(huán)富勒烯的合成方法，其特征在于在步驟7)中，反應(yīng) 時(shí)間5 30min。
全文摘要
含相鄰五元環(huán)富勒烯的合成方法，涉及一種富勒烯。提供一種含相鄰五元環(huán)富勒烯的合成方法。對(duì)石墨陽極進(jìn)行挖孔填充石墨粉后，抽真空，向已抽真空的腔體內(nèi)充入He氣，對(duì)腔體內(nèi)痕量的殘留氣體進(jìn)行置換，再抽真空，直至真空度達(dá)到機(jī)械泵的極限，置換完畢后關(guān)閉腔體與機(jī)械泵之間的真空閥；向石墨電弧放電裝置腔體內(nèi)充入氯源，再充入He氣；開通冷卻水；打開電焊機(jī)電源，調(diào)節(jié)電流至10～40A；旋進(jìn)石墨陽極接近石墨陰極，當(dāng)觀察到弧光時(shí)，拉開石墨陽極或石墨陰極，調(diào)節(jié)電流大于40A；待石墨陽極反應(yīng)完后冷卻，關(guān)閉冷卻水，然后向腔體中放入氣體，反應(yīng)時(shí)間至少5min；收集碳灰，即得目標(biāo)產(chǎn)物。
文檔編號(hào)B82B3/00GK101234761SQ20081007068
公開日2008年8月6日 申請(qǐng)日期2008年2月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月29日
發(fā)明者廖照江, 峰 朱, 謝素原, 譚元植, 鄭蘭蓀, 錢卓真, 曉 韓, 黃榮彬 申請(qǐng)人:廈門大學(xué)