專利名稱：立方體氧化銅納米粒子及其合成方法和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及立方體氧化銅納米粒子及其制備方法和用途。
二背景技術(shù)：
普通氧化銅是一種用途廣泛的多功能精細(xì)無機(jī)材料，主要應(yīng)用在印染、玻璃、陶 瓷、醫(yī)藥及催化等領(lǐng)域。當(dāng)普通氧化銅粒子的粒徑達(dá)到納米級時(shí)，將使它功能更加獨(dú)特，應(yīng) 用更加廣泛。目前普遍采用固相反應(yīng)法、水熱法、醇熱法、沉淀法、噴霧熱解法、控制雙射流 的液相沉淀技術(shù)、聲化學(xué)法、壓力_熱液法、微乳液法、激光蒸凝法、微波沸騰回流法、電化 學(xué)法、模板法等，但是都有很多問題尚待解決。第一，合成條件比較苛刻，溫度要求比較高， 需要煅燒等工藝。第二，很難合成出形狀明確的氧化銅納米粒子。
三
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)狀，旨在提供一種合成工藝簡單易行，安全可靠，無環(huán) 境污染，產(chǎn)物為立方體的氧化銅納米粒子及其用途。 本發(fā)明提供的技術(shù)方案為氧化銅納米粒子，所述氧化銅納米粒子的形貌呈立方 體。 上述氧化銅納米粒子的制備方法以微波為加熱介質(zhì)將醋酸銅水溶液、氫氧化鈉 三縮四乙二醇溶液和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液混合均勻，攪拌下微波加熱至溶液顏色 變?yōu)橥噶恋纳钭厣笸Ｖ刮⒉訜?，即得到立方體氧化銅納米粒子。 所述醋酸銅水溶液的濃度為0. 01-0. 08mol dm—3，氫氧化鈉三縮四乙二醇溶液的 濃度為0. 02-0. lOmol dm—3，聚乙烯吡咯烷酮水溶液的濃度為0. 05-0. 60mol dm—3，所述微 波加熱功率為300-500瓦，加熱時(shí)間為30-150s。 上述醋酸銅水溶液、氫氧化鈉三縮四乙二醇溶液和聚乙烯吡咯烷酮水溶液中醋酸
銅氫氧化鈉聚乙烯吡咯烷酮的摩爾比為i 2 : 2 4 : i io。 本發(fā)明立方體氧化銅納米粒子可用于制備氣敏元件。 本發(fā)明避免了使用高溫加熱的反應(yīng)條件，將反應(yīng)時(shí)間迅速提高到3分鐘以內(nèi)，沒
有引入任何雜質(zhì)，對反應(yīng)物和產(chǎn)物不需要任何處理，合成工藝簡單易行、安全可靠，無任何 危險(xiǎn)和環(huán)境污染。
四
圖1是本發(fā)明產(chǎn)品的X-射線衍射圖； 圖2是本發(fā)明產(chǎn)品的透射電鏡圖；其中(a)若干立方體氧化銅納米粒子的透射電 鏡圖(b)單個(gè)立方體氧化銅納米粒子的透射電鏡圖。
五具體實(shí)施例方式
本發(fā)明是在50ml圓底燒瓶中按照摩爾比Cu(0Ac)2 : NaOH : PVP為1 2 : 2 4 : i io條件下依次加入醋酸銅水溶液、氫氧化鈉三縮四乙二醇溶液、pvp水溶液，保持
總體積在15ml，混合均勻后形成均相的淡藍(lán)色溶液，然后置入微波爐中，攪拌下以500 1000瓦的功率加熱30 150s。待溶液顏色變?yōu)橥噶恋纳钭厣笸Ｖ刮⒉訜?。即得到?方體氧化銅納米粒子。 將得到立方體氧化銅納米粒子置于研缽中，加去離子水充分研磨，成糊狀后，涂覆 在帶有金電極的陶瓷管上(外徑(1= 1.35mm，長度1 = 4mm)，在馬弗爐中50(TC高溫下燒 結(jié)2h，然后向陶瓷管中穿入Ni-Cr合金加熱絲(d = 0. 5mm， R = 35 Q )，即制作成燒結(jié)型旁 熱式氣敏元件。 本發(fā)明以微波為加熱為輔助手段，以醋酸銅水溶液、氫氧化鈉三縮四乙二醇溶液、 PVP水溶液混合并控制反應(yīng)時(shí)間來制備立方體氧化銅納米粒子，沒有引入任何雜質(zhì)，對反應(yīng) 物和產(chǎn)物不需要任何處理，合成工藝簡單易行，反應(yīng)時(shí)間大大縮短，而且安全可靠，無任何 危險(xiǎn)和環(huán)境污染。本發(fā)明尤其采用氫氧化鈉三縮四乙二醇溶液和PVP水溶液使得制備得氧 化銅納米粒子形貌可控。 參照圖1、2，本申請人用本發(fā)明合成的產(chǎn)品CuO作了 X-射線衍射、透射電鏡分析，
證明本發(fā)明生產(chǎn)的產(chǎn)品為氧化銅納米粒子且形狀為立方體。 下面舉出本發(fā)明具體實(shí)施例 例一、在50ml圓底燒瓶中按照摩爾比Cu(CH3COO)2 : Na0H : PVP為1 : 2 : 10
條件下依次加入醋酸銅水溶液、氫氧化鈉三縮四乙二醇溶液、PVP水溶液，保持總體積在 15ml，混合均勻后形成均相的淡藍(lán)色溶液，然后置入微波爐中，攪拌下以800瓦功率加熱 20s。待溶液顏色變?yōu)橥噶恋纳钭厣笸Ｖ刮⒉訜?。即得到平均粒徑?1nm的立方體氧 化銅納米粒子。 例二、在50ml圓底燒瓶中按照摩爾比Cu(CH3C00)2 : NaOH : PVP為1 : 1 : 5 的條件下依次加入醋酸銅水溶液、氫氧化鈉三縮四乙二醇溶液、PVP水溶液，保持總體積在 15ml，混合均勻后形成均相的淡藍(lán)色溶液，然后置入微波爐中，攪拌下以850瓦功率加熱 65s。待溶液顏色變?yōu)橥噶恋纳钭厣笸Ｖ刮⒉訜?。即得到平均粒徑?8nm的立方體氧 化銅納米粒子。例三、在50ml圓底燒瓶中按照摩爾比Cu(CH3C00)2 : NaOH : PVP為2 : 1 : 10
的條件下依次加入醋酸銅水溶液、氫氧化鈉三縮四乙二醇溶液、PVP水溶液，保持總體積在 15ml，混合均勻后形成均相的淡藍(lán)色溶液，然后置入微波爐中，攪拌下以950瓦功率加熱 120s。待溶液顏色變?yōu)橥噶恋纳钭厣笸Ｖ刮⒉訜?。即得到粒徑?40nm的立方體氧化 銅納米粒子。 例四、在50ml圓底燒瓶中按照摩爾比Cu(CH3C00)2 : NaOH : PVP為1 : 2 : 10
條件下依次加入醋酸銅水溶液、氫氧化鈉三縮四乙二醇溶液、PVP水溶液，保持總體積在 15ml，混合均勻后形成均相的淡藍(lán)色溶液，然后置入微波爐中，攪拌下以1000瓦功率加熱 100s。待溶液顏色變?yōu)橥噶恋纳钭厣笸Ｖ刮⒉訜?。即得到平均粒徑?10nm立方體形 貌的氧化銅納米粒子。例五、在50ml圓底燒瓶中按照摩爾比Cu(CH3C00)2 : NaOH : PVP為1 : 2 : 8條件
下依次加入醋酸銅水溶液、氫氧化鈉三縮四乙二醇溶液、PVP水溶液，保持總體積在15ml， 混合均勻后形成均相的淡藍(lán)色溶液，然后置入微波爐中，攪拌下以900瓦功率加熱120s。待溶液顏色變?yōu)橥噶恋纳钭厣笸Ｖ刮⒉訜?。即得到平均粒徑?2nm立方體氧化銅納米 粒子。 例六、將例一所制備立方體氧化銅納米粒子置于研缽中，加去離子水充分研磨，成 糊狀后，涂覆在帶有金電極的陶瓷管上(外徑d二1.35mm，長度l二4mm)，在馬弗爐中50(TC 高溫下燒結(jié)2h，然后向陶瓷管中穿入Ni-Cr合金加熱絲(d = 0. 5mm， R = 35Q)，即制作成 燒結(jié)型旁熱式氣敏元件.用氣敏元件特性測試儀對該元件的氣敏性能進(jìn)行測試。當(dāng)工作電 流為180mA時(shí)，甲醛氣體體積分?jǐn)?shù)為300 X 10—6時(shí)，元件的靈敏度為8. 5，響應(yīng)時(shí)間為10s，恢 復(fù)時(shí)間為12s。 例七、將例五所制備立方體氧化銅納米粒子置于研缽中，加去離子水充分研磨，成 糊狀后，涂覆在帶有金電極的陶瓷管上(外徑d二1.35mm，長度l二4mm)，在馬弗爐中50(TC 高溫下燒結(jié)2h，然后向陶瓷管中穿入Ni-Cr合金加熱絲(d = 0. 5mm， R = 35 Q )，即制作成 燒結(jié)型旁熱式氣敏元件.用氣敏元件特性測試儀對該元件的氣敏性能進(jìn)行測試。當(dāng)工作電 流為180mA時(shí)，甲醛氣體體積分?jǐn)?shù)為300 X 10—6時(shí)，元件的靈敏度為7. 4，響應(yīng)時(shí)間為10s，恢 復(fù)時(shí)間為10s。 例八、將例一所制備立方體氧化銅納米粒子置于研缽中，加去離子水充分研磨，成 糊狀后，涂覆在帶有金電極的陶瓷管上(外徑d二1.35mm，長度l二4mm)，在馬弗爐中50(TC 高溫下燒結(jié)2h，然后向陶瓷管中穿入Ni-Cr合金加熱絲(d = 0. 5mm， R = 35Q)，即制作成 燒結(jié)型旁熱式氣敏元件.用氣敏元件特性測試儀對該元件的氣敏性能進(jìn)行測試。當(dāng)工作電 流為180mA時(shí)，氨氣氣體體積分?jǐn)?shù)為300 X 10—6時(shí)，元件的靈敏度為3. 5，響應(yīng)時(shí)間為lls，恢 復(fù)時(shí)間為10s。 例九、將例一所制備立方體氧化銅納米粒子置于研缽中，加去離子水充分研磨，成 糊狀后，涂覆在帶有金電極的陶瓷管上(外徑d = 1. 35mm，長度1 = 4mm)，在馬弗爐中500°C 高溫下燒結(jié)2h，然后向陶瓷管中穿入Ni-Cr合金加熱絲(d = 0. 5mm， R = 35Q)，即制作成 燒結(jié)型旁熱式氣敏元件.用氣敏元件特性測試儀對該元件的氣敏性能進(jìn)行測試。當(dāng)工作 電流為180mA時(shí)， 一氧化碳?xì)怏w體積分?jǐn)?shù)為300 X 10—6時(shí)，元件的靈敏度為1. 8，響應(yīng)時(shí)間為 13s，恢復(fù)時(shí)間為9s。
權(quán)利要求
氧化銅納米粒子，其特征在于氧化銅納米粒子的形貌呈立方體。
2. 權(quán)利要求1所述的氧化銅納米粒子的制備方法，其特征在于以微波為加熱介質(zhì)，將 醋酸銅水溶液、氫氧化鈉三縮四乙二醇溶液和聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合均勻，攪拌下微 波加熱至溶液顏色變?yōu)橥噶恋纳钭厣笸Ｖ刮⒉訜?，即得到立方體氧化銅納米粒子。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述醋酸銅水溶液的濃度為0. 01-0. 08mol. dm—3，氫氧化鈉三縮四乙二醇溶液的濃度為0. 02-0. lOmol dm—3，聚乙烯吡 咯烷酮水溶液的濃度為0. 05-0. 60mol dm—3，所述微波加熱功率為300-500瓦，加熱時(shí)間為 30-150s。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于醋酸銅水溶液、氫氧化鈉三縮四乙二醇溶液和聚乙烯吡咯烷酮水溶液中醋酸銅氫氧化鈉聚乙烯吡咯烷酮的摩爾比為 i 2 : 2 4 : i io。
5. 權(quán)利要求i所述的立方體氧化銅納米粒子用于制備氣敏元件。
全文摘要
本發(fā)明涉及立方體氧化銅納米粒子及其制備方法和用途。本發(fā)明以微波為加熱介質(zhì)將醋酸銅水溶液、氫氧化鈉三縮四乙二醇溶液和聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合均勻，攪拌下微波加熱至溶液顏色變?yōu)橥噶恋纳钭厣笸Ｖ刮⒉訜?，即得到立方體氧化銅納米粒子。本發(fā)明方法實(shí)驗(yàn)過程簡單，不需要復(fù)雜苛刻的工藝條件，得到的產(chǎn)品可用于制備氣敏元件。
文檔編號B82B3/00GK101696027SQ20091027254
公開日2010年4月21日 申請日期2009年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月27日
發(fā)明者劉浩文, 唐定國, 李金林, 楊漢民 申請人:中南民族大學(xué);