專利名稱：一種磷酸鐵納米棒及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磷酸鐵納米棒及其合成方法。
背景技術(shù)：
當(dāng)前，集節(jié)能、環(huán)保、可循環(huán)利用的綠色動力電池，是人類在可再生清潔能源方面 研究的一個重點(diǎn)。正極材料是動力電池的關(guān)鍵技術(shù)之一。橄欖石型結(jié)構(gòu)的磷酸基正極材料 依靠其超長的循環(huán)壽命，極好的安全性能，較好的高溫性能，極其低廉的價格，使其成為最 有希望的鋰離子動力電池材料。然而，一般認(rèn)為較低的倍率容量限制了磷酸亞鐵鋰的大規(guī)模應(yīng)用，合成一維納 米磷酸亞鐵鋰可能是解決其倍率容量的一個有效措施。磷酸鐵作為一種合成磷酸亞鐵 鋰的原料，其形貌和結(jié)構(gòu)對磷酸亞鐵鋰的電化學(xué)性能有很大的影響。以磷酸鐵納米棒合 成一維納米磷酸亞鐵鋰是提高其電化學(xué)性質(zhì)的一個可行的方法。目前在FeP04的合成報 道中，以可溶性鐵鹽和磷酸在高溫下加氧化劑氧化制得球形磷酸鐵[Kazuhiko Kandori, TakanoriKuwae, Tatsuo Ishikawa, Journal of Colloid and Interface Science 300 (2006) 225-231 ；呂向陽，左一村等申請的專利一種高密度球形磷酸鐵及其制備方法， CN101269807]，或其他形貌的非納米磷酸鐵[馬廣成丁士文李青朱俊，(1993)河北大學(xué)學(xué) 報(自然科學(xué)版)13(4)，54_57，CN101172594, CN101172595, CN101237042]，但目前還沒有 看到關(guān)于合成磷酸鐵納米棒的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的提供一種工藝簡單易行、反應(yīng)溫度低、成本低廉、無污染、易于大規(guī) 模生產(chǎn)磷酸鐵納米棒的制備方法。本發(fā)明的目的可通過下述技術(shù)方案來實現(xiàn)一種磷酸鐵納米棒，其特征在于磷酸鐵納米棒的晶格參數(shù)a為 0.4981-0. 5422nm, c 為 0.1035-0. 1228nm?！N磷酸鐵納米棒的合成方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行(1)、將磷酸二氫銨和三氯化鐵，分別溶于水中，配成濃度為0. 5-2mo 1/L的磷酸二 氫銨溶液和0. 5-2mo 1/L的三氯化鐵溶液；(2)、將上述磷酸二氫銨溶液和三氯化鐵溶液按1-1. 2 1-1. 4的體積比混合，于 30-60°C、PH值3-5條件下以20-40r/s的速率攪拌0. 5-1. 0小時；(3)、將第(2)步所得溶液在室溫下保存4-8小時，過濾、干燥得直徑為20-40nm的 白色磷酸鐵納米棒粉末。利用本發(fā)明的方法制備磷酸鐵納米棒的過程中，工藝簡單易行，原料易得，反應(yīng)溫 度低，成本低廉，節(jié)能環(huán)保，無污染，對設(shè)備的要求不高，適合在工業(yè)上大規(guī)模生產(chǎn)。另外，磷 酸鐵納米棒因其一維結(jié)構(gòu)的性質(zhì)，在防銹涂料、飼料添加劑、催化劑等領(lǐng)域表現(xiàn)出優(yōu)秀的性 能。


圖1是本發(fā)明得到的磷酸鐵納米棒X-射線衍射圖；圖2是本發(fā)明得到的磷酸鐵納米棒電子顯微鏡照片圖。
具體實施例方式本發(fā)明以磷酸二氫銨和三氯化鐵為原料，采用共沉淀法制備納米棒磷酸鐵，具體 步驟如下(1)、分別稱取分析純磷酸二氫銨和三氯化鐵，溶于水，配成濃度為0. 5-2mol/L 的磷酸二氫銨溶液和0. 5-2mol/L的三氯化鐵溶液；(2)、將上述磷酸二氫銨溶液和三氯化 鐵溶液按按1-1. 2 1-1. 4的體積比混合，于30-60°C、PH值3-5條件下以20_40r/s的速 率攪拌0. 5-1. 0小時；(3)、將上述第(2)步所得溶液在室溫下保存4-8小時，過濾烘干得直 徑為20-40nm的白色磷酸鐵納米棒粉末。下面舉出本發(fā)明具體實施例實施例1 在PH = 3，將濃度為0. 5mo 1/L的磷酸二氫銨和0. 5mo 1/L三氯化鐵的 水溶液按體積比1 1混合，以30r/s的速率在40°C下攪拌0.5小時，然后將所得溶液在室 溫下保存6小時，過濾烘干得到直徑為20-40nm的白色固體粉末，X-射線衍射圖如圖1所 示，電子顯微鏡照片如圖2所示，納米棒的晶格參數(shù)a為0. 4983nm, c為0. 1041nm。實施例2 在PH = 4，將濃度為0. 8mol/L的磷酸二氫銨和0. 8mol/L三氯化鐵的水 溶液按體積比1.2 1混合，以20r/s的速率在60°C下攪拌0.5小時，然后將所得溶液在室 溫下保存8小時，過濾烘干得到直徑為20-40nm的白色固體粉末，晶格參數(shù)a為0. 5317nm, c 為 0. 1208nm。實施例3 在PH = 5，將濃度為2. Omol/L的磷酸二氫銨和2. Omol/L三氯化鐵的水 溶液按體積比1 1.2混合，以30r/s的速率在30°C下攪拌0.8小時，然后將所得溶液在室 溫下保存4小時，過濾烘干得到直徑為20-40nm的白色固體粉末，晶格參數(shù)a為0. 5134nm, c 為 0. 1095nm。實施例4 在PH = 4，將濃度為1. 2mol/L的磷酸二氫銨和1. 2mol/L三氯化鐵的水 溶液按體積比1 1.4混合，以40r/s的速率在55°C下攪拌1.0小時，然后將所得溶液在室 溫下保存6小時，過濾烘干得到直徑為20-40nm的白色固體粉末，晶格參數(shù)a為0. 5321nm, c 為 0. 1208nm。實施例5 在PH = 3，將濃度為1. 5mol/L的磷酸二氫銨和1. 5mol/L三氯化鐵的水 溶液按體積比1.1 1混合，以40r/s的速率在35°C下攪拌1.0小時，然后將所得溶液在室 溫下保存5小時，過濾烘干得到直徑為20-40nm的白色固體粉末，晶格參數(shù)a為0. 5125nm, c 為 0. 1054nm。
權(quán)利要求
一種磷酸鐵納米棒，其特征在于磷酸鐵納米棒晶格參數(shù)a為0.4981-0.5422nm，c為0.1035-0.1228nm。
2.一種磷酸鐵納米棒的合成方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行(1)、將磷酸二氫銨和三氯化鐵，分別溶于水中，配成濃度為0.5-2mol/L的磷酸二氫銨 溶液和0. 5-2mol/L的三氯化鐵溶液；(2)、將上述磷酸二氫銨溶液和三氯化鐵溶液按1-1.2 1-1. 4的體積比混合，于 30-60°C、PH值3-5條件下以20-40r/s的速率攪拌0. 5-1. 0小時；(3)、將第(2)步所得溶液在室溫下保存4-8小時，過濾、干燥得直徑為20-40nm的白色 磷酸鐵納米棒固體粉末。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種磷酸鐵納米棒及其合成方法，磷酸鐵納米棒晶格參數(shù)a為0.4981-0.5422nm，c為0.1035-0.1228nm，合成方法按以下步驟進(jìn)行(1)將磷酸二氫銨和三氯化鐵分別溶于水中，配成濃度為0.5-2mol/L的磷酸二氫銨溶液和0.5-2mol/L的三氯化鐵溶液；(2)將上述磷酸二氫銨溶液和三氯化鐵溶液按1-1.2∶1-1.4的體積比混合，于30-60℃、pH值3-5條件下以20-40r/s的速率攪拌0.5-1.0小時；(3)將第(2)步所得溶液在室溫保存4-8小時，過濾、干燥得直徑為20-40nm的白色磷酸鐵納米棒固體粉末。利用本發(fā)明的方法制備磷酸鐵納米棒工藝簡單易行，原料易得，反應(yīng)溫度低，成本低廉，節(jié)能環(huán)保，無污染，對設(shè)備要求不高，適合工業(yè)上大規(guī)模生產(chǎn)。因一維結(jié)構(gòu)的磷酸鐵納米棒可在電池材料、防銹涂料、飼料添加劑、催化劑等領(lǐng)域使用。
文檔編號B82B3/00GK101875487SQ20091027296
公開日2010年11月3日 申請日期2009年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月27日
發(fā)明者劉浩文, 李金林 申請人:中南民族大學(xué)