專利名稱：納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及粉體納米復(fù)合材料制備裝置，具體為一種納米粒子制備及與粉體
材料原位復(fù)合裝置。
背景技術(shù)：
納米科技的興起是當(dāng)代自然科學(xué)的標(biāo)志性進(jìn)展之一。就材料學(xué)和固體物理學(xué)定 義，尺寸小于100納米的顆粒即屬納米材料范疇，此時(shí)材料表現(xiàn)出量子尺寸效應(yīng)、量子隧道 效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子耦合效應(yīng)等常規(guī)體相材料不具備的特性。利用納米材料獨(dú)特的力學(xué)、 光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)、催化性能來(lái)發(fā)展新型功能材料與器件是當(dāng)前材料、化學(xué)、化工、生物、醫(yī)藥 等諸多領(lǐng)域的前沿?zé)狳c(diǎn)。 納米催化是納米技術(shù)的重要分支。納米顆粒/團(tuán)簇?fù)碛懈弑砻?體相原子比，表面 原子因配位飽和度低而具有高反應(yīng)活性，導(dǎo)致納米顆粒的催化活性遠(yuǎn)高于體相材料。納米 催化技術(shù)具有極為廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域，但依應(yīng)用領(lǐng)域和反應(yīng)類型不同，其發(fā)展現(xiàn)狀迥異。在石 油化工、醫(yī)藥等領(lǐng)域，應(yīng)用負(fù)載型納米催化劑催化多種氣相、液相反應(yīng)已得到工業(yè)化應(yīng)用； 而對(duì)于主要涉及固相或固/氣反應(yīng)的粉體材料，多相納米催化尚處于應(yīng)用基礎(chǔ)研究階段， 其中一個(gè)重要原因在于缺乏成熟的納米復(fù)合材料制備技術(shù)。目前，制備粉體納米復(fù)合材料 的技術(shù)手段主要包括濕化學(xué)法和機(jī)械球磨法，而采用的前驅(qū)體添加相為過(guò)渡金屬化合物或 元素態(tài)過(guò)渡金屬粉末。采用濕化學(xué)法或有機(jī)化合物前驅(qū)體時(shí)，可制得納米團(tuán)簇均勻分布的 復(fù)合材料，但同時(shí)會(huì)在體系中引入相當(dāng)量的有機(jī)配體，造成體系加熱過(guò)程中產(chǎn)生碳?xì)浠?物污染物；采用無(wú)機(jī)化合物前驅(qū)體時(shí)，添加相多與基體材料反應(yīng)生成雜質(zhì)相，對(duì)復(fù)合材料的 功能性帶來(lái)負(fù)面影響；直接采用過(guò)渡金屬粉末與基體相混合球磨雖可解決上述問(wèn)題，但受 限于球磨技術(shù)自身局限性，難于獲得理想的納米相復(fù)合結(jié)構(gòu)(復(fù)合相顆粒大，彌散分布程 度低)，導(dǎo)致復(fù)合材料性能欠佳。綜合上述分析，發(fā)展適用于粉體材料的高效、無(wú)污染納米顆 粒復(fù)合技術(shù)是納米技術(shù)領(lǐng)域亟待解決的一個(gè)關(guān)鍵課題。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于提供一種納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置。該裝 置結(jié)合運(yùn)用離子束/磁控濺射和反彈盤(pán)技術(shù)來(lái)制備納米粒子，并實(shí)現(xiàn)納米粒子與粉體材料 的原位相復(fù)合，該技術(shù)/裝置普遍適用于制備各種粉體納米復(fù)合材料，具有制備效率高、可 調(diào)控納米復(fù)合相結(jié)構(gòu)、制得復(fù)合材料無(wú)污染物等技術(shù)特點(diǎn)，在能源材料領(lǐng)域具有廣闊應(yīng)用 前景。 本實(shí)用新型的技術(shù)方案是 —種納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置，該裝置包括納米顆粒制備系統(tǒng)、 納米顆粒/粉體材料復(fù)合系統(tǒng)及進(jìn)樣/取樣系統(tǒng)，其中 納米顆粒制備系統(tǒng)設(shè)有真空室、離子源、轉(zhuǎn)靶，離子源一端伸入真空室內(nèi)，轉(zhuǎn)靶設(shè) 置于真空室內(nèi)、與離子源的濺射方向相對(duì)應(yīng)，離子源另一端連有離子源電源和高純氬氣體鋼瓶； 復(fù)合系統(tǒng)設(shè)有反彈盤(pán)，反彈盤(pán)設(shè)置于真空室內(nèi)的下方，與轉(zhuǎn)靶反射的方向相對(duì) 應(yīng)； 進(jìn)樣/取樣系統(tǒng)設(shè)有手套操作箱，真空室一側(cè)的密封艙門(mén)伸到手套操作箱中，手 套操作箱上連有機(jī)械泵、循環(huán)凈化系統(tǒng)和高純惰性氣體鋼瓶。 所述的納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置，反彈盤(pán)驅(qū)動(dòng)采用機(jī)械、壓電陶 瓷振蕩或電磁激勵(lì)模式。 所述的納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置，反彈盤(pán)采用機(jī)械、壓電陶瓷振 蕩或電磁激勵(lì)，反彈盤(pán)在濺射過(guò)程可軸向震動(dòng)、軸向小角度傾轉(zhuǎn)或徑向往復(fù)運(yùn)動(dòng)，具有多維 /多模式運(yùn)動(dòng)特征。 所述的納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置，真空室上連有分子泵和機(jī)械泵。 所述的納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置，密封艙門(mén)所在的真空室開(kāi)口處 設(shè)有樣品傳輸機(jī)構(gòu)，可往復(fù)移動(dòng)的樣品傳輸機(jī)構(gòu)分別與手套操作箱和反彈盤(pán)相對(duì)應(yīng)。 所述的納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置，離子源伸入真空室內(nèi)的一端前 部設(shè)置離子源擋板。 所述的納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置，真空室內(nèi)設(shè)有紅外加熱單元。 本實(shí)用新型的有益效果是 1、本實(shí)用新型裝置結(jié)合運(yùn)用離子束濺射或磁控濺射技術(shù)和反彈盤(pán)技術(shù)，在制備納 米粒子的同時(shí)完成納米粒子與粉體材料的原位相復(fù)合，實(shí)現(xiàn)無(wú)污染粉體納米復(fù)合材料制備。 2、本實(shí)用新型采用離子束濺射或磁控濺射過(guò)渡金屬靶材可以用于制備過(guò)渡金屬 納米粒子。 3、本實(shí)用新型采用反彈盤(pán)技術(shù)實(shí)現(xiàn)納米粒子與粉體材料的原位相復(fù)合，避免在催 化相復(fù)合過(guò)程中弓I入有害雜質(zhì)。 4、本實(shí)用新型裝置配備手套操作箱，用于提供進(jìn)樣、取樣及后續(xù)樣品操作過(guò)程中 的無(wú)污染操作環(huán)境。 5、本實(shí)用新型提供的裝置具有制備效率高、可調(diào)控納米復(fù)合相結(jié)構(gòu)、制得復(fù)合材 料無(wú)污染物等技術(shù)特點(diǎn)，普遍適用于制備各種粉體納米復(fù)合材料，在能源材料領(lǐng)域具有廣 闊應(yīng)用前景。
以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說(shuō)明。


圖1為本實(shí)用新型裝置的原理結(jié)構(gòu)示意圖。圖中，1真空室；2紅外加熱單元；3離 子源；4離子源擋板；5轉(zhuǎn)靶；6手套操作箱；7水/氧探頭；8密封艙門(mén)；9總控電源；10高純 氬(Ar)氣體鋼瓶；11反彈盤(pán)；12分子泵；13樣品傳輸機(jī)構(gòu)；14機(jī)械泵；15循環(huán)凈化系統(tǒng)； 16高純惰性氣體鋼瓶。
具體實(shí)施方式如
圖1所示，本實(shí)用新型納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置由納米顆粒制 備系統(tǒng)、納米顆粒/粉體材料復(fù)合系統(tǒng)及進(jìn)樣/取樣系統(tǒng)三部分組成，其中[0025] 納米顆粒制備系統(tǒng)主要由離子束/磁控濺射源和轉(zhuǎn)靶系統(tǒng)組成，包括真空室1、紅 外加熱單元2、離子源3、離子源擋板4、轉(zhuǎn)靶5等，離子源3 —端伸入真空室1內(nèi)，該端的前 部設(shè)置離子源擋板4，轉(zhuǎn)靶(可轉(zhuǎn)動(dòng)的靶材)5設(shè)置于真空室1內(nèi)、與離子源3的濺射方向相 對(duì)應(yīng)，離子源3另一端連有離子源電源和高純氬(Ar)氣體鋼瓶10。另外，真空室1內(nèi)設(shè)有 紅外加熱單元2，其作用是加熱烘烤真空室，以獲取高真空度。 本實(shí)用新型中，真空室1上還連有分子泵12和機(jī)械泵14，分子泵12的作用是對(duì)真 空室連續(xù)抽氣以獲取高真空度，機(jī)械泵14的作用是對(duì)真空室連續(xù)抽氣，為分子泵開(kāi)啟提供 前級(jí)真空，機(jī)械泵14和分子泵12由真空管線和閥門(mén)連接。 復(fù)合系統(tǒng)主要由反彈盤(pán)11組成，反彈盤(pán)11設(shè)置于真空室1內(nèi)的下方，與轉(zhuǎn)靶5反 射的方向相對(duì)應(yīng)，反彈盤(pán)與低頻電源連接，反彈盤(pán)驅(qū)動(dòng)可采用機(jī)械、壓電陶瓷振蕩、電磁激 勵(lì)等多種激勵(lì)模式，反彈盤(pán)在濺射過(guò)程可軸向震動(dòng)、軸向小角度傾轉(zhuǎn)、徑向往復(fù)運(yùn)動(dòng)等，具 有多維/多模式運(yùn)動(dòng)特征。 進(jìn)樣/取樣系統(tǒng)的主要構(gòu)成為配備循環(huán)凈化系統(tǒng)的手套操作箱6，真空室l一側(cè)的 密封艙門(mén)8伸到手套操作箱6中，手套操作箱6上連有機(jī)械泵、循環(huán)凈化系統(tǒng)15和高純惰 性氣體鋼瓶16。應(yīng)用手套操作箱可盡量降低進(jìn)樣、取樣及樣品操作過(guò)程中的水/氧污染，手 套操作箱與真空室由密閉艙門(mén)連接。 本實(shí)用新型中，密封艙門(mén)8所在的真空室1開(kāi)口處設(shè)有樣品傳輸機(jī)構(gòu)13，可往復(fù)移 動(dòng)的樣品傳輸機(jī)構(gòu)13分別與手套操作箱6和反彈盤(pán)11相對(duì)應(yīng)。 本實(shí)用新型的工作過(guò)程如下 打開(kāi)密封艙門(mén)8，將粉體材料由手套操作箱6經(jīng)樣品傳輸機(jī)構(gòu)13轉(zhuǎn)移至真空室1， 并預(yù)置于反彈盤(pán)11中。關(guān)閉密封艙門(mén)8后，順次開(kāi)啟機(jī)械泵14和分子泵12，將真空室1抽真 空至5X10—4Pa，由高純氬(Ar)氣體鋼瓶10充入真空室高純氬氣(體積純度^99. 99996%) 至約5X10—2Pa，后接通濺射離子源3。離子濺射系統(tǒng)開(kāi)始工作后，打開(kāi)離子源擋板4，離子 源產(chǎn)生的Ar離子束轟擊靶材5，濺射出的靶材原子/離子在出射動(dòng)能作用下沉積于粉體材 料表面。濺射過(guò)程中，反彈盤(pán)11采取震動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)或平動(dòng)等多維/多模式運(yùn)動(dòng)，帶動(dòng)粉體材料 隨機(jī)運(yùn)動(dòng)。完成納米復(fù)合材料制備后，關(guān)閉離子源3和總控電源9，由高純氬(Ar)氣體鋼瓶 10充高純氬氣入真空室1至IX 105Pa，打開(kāi)密閉艙門(mén)8取樣及后續(xù)樣品操作。手套操作箱 6由高純惰性氣體鋼瓶16通入高純惰性氣體(如氬氣)，并配備水/氧探頭7和循環(huán)凈化 系統(tǒng)15，以維持操作箱內(nèi)的低水/氧指標(biāo)。 結(jié)果表明，本實(shí)用新型采用離子束濺射或磁控濺射過(guò)渡金屬靶材，濺射出的原子 /離子在出射動(dòng)能作用下沉積到預(yù)置于反彈盤(pán)中的粉體材料表面完成原位相復(fù)合，耙材原 子/離子在飛行及沉積過(guò)程中產(chǎn)生自發(fā)團(tuán)聚生成納米顆粒，反彈盤(pán)在濺射過(guò)程中由機(jī)械、 壓電陶瓷振蕩、電磁激勵(lì)等多種方式激勵(lì)，產(chǎn)生軸向震動(dòng)、軸向小角度傾轉(zhuǎn)、徑向往復(fù)等多 維/多模式運(yùn)動(dòng)。粉體材料在反彈盤(pán)帶動(dòng)下產(chǎn)生隨機(jī)運(yùn)動(dòng)，確保納米顆粒與粉體材料的均 勻相復(fù)合。裝置配備手套操作箱，用于提供進(jìn)樣、取樣及后續(xù)樣品操作過(guò)程中的無(wú)污染操作 環(huán)境，采用該裝置可根本解決當(dāng)前納米相復(fù)合技術(shù)中引入惰性副產(chǎn)物、有害雜質(zhì)等問(wèn)題。同 時(shí)，可通過(guò)更換靶材、調(diào)節(jié)離子束能量/束流密度、濺射/沉積時(shí)間、反彈盤(pán)轉(zhuǎn)速/震蕩頻率 等制備條件簡(jiǎn)便、快速地制取具有不同組分、可控顯微結(jié)構(gòu)特征的系列均勻復(fù)合樣品，為提 高復(fù)合材料性能提供了重要設(shè)施條件。
權(quán)利要求一種納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置，其特征在于，該裝置包括納米顆粒制備系統(tǒng)、納米顆粒/粉體材料復(fù)合系統(tǒng)及進(jìn)樣/取樣系統(tǒng)，其中納米顆粒制備系統(tǒng)設(shè)有真空室、離子源、轉(zhuǎn)靶，離子源一端伸入真空室內(nèi)，轉(zhuǎn)靶設(shè)置于真空室內(nèi)、與離子源的濺射方向相對(duì)應(yīng)，離子源另一端連有離子源電源和高純氬氣體鋼瓶；復(fù)合系統(tǒng)設(shè)有反彈盤(pán)，反彈盤(pán)設(shè)置于真空室內(nèi)的下方，與轉(zhuǎn)靶反射的方向相對(duì)應(yīng)；進(jìn)樣/取樣系統(tǒng)設(shè)有手套操作箱，真空室一側(cè)的密封艙門(mén)伸到手套操作箱中，手套操作箱上連有機(jī)械泵、循環(huán)凈化系統(tǒng)和高純惰性氣體鋼瓶。
2. 按照權(quán)利要求1所述的納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置，其特征在于反彈盤(pán)采用機(jī)械、壓電陶瓷振蕩或電磁激勵(lì)，反彈盤(pán)在濺射過(guò)程中軸向震動(dòng)、軸向小角度傾轉(zhuǎn)或徑向往復(fù)運(yùn)動(dòng)，具有多維/多模式運(yùn)動(dòng)特征。
3. 按照權(quán)利要求1所述的納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置，其特征在于真空室上連有分子泵和機(jī)械泵。
4. 按照權(quán)利要求1所述的納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置，其特征在于密封艙門(mén)所在的真空室開(kāi)口處設(shè)有樣品傳輸機(jī)構(gòu)，可往復(fù)移動(dòng)的樣品傳輸機(jī)構(gòu)分別與手套操作箱和反彈盤(pán)相對(duì)應(yīng)。
5. 按照權(quán)利要求1所述的納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置，其特征在于離子源伸入真空室內(nèi)的一端前部設(shè)置離子源擋板。
6. 按照權(quán)利要求1所述的納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置，其特征在于真空室內(nèi)設(shè)有紅外加熱單元。
專利摘要本實(shí)用新型涉及粉體納米復(fù)合材料制備裝置，具體為一種納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置，實(shí)現(xiàn)納米粒子的制備，以及納米粒子與粉體材料的原位復(fù)合，普遍適用于制備各種粉體納米復(fù)合材料。該裝置包括納米顆粒制備系統(tǒng)、納米顆粒/粉體材料復(fù)合系統(tǒng)及進(jìn)樣/取樣系統(tǒng)，納米顆粒制備系統(tǒng)設(shè)有真空室、離子源、轉(zhuǎn)靶，離子源一端伸入真空室內(nèi)，轉(zhuǎn)靶設(shè)置于真空室內(nèi)、與離子源的濺射方向相對(duì)應(yīng)，離子源另一端連有離子源電源和高純氬氣體鋼瓶；復(fù)合系統(tǒng)設(shè)有反彈盤(pán)，反彈盤(pán)設(shè)置于真空室內(nèi)的下方，與轉(zhuǎn)靶反射的方向相對(duì)應(yīng)；進(jìn)樣/取樣系統(tǒng)設(shè)有手套操作箱，真空室一側(cè)的密封艙門(mén)伸到手套操作箱中，手套操作箱上連有機(jī)械泵、循環(huán)凈化系統(tǒng)和高純惰性氣體鋼瓶。
文檔編號(hào)B82B3/00GK201512407SQ20092024764
公開(kāi)日2010年6月23日 申請(qǐng)日期2009年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月28日
發(fā)明者康向東, 王平 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院金屬研究所