專利名稱：基于碳納米管填充高分子復合材料的柔性壓敏元件研制方法
技術領域：
本發(fā)明屬于傳感器技術領域，特別涉及到柔性壓力傳感器敏感材料制備與封裝工 藝。
背景技術：
為確保航空航天和國防軍事等領域的重大設備安全運行、及時獲取系統(tǒng)狀態(tài)信 息，需要實時監(jiān)測層間壓力。然而，在工程實踐中，很多設備層間間隙小、表面形狀復雜。因 此，迫切需要一種能夠監(jiān)測層間壓力的薄型柔性傳感器。導電高分子復合材料是一種新型功能材料，既具有柔韌性，又具有壓阻效應。因 此，這種復合材料可作為柔性壓力傳感器的敏感材料。目前，很多科研機構都在致力于研制 基于這種新型材料的柔性力敏傳感器。很多文獻報道了用炭黑作為導電相研制的柔性壓力傳感器。例如，1993年，日本工 業(yè)產(chǎn)品研究所用銀粉填充丁晴橡膠復合材料壓力敏感效應，研制了一種柔性觸覺傳感器， 但只能測量有限的幾級閾值量。此后，加拿大阿爾伯達大學以導電橡膠作敏感材料研制的 柔性觸覺傳感器，雖能用于分析大面積接觸力分布，但不能測量接觸力大小。2004年，日 本的禾斗石if機構(Makoto Shimojo, Akio Namiki, Masatoshi Ishikawa, Ryota Makino, and Kunihiko Mabuchi· A Tactile Sensor Sheet Using Pressure Conductive Rubber With Electrical-Wires Stitched Method. IEEE Sensors Journal, 2004 ；4 (5) :589_596)研制 了基于導電橡膠的柔性觸覺傳感器，他們用鍍金的金屬線縫制在敏感材料的表面作為電 極，解決了傳統(tǒng)封裝方法的缺點，但這種方法操作難度較大，成本較高，敏感單元封裝后的 總厚度為500微米，不能滿足間隙小于200微米時的應力測量要求。2005年，清華大學利用 炭黑作為導電相，研制了基于炭黑填充高分子復合材料的柔性壓力傳感器，但陣列傳感器 封裝的各個敏感點之間仍存在物理連接，存在相互間的干擾。在導電高分子復合材料中，通常用金屬粉末、石墨、導電炭黑、氧化物等作為填料， 起著導電相的作用。導電相在高分子基體中，通過隧道效應或接觸傳導形成導電通道，當導 電通道貫穿基體時，形成有效導電通道，為復合材料的導電性做出貢獻。當外加壓力和形變 的作用在復合材料上時，導致有效導電通道發(fā)生變化，進而引起復合材料電阻發(fā)生變化，可 用這個效應，來完成壓力測量。然而，要使復合材料達到一定的導電性，需要導電相達到一定含量。上述導電填料 的用量大，不可避免地影響了復合材料的柔韌性。炭黑屬于O維納米結構，炭黑填充高分子 復合材料的滲硫閾值較高，碳納米管屬于1維納米結構，相比于炭黑等O維納米結構，碳納 米管具有較高的長徑比，用其作為導電相所制備而成的碳納米管填充高分子復合材料具有 更低的滲流閾值，在較低含量時就可以極大地提高聚合物的電導率，使聚合物達到導電的 要求，因而，可以更好地作為柔性敏感材料。關于碳納米管填充高分子復合材料壓阻效應的研究近年來也逐漸成為熱點。比如，清華大學物理系研究了碳納米管填充高分子復合材料的壓阻特性(C H Hu, C H Liu, L Z Chen，Y C Peng，S S Fan. Resistance-pressure sensitivity and a mechanism study of multiwall carbon nanotube networks/poly(dimethylsiloxane) composites. Applied Physics Letters 93，033108 (2008).)。北京化工大學研究了碳納米管填充硅 橡膠復合材料的壓阻特性(Zhi-Min Dang, Mei-Juan Jiang, Dan Xie，Sheng-Hong Yao, Li-Qun Zhang, and Jinbo Bai. Supersensitive linear piezoresistive property in carbon nanotubes/silicone rubber nanocomposites. Journal of Applied Physics 104，024114 (2008))。日本東北大學航空航天工程系和澳大利亞昆士蘭科技大學研究了 碳納米管填充高分子復合材料壓阻效應的隧道效應(Ning Hu, Yoshifumi Karube, Cheng Yan, Zen Masuda, Hisao Fukunaga. Tunneling effect in a polymer/carbon nanotube nanocomposite. Acta Materialia. 2008 ；56 (13) :2929_2936·)。但是以上文獻僅從特性機 理的角度出發(fā)對復合材料進行了研究，并未從研制薄型柔性壓力敏感元件的角度出發(fā)進行 研究。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是為克服已有技術的不足之處，提出一種基于碳納米管填充高分子 復合材料的柔性壓敏元件的研制方法。這種壓敏元件具有柔性好、厚度薄、量程大、精度高、 各敏感點之間無相互干擾等優(yōu)點，而且制備工藝簡單、成本低，可應用于曲面層間壓力監(jiān)測 和人工電子皮膚研制等領域。本發(fā)明提出的基于碳納米管填充高分子復合材料的柔性壓敏元件的研制方法，包 括柔性壓力敏感材料制備和柔性壓力敏感元件封裝兩部分。本發(fā)明所述的柔性壓力敏感材料以碳納米管作為導電相，以聚二甲基硅氧烷作為 基體相，碳納米管與聚二甲基硅氧烷的質量比介于0.03 1-0. 05 1之間，該濃度范圍是 通過大量實驗確定的，不但能夠保證敏感材料具有適于標定的壓阻特性，而且具有良好的 柔韌性。本發(fā)明所述的基于碳納米管/聚二甲基硅氧烷復合材料的柔性壓力敏感材料的制 備過程包括以下步驟11、對碳納米管進行干燥處理；12、將碳納米管和聚二甲基硅氧烷混合，質量比介于0.03 1-0. 05 1之間，然 后，將正己烷加入到碳納米管/聚二甲基硅氧烷混合體中，體積比介于60 1-80 1之 間；13、對碳納米管/正己烷/聚二甲基硅氧烷混合溶液進行大功率機械攪拌，同時輔 以超聲振蕩，使碳納米管在混合溶液中分散，溫度介于40-50°C，待正己烷揮發(fā)后，形成碳納 米管/聚二甲基硅氧烷混合體。14、將正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基錫與碳納米管/聚二甲基硅氧烷混合體按 1:1: 100的體積比混合，通過機械攪拌得到碳納米管/聚二甲基硅氧烷膠狀粘稠物；15、將步驟14中得到的膠狀粘稠物滴入旋轉平臺，旋涂成厚度30_60μπι的薄膜， 并硫化50-80小時后成型。本發(fā)明所述的柔性壓力敏感元件封裝采用兩級三明治結構。第一級三明治結構包 括上下兩層封裝薄膜利位于這兩層封裝薄膜之間的壓力敏感材料。其中，上下兩層封裝薄膜也均為三明治結構，即第二級三明治結構，分別包括兩層聚酰亞胺薄膜和嵌于其中的銅 箔電極與引線?？拷鼔毫γ舾胁牧弦粋鹊木埘啺繁∧ど祥_有窗口，以使銅箔電極可與壓 力敏感材料相接觸。該結構可以使陣列傳感器的每個敏感點之間完全分離，避免相互之間 的干擾。單層聚酰亞胺薄膜的厚度為12. 5 μ m，碳納米管/聚二甲基硅氧烷復合材料厚度為 30-60 μ m，敏感元件總厚度小于115 μ m。本發(fā)明所述的第一級三明治結構的制備過程包括以下步驟21、在12. 5μπι厚的聚酰亞胺薄膜上覆合銅箔電極和引線，電極個數(shù)為MX N個，M 與N為正整數(shù)，各個電極之間徹底分離。根據(jù)需要，可以調整電極與引線的形狀、尺寸、位置 和數(shù)量；22、在另外一個聚酰亞胺薄膜上開MXN個窗口，窗口的形狀、尺寸、位置和數(shù)量與 步驟21中制備的聚酰亞胺覆銅薄膜上的電極一致；23、在步驟21中制備的聚酰亞胺覆銅薄膜的電極以外部分涂覆熱固膠；24、將步驟22中制備的開有窗口的聚酰亞胺薄膜貼附在步驟23中已涂覆熱固膠 的聚酰亞胺薄膜上，窗口的位置剛好可以暴露出MXN個電極，引線部分被封裝在兩層聚酰 亞胺薄膜之間，用柔性材料封裝設備進行熱壓封裝，從而制成內嵌電極與引線的雙層聚酰 亞胺薄膜；本發(fā)明所述的第二級三明治結構的制備過程包括以下步驟31、將步驟24中準備好的內嵌電極與引線的雙層聚酰亞胺薄膜作為下層封裝薄 膜，將碳納米管/聚二甲基硅氧烷壓敏材料裁剪成MXN個敏感薄膜，其尺寸和形狀與銅箔 電極一致，分別貼附在下層封裝薄膜的MXN個裸露電極之上；32、在下層封裝薄膜的電極裸露一側的聚酰亞胺薄膜上涂覆熱固膠；33、取另一個內嵌電極與引線的雙層聚酰亞胺薄膜作為上層封裝薄膜，覆蓋在步 驟32中已涂覆熱固膠的下層封裝薄膜之上，并使上層電極、壓敏材料和下層電極正對，形 成三明治結構，用柔性材料封裝設備進行熱壓封裝，制成含有MXN個敏感點的陣列式柔性 壓力敏感元件。本發(fā)明的特點及效果1、本發(fā)明采用碳納米管作為柔性壓敏復合材料的導電相。與炭黑等0維納米結構 單元相比，碳納米管具有更大的長徑比，能夠以更少的含量在高分子基體中形成導電網(wǎng)絡， 因而可以減少導電相的過量添加對敏感材料柔韌性所產(chǎn)生的不利影響，并可提高壓敏材料 的靈敏度；2、本發(fā)明確定的導電相和基體相比例是經(jīng)過大量實驗和分析得到的，該濃度能使 碳納米管/聚二甲基硅氧烷復合材料具有適于傳感器標定的壓阻特性和良好的柔韌性；3、本發(fā)明采用兩級三明治結構，上下層封裝薄膜結構相同，簡化了制備工藝；4、本發(fā)明將電極與引線封裝在兩層聚酰亞胺薄膜之中，使得傳感器陣列中的每個 敏感點之間完全隔離，避免了相互之間的干擾；5、本發(fā)明研制的壓敏元件具有厚度薄、量程大、精度高、靈敏度高和成本低等優(yōu) 點，可以應用于人工電子皮膚研制和曲面層間壓力監(jiān)測等領域中。


圖1為銅箔電極與引線在聚酰亞胺薄膜上的分布示意圖。圖2為帶有電極與引線的聚酰亞胺薄膜截面示意圖。圖3為開有窗口的聚酰亞胺薄膜截面示意圖。圖4為外層封裝薄膜制備流程圖。圖5為壓敏元件封裝流程圖。
具體實施例方式以下結合附圖詳細說明本發(fā)明提出的基于碳納米管填充高分子復合材料的柔性 壓敏元件的研制方法本發(fā)明提出的柔性壓敏元件研制方法，包括柔性壓力敏感材料制備和柔性壓力敏 感元件封裝兩部分。所述的柔性壓力敏感材料以聚二甲基硅氧烷作為基體相，以碳納米管作為導電 相，碳納米管與聚二甲基硅氧烷的質量比介于0.03 1-0. 05 1之間，該濃度范圍是通過大 量實驗確定的，不但能夠保證敏感材料具有適于標定的壓阻特性，而且具有良好的柔韌性。所述的柔性壓力敏感元件采用兩級三明治結構。第一級三明治結構包括上下兩 層封裝薄膜和位于這兩層封裝薄膜之間的壓力敏感材料。其中，上下兩層封裝薄膜均為三 明治結構，即第二級三明治結構，分別包括兩層聚酰亞胺薄膜和嵌于其中的銅箔電極與引 線，銅箔電極可以是圓形、方形或矩形等等，個數(shù)為MXN，M和N為正整數(shù)?？拷鼔毫γ舾胁?料一側的聚酰亞胺薄膜開有MXN個窗口，以使銅箔電極可與壓力敏感材料相接觸。該結構 可以使陣列傳感器的每個敏感點之間完全分離，避免相互之間的干擾。單層聚酰亞胺薄膜 的厚度為12. 5 μ m，碳納米管/聚二甲基硅氧烷復合材料厚度為30-60 μ m,敏感元件總厚度 小于115 μ m。本發(fā)明提出的基于碳納米管/聚二甲基硅氧烷復合材料的柔性壓力敏感元件的 研制方法，包括以下步驟a、在12. 5μπι厚的聚酰亞胺薄膜1上覆合一層銅箔電極2和引線3，電極個數(shù)為 4X4 = 16個，各個電極之間徹底分離，如圖1所示。根據(jù)需要，可以調整電極與引線的形 狀、尺寸、位置和數(shù)量；b、在另外一個聚酰亞胺薄膜5上開窗口 4，窗口的形狀、尺寸、位置和數(shù)量與步驟a 中制備的聚酰亞胺覆銅薄膜上的電極一致，如圖2和圖3所示；C、在步驟a中制備的聚酰亞胺覆銅薄膜1的電極以外部分涂覆熱固膠6，如圖 4(1)所示；d、將步驟b中制備的開有窗口的聚酰亞胺薄膜5貼附在步驟c中已涂覆熱固膠6 的聚酰亞胺薄膜1上，窗口的位置剛好可以暴露出銅箔電極，引線部分被封裝在兩層聚酰 亞胺薄膜之間，用柔性材料封裝設備進行熱壓封裝，從而制成內嵌電極與引線的雙層聚酰 亞胺薄膜，如圖4(2)所示；e、對碳納米管進行干燥處理；f、將碳納米管和聚二甲基硅氧烷混合，質量比介于0.03 1-0. 05 1之間，然 后，將正己烷加入到碳納米管/聚二甲基硅氧烷混合體中，體積比介于60 1-80 1之間；g、對碳納米管/正己烷/聚二甲基硅氧烷混合溶液進行大功率機械攪拌，同時輔 以超聲振蕩，使碳納米管在混合溶液中分散，溫度介于40-50°C，待正己烷揮發(fā)后，形成碳納 米管/聚二甲基硅氧烷混合體；h、將正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基錫與碳納米管/聚二甲基硅氧烷混合體按 1:1: 100的體積比混合，通過機械攪拌得到碳納米管/聚二甲基硅氧烷膠狀粘稠物；i、將步驟h中得到的膠狀粘稠物滴入旋轉平臺，旋涂成厚度為30_60μπι的薄膜， 并硫化50-80小時后成型；j、取步驟d中準備好的雙層聚酰亞胺薄膜作為下層封裝薄膜，將碳納米管/聚二 甲基硅氧烷壓敏材料裁剪成4X4個敏感薄膜7，其尺寸和形狀與銅箔電極一致，分別貼附 在下層封裝薄膜的4X4個裸露電極2上，如圖5(1)所示；k、在下層封裝薄膜的電極裸露一側的聚酰亞胺薄膜上涂覆熱固膠8，如圖5(2)所 示；1、取另一個內嵌電極與引線的雙層聚酰亞胺薄膜作為上層封裝薄膜，覆蓋在步驟 k中已涂覆熱固膠的的下層封裝薄膜之上，并使上層電極、壓敏材料和下層電極正對，形成 三明治結構，用柔性材料封裝設備進行熱壓封裝，制成含有4X4 = 16個敏感點的陣列式柔 性壓力敏感元件，如圖5(3)所示。本發(fā)明所研制的柔性壓敏元件量程大、精度高、分辨率高、厚度薄；由于導電相的 高長徑比，因而可大幅減少導電相用量，從而獲得良好的柔韌性；陣列中各敏感點之間完全 隔離，避免相互之間的信號干擾；上下層封裝薄膜及其電極和引線的結構完全相同，簡化了 工藝和成本?？梢詰糜讵M小曲面層間壓力監(jiān)測和人工電子皮膚研制等領域。實施例1a、在12. 5 μ m厚的聚酰亞胺薄膜上覆合一層銅箔電極和引線，電極個數(shù)為4X4 = 16個，各個電極之間徹底分離；b、在另外一個聚酰亞胺薄膜上開窗口，窗口的形狀、尺寸、位置和數(shù)量與步驟a中 制備的聚酰亞胺覆銅薄膜上的電極一致；C、在步驟a中制備的聚酰亞胺覆銅薄膜的電極以外部分涂覆熱固膠；d、將步驟b中制備的開有窗口的聚酰亞胺薄膜貼附在步驟c中已涂覆熱固膠的聚 酰亞胺薄膜上，窗口的位置剛好可以暴露出銅箔電極，引線部分被封裝在兩層聚酰亞胺薄 膜之間，用柔性材料封裝設備進行熱壓封裝，從而制成內嵌電極與引線的雙層聚酰亞胺薄 膜；e、對長徑比為50的碳納米管進行干燥處理；f、將碳納米管和聚二甲基硅氧烷混合，質量比為0.03 1，然后，將正己烷加入到 碳納米管/聚二甲基硅氧烷混合體中，體積比為60 1 ；g、對碳納米管/正己烷/聚二甲基硅氧烷混合溶液進行大功率機械攪拌，同時輔 以超聲振蕩，使碳納米管在混合溶液中分散，溫度介于40-50°C，待正己烷揮發(fā)后，形成碳納 米管/聚二甲基硅氧烷混合體；h、將正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基錫與碳納米管/聚二甲基硅氧烷混合體按 1:1: 100的體積比混合，通過機械攪拌得到碳納米管/聚二甲基硅氧烷膠狀粘稠物；
i、將步驟h中得到的膠狀粘稠物滴入旋轉平臺，旋涂成厚度為30 μ m的薄膜，并硫 化50小時后成型；j、取步驟d中準備好的雙層聚酰亞胺薄膜作為下層封裝薄膜，將碳納米管/聚二 甲基硅氧烷壓敏材料裁剪成4X4個敏感薄膜，其尺寸和形狀與銅箔電極一致，分別貼附在 下層封裝薄膜的4X4個裸露電極上；k、在下層封裝薄膜的電極裸露一側的聚酰亞胺薄膜上涂覆熱固膠；1、取另一個內嵌電極與引線的雙層聚酰亞胺薄膜作為上層封裝薄膜，覆蓋在步驟 k中已涂覆熱固膠的的下層封裝薄膜之上，并使上層電極、壓敏材料和下層電極正對，形成 三明治結構，用柔性材料封裝設備進行熱壓封裝，制成含有4X4 = 16個敏感點的陣列式柔 性壓力敏感元件。實施例2a、在12. 5 μ m厚的聚酰亞胺薄膜上覆合一層銅箔電極和引線，電極個數(shù)為4X4 = 16個，各個電極之間徹底分離；b、在另外一個聚酰亞胺薄膜上開窗口，窗口的形狀、尺寸、位置和數(shù)量與步驟a中 制備的聚酰亞胺覆銅薄膜上的電極一致；C、在步驟a中制備的聚酰亞胺覆銅薄膜的電極以外部分涂覆熱固膠；d、將步驟b中制備的開有窗口的聚酰亞胺薄膜貼附在步驟c中已涂覆熱固膠的聚 酰亞胺薄膜上，窗口的位置剛好可以暴露出銅箔電極，引線部分被封裝在兩層聚酰亞胺薄 膜之間，用柔性材料封裝設備進行熱壓封裝，從而制成內嵌電極與引線的雙層聚酰亞胺薄 膜；e、對長徑比為75的碳納米管進行干燥處理；f、將碳納米管和聚二甲基硅氧烷混合，質量比為0.04 1，然后，將正己烷加入到 碳納米管/聚二甲基硅氧烷混合體中，體積比為70 1 ；g、對碳納米管/正己烷/聚二甲基硅氧烷混合溶液進行大功率機械攪拌，同時輔 以超聲振蕩，使碳納米管在混合溶液中分散，溫度介于40-50°C，待正己烷揮發(fā)后，形成碳納 米管/聚二甲基硅氧烷混合體；h、將正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基錫與碳納米管/聚二甲基硅氧烷混合體按 1:1: 100的體積比混合，通過機械攪拌得到碳納米管/聚二甲基硅氧烷膠狀粘稠物；i、將步驟h中得到的膠狀粘稠物滴入旋轉平臺，旋涂成厚度為50 μ m的薄膜，并硫 化60小時后成型；j、取步驟d中準備好的雙層聚酰亞胺薄膜作為下層封裝薄膜，將碳納米管/聚二 甲基硅氧烷壓敏材料裁剪成4X4個敏感薄膜，其尺寸和形狀與銅箔電極一致，分別貼附在 下層封裝薄膜的4X4個裸露電極上；k、在下層封裝薄膜的電極裸露一側的聚酰亞胺薄膜上涂覆熱固膠；1、取另一個內嵌電極與引線的雙層聚酰亞胺薄膜作為上層封裝薄膜，覆蓋在步驟 k中已涂覆熱固膠的的下層封裝薄膜之上，并使上層電極、壓敏材料和下層電極正對，形成 三明治結構，用柔性材料封裝設備進行熱壓封裝，制成含有4X4 = 16個敏感點的陣列式柔 性壓力敏感元件。實施例3
a、在12. 5 μ m厚的聚酰亞胺薄膜上覆合一層銅箔電極和引線，電極個數(shù)為4X4 = 16個，各個電極之間徹底分離；b、在另外一個聚酰亞胺薄膜上開窗口，窗口的形狀、尺寸、位置和數(shù)量與步驟a中 制備的聚酰亞胺覆銅薄膜上的電極一致；C、在步驟a中制備的聚酰亞胺覆銅薄膜的電極以外部分涂覆熱固膠；d、將步驟b中制備的開有窗口的聚酰亞胺薄膜貼附在步驟c中已涂覆熱固膠的聚 酰亞胺薄膜上，窗口的位置剛好可以暴露出銅箔電極，引線部分被封裝在兩層聚酰亞胺薄 膜之間，用柔性材料封裝設備進行熱壓封裝，從而制成內嵌電極與引線的雙層聚酰亞胺薄 膜；e、對長徑比為100的碳納米管進行干燥處理；f、將碳納米管和聚二甲基硅氧烷混合，質量比為0.05 1，然后，將正己烷加入到 碳納米管/聚二甲基硅氧烷混合體中，體積比為80 1 ；g、對碳納米管/正己烷/聚二甲基硅氧烷混合溶液進行大功率機械攪拌，同時輔 以超聲振蕩，使碳納米管在混合溶液中分散，溫度介于40-50°C，待正己烷揮發(fā)后，形成碳納 米管/聚二甲基硅氧烷混合體；h、將正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基錫與碳納米管/聚二甲基硅氧烷混合體按 1:1: 100的體積比混合，通過機械攪拌得到碳納米管/聚二甲基硅氧烷膠狀粘稠物；i、將步驟h中得到的膠狀粘稠物滴入旋轉平臺，旋涂成厚度為40 μ m的薄膜，并硫 化50小時后成型；j、取步驟d中準備好的雙層聚酰亞胺薄膜作為下層封裝薄膜，將碳納米管/聚二 甲基硅氧烷壓敏材料裁剪成4X4個敏感薄膜，其尺寸和形狀與銅箔電極一致，分別貼附在 下層封裝薄膜的4X4個裸露電極上；k、在下層封裝薄膜的電極裸露一側的聚酰亞胺薄膜上涂覆熱固膠；1、取另一個內嵌電極與引線的雙層聚酰亞胺薄膜作為上層封裝薄膜，覆蓋在步驟 k中已涂覆熱固膠的的下層封裝薄膜之上，并使上層電極、壓敏材料和下層電極正對，形成 三明治結構，用柔性材料封裝設備進行熱壓封裝，制成含有4X4 = 16個敏感點的陣列式柔 性壓力敏感元件。實施例4a、在12. 5 μ m厚的聚酰亞胺薄膜上覆合一層銅箔電極和引線，電極個數(shù)為4X4 = 16個，各個電極之間徹底分離；b、在另外一個聚酰亞胺薄膜上開窗口，窗口的形狀、尺寸、位置和數(shù)量與步驟a中 制備的聚酰亞胺覆銅薄膜上的電極一致；C、在步驟a中制備的聚酰亞胺覆銅薄膜的電極以外部分涂覆熱固膠；d、將步驟b中制備的開有窗口的聚酰亞胺薄膜貼附在步驟c中已涂覆熱固膠的聚 酰亞胺薄膜上，窗口的位置剛好可以暴露出銅箔電極，引線部分被封裝在兩層聚酰亞胺薄 膜之間，用柔性材料封裝設備進行熱壓封裝，從而制成內嵌電極與引線的雙層聚酰亞胺薄 膜；e、對長徑比為50的碳納米管進行干燥處理；f、將碳納米管和聚二甲基硅氧烷混合，質量比為0.035 1，然后，將正己烷加入到碳納米管/聚二甲基硅氧烷混合體中，體積比為70 1 ；g、對碳納米管/正己烷/聚二甲基硅氧烷混合溶液進行大功率機械攪拌，同時輔 以超聲振蕩，使碳納米管在混合溶液中分散，溫度介于40-50°C，待正己烷揮發(fā)后，形成碳納 米管/聚二甲基硅氧烷混合體；h、將正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基錫與碳納米管/聚二甲基硅氧烷混合體按 1:1: 100的體積比混合，通過機械攪拌得到碳納米管/聚二甲基硅氧烷膠狀粘稠物；i、將步驟h中得到的膠狀粘稠物滴入旋轉平臺，旋涂成厚度為50 μ m的薄膜，并硫 化60小時后成型；j、取步驟d中準備好的雙層聚酰亞胺薄膜作為下層封裝薄膜，將碳納米管/聚二 甲基硅氧烷壓敏材料裁剪成4X4個敏感薄膜，其尺寸和形狀與銅箔電極一致，分別貼附在 下層封裝薄膜的4X4個裸露電極上；k、在下層封裝薄膜的電極裸露一側的聚酰亞胺薄膜上涂覆熱固膠；1、取另一個內嵌電極與引線的雙層聚酰亞胺薄膜作為上層封裝薄膜，覆蓋在步驟 k中已涂覆熱固膠的的下層封裝薄膜之上，并使上層電極、壓敏材料和下層電極正對，形成 三明治結構，用柔性材料封裝設備進行熱壓封裝，制成含有4X4 = 16個敏感點的陣列式柔 性壓力敏感元件。實施例5a、在12. 5 μ m厚的聚酰亞胺薄膜上覆合一層銅箔電極和引線，電極個數(shù)為4X4 = 16個，各個電極之間徹底分離；b、在另外一個聚酰亞胺薄膜上開窗口，窗口的形狀、尺寸、位置和數(shù)量與步驟a中 制備的聚酰亞胺覆銅薄膜上的電極一致；C、在步驟a中制備的聚酰亞胺覆銅薄膜的電極以外部分涂覆熱固膠；d、將步驟b中制備的開有窗口的聚酰亞胺薄膜貼附在步驟c中已涂覆熱固膠的聚 酰亞胺薄膜上，窗口的位置剛好可以暴露出銅箔電極，引線部分被封裝在兩層聚酰亞胺薄 膜之間，用柔性材料封裝設備進行熱壓封裝，從而制成內嵌電極與引線的雙層聚酰亞胺薄 膜；e、對長徑比為75的碳納米管進行干燥處理；f、將碳納米管和聚二甲基硅氧烷混合，質量比為0.045 1，然后，將正己烷加入 到碳納米管/聚二甲基硅氧烷混合體中，體積比為80 1 ；g、對碳納米管/正己烷/聚二甲基硅氧烷混合溶液進行大功率機械攪拌，同時輔 以超聲振蕩，使碳納米管在混合溶液中分散，溫度介于40-50°C，待正己烷揮發(fā)后，形成碳納 米管/聚二甲基硅氧烷混合體；h、將正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基錫與碳納米管/聚二甲基硅氧烷混合體按 1:1: 100的體積比混合，通過機械攪拌得到碳納米管/聚二甲基硅氧烷膠狀粘稠物；i、將步驟h中得到的膠狀粘稠物滴入旋轉平臺，旋涂成厚度為40 μ m的薄膜，并硫 化60小時后成型；j、取步驟d中準備好的雙層聚酰亞胺薄膜作為下層封裝薄膜，將碳納米管/聚二 甲基硅氧烷壓敏材料裁剪成4X4個敏感薄膜，其尺寸和形狀與銅箔電極一致，分別貼附在 下層封裝薄膜的4X4個裸露電極上；
k、在下層封裝薄膜的電極裸露一側的聚酰亞胺薄膜上涂覆熱固膠；1、取另一個內嵌電極與引線的雙層聚酰亞胺薄膜作為上層封裝薄膜，覆蓋在步驟 k中已涂覆熱固膠的的下層封裝薄膜之上，并使上層電極、壓敏材料和下層電極正對，形成 三明治結構，用柔性材料封裝設備進行熱壓封裝，制成含有4X4 = 16個敏感點的陣列式柔 性壓力敏感元件。實施例6a、在12. 5 μ m厚的聚酰亞胺薄膜上覆合一層銅箔電極和引線，電極個數(shù)為4X4 = 16個，各個電極之間徹底分離；b、在另外一個聚酰亞胺薄膜上開窗口，窗口的形狀、尺寸、位置和數(shù)量與步驟a中 制備的聚酰亞胺覆銅薄膜上的電極一致；C、在步驟a中制備的聚酰亞胺覆銅薄膜的電極以外部分涂覆熱固膠；d、將步驟b中制備的開有窗口的聚酰亞胺薄膜貼附在步驟c中已涂覆熱固膠的聚 酰亞胺薄膜上，窗口的位置剛好可以暴露出銅箔電極，引線部分被封裝在兩層聚酰亞胺薄 膜之間，用柔性材料封裝設備進行熱壓封裝，從而制成內嵌電極與引線的雙層聚酰亞胺薄 膜；e、對長徑比為100的碳納米管進行干燥處理；f、將碳納米管和聚二甲基硅氧烷混合，質量比為0.03 1，然后，將正己烷加入到 碳納米管/聚二甲基硅氧烷混合體中，體積比為60 1 ；g、對碳納米管/正己烷/聚二甲基硅氧烷混合溶液進行大功率機械攪拌，同時輔 以超聲振蕩，使碳納米管在混合溶液中分散，溫度介于40-50°C，待正己烷揮發(fā)后，形成碳納 米管/聚二甲基硅氧烷混合體；h、將正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基錫與碳納米管/聚二甲基硅氧烷混合體按 1:1: 100的體積比混合，通過機械攪拌得到碳納米管/聚二甲基硅氧烷膠狀粘稠物；i、將步驟h中得到的膠狀粘稠物滴入旋轉平臺，旋涂成厚度為30 μ m的薄膜，并硫 化70小時后成型；j、取步驟d中準備好的雙層聚酰亞胺薄膜作為下層封裝薄膜，將碳納米管/聚二 甲基硅氧烷壓敏材料裁剪成4X4個敏感薄膜，其尺寸和形狀與銅箔電極一致，分別貼附在 下層封裝薄膜的4X4個裸露電極上；k、在下層封裝薄膜的電極裸露一側的聚酰亞胺薄膜上涂覆熱固膠；1、取另一個內嵌電極與引線的雙層聚酰亞胺薄膜作為上層封裝薄膜，覆蓋在步驟 k中已涂覆熱固膠的的下層封裝薄膜之上，并使上層電極、壓敏材料和下層電極正對，形成 三明治結構，用柔性材料封裝設備進行熱壓封裝，制成含有4X4 = 16個敏感點的陣列式柔 性壓力敏感元件。
權利要求
一種基于碳納米管填充高分子復合材料的柔性壓敏元件，其特征在于，柔性壓敏材料采用碳納米管填充聚二甲基硅氧烷復合材料，厚度介于30-60μm之間，柔性壓敏元件的封裝采用兩級三明治結構，敏感元件總厚度小于115μm。
全文摘要
一種基于碳納米管填充高分子復合材料的柔性壓敏元件研制方法，屬于傳感器技術領域。該方法包括1、壓敏材料制備利用超聲振蕩和機械攪拌的方法將碳納米管分散到聚二甲基硅氧烷中，以正硅酸乙酯為交聯(lián)劑，以二月桂酸二丁基錫為催化劑，并通過旋涂的方法制備出薄型柔性壓敏材料；2、壓敏元件封裝采用兩級三明治結構，第一級三明治結構包括兩層封裝薄膜和位于中間的壓敏材料。每層封裝薄膜包括兩層聚酰亞胺薄膜和嵌于其中的銅箔電極與引線，即第二級三明治結構。本發(fā)明研制的壓敏元件柔性好、精度高，厚度薄，且工藝簡單、成本低，適用于軍工及民用領域中狹小曲面層間結構的壓力監(jiān)測和人工電子皮膚研制等領域。
文檔編號B81C1/00GK101885463SQ20101020431
公開日2010年11月17日 申請日期2010年6月21日 優(yōu)先權日2010年6月21日
發(fā)明者張亞男, 時千舒, 王璐珩, 趙勇 申請人:東北大學