專利名稱：一種片狀納米氧化鎂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種片狀納米氧化鎂的制備方法。
背景技術(shù)：
納米氧化鎂是一種新型高功能精細(xì)無機(jī)材料，除了具有普通氧化鎂的性質(zhì)和用途 外，由于粒子進(jìn)入納米尺度，使納米氧化鎂因納米粒子所共有的表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、 體積效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)外，而且還具有一系列普通氧化鎂所不具備的性質(zhì)，從而開辟 了一系列新的應(yīng)用領(lǐng)域。納米氧化鎂具有不同于本體材料的熱、光、電、力學(xué)、化學(xué)等特殊性 能，在工業(yè)上有重要的應(yīng)用前景和巨大的經(jīng)濟(jì)潛力。紅外吸收是隱身技術(shù)的一種，紅外隱身 材料是當(dāng)前隱身技術(shù)研究的一個熱點(diǎn)，具有廣闊的研究前景。目前納米氧化鎂的制備有多種方法，近年的研究結(jié)果表明，采用可溶性鎂鹽與沉 淀劑混合，再通過表面活性劑控制晶粒形狀，在攪拌、超聲波或加熱條件下制成沉淀，然后 經(jīng)過煅燒獲得納米氧化鎂。現(xiàn)有的方法中納米的形貌控制主要由反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、攪拌 條件及煅燒溫度和時間決定，選用的表面活性劑如硬脂酸鹽的等成本較高，更重要的是在 控制納米氧化鎂的形狀方面沒有取得突破的效果；不同形狀的納米氧化鎂具有不同的紅外 吸收特征，適用于各種不同的紅外吸收范圍，如何選擇更適宜的表面活性劑等輔助材料，以 及根據(jù)不同的材料確定其他工藝條件，制備出形狀可控的、適合特殊要求的納米氧化鎂材 料是目前急需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種片狀納米氧化鎂的制備方法，目的在于通過選擇鎂鹽、有機(jī)分散 劑和沉淀劑，并調(diào)整反應(yīng)條件，制備出具有獨(dú)特紅外吸收特征的片狀納米氧化鎂。本發(fā)明的方法按以下步驟進(jìn)行1、將可溶性鎂鹽、有機(jī)分散劑和沉淀劑氨水加入水中，在攪拌條件下進(jìn)行沉淀反 應(yīng)，其中可溶性鎂鹽與氨水的重量比為1 0.2 0.6，有機(jī)分散劑占可溶性鎂鹽的總重量 的2 4%，反應(yīng)溫度為40 50°C，攪拌速度為300 400rpm，反應(yīng)時間為至少60min，獲 得沉淀物氫氧化鎂前驅(qū)體；所述的有機(jī)分散劑為乙二酸、三乙醇胺、檸檬酸、EDTA、乙二醇、 丙三醇和聚乙二醇中的一種或兩種以上混合。2、將氫氧化鎂前驅(qū)體在500 600°C條件下煅燒1 3h，獲得片狀納米氧化鎂。上述的可溶性鎂鹽為硫酸鎂、硝酸鎂或氯化鎂。上述的片狀納米氧化鎂的外觀為片狀，厚度在13 36nm ；制備的片狀納米氧化鎂 經(jīng)用透射電鏡或掃描電鏡觀察可見其外觀為片狀。本發(fā)明的方法通過選用硫酸鎂、硝酸鎂和氯化鎂與氨水混合，在加入羧基類有機(jī) 分散劑的條件下進(jìn)行沉淀反應(yīng)，然后再煅燒獲得片狀納米氧化鎂。沉淀劑的選擇方面，氨 水為弱堿，在水中能夠不斷電離出0H_與鎂離子進(jìn)行反應(yīng)生成沉淀，生成的納米氧化鎂分散 狀況良好；而采用氫氧化鈉為沉淀劑，生成的納米氧化鎂團(tuán)聚現(xiàn)象較嚴(yán)重，采用碳酸鈉為沉淀劑，生成的氧化鎂為無規(guī)則形狀，且部分產(chǎn)品超出納米材料的范圍；同時在沉淀劑的加入 方式上，當(dāng)沉淀劑緩慢滴入時，獲得的產(chǎn)品為球形，而采用瞬時加入的方法獲得的產(chǎn)物為片 狀。有機(jī)分散劑的選擇主要是羧基類或羥基類有機(jī)試劑，試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)有機(jī)分散劑中羧基或羥 基數(shù)量在一定范圍內(nèi)增加可降低納米氧化鎂產(chǎn)品的粒度，當(dāng)羧基數(shù)量過多則會導(dǎo)致產(chǎn)品晶 格缺陷或粒度下降，采用三羧基或四羧基的有機(jī)分散劑能夠獲得片狀納米氧化鎂；羥基類 有機(jī)分散劑中，隨著有機(jī)分散劑中羥基數(shù)量在一定范圍內(nèi)增加，納米氧化鎂產(chǎn)品形貌趨于 均勻完整，當(dāng)羥基數(shù)量過多時，其狀況與羧基類有機(jī)分散劑類似。本發(fā)明的方法具有原料易得，工藝簡單，適用于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，在紅外隱身材 料技術(shù)領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中的片狀納米氧化鎂的SEM圖。圖2為本發(fā)明實(shí)施例2中的片狀納米氧化鎂的SEM圖。圖3為本發(fā)明實(shí)施例3中的片狀納米氧化鎂的SEM圖。圖4為本發(fā)明實(shí)施例4中的片狀納米氧化鎂的SEM圖。圖5為本發(fā)明實(shí)施例5中的片狀納米氧化鎂的SEM圖。圖6為本發(fā)明實(shí)施例6中的片狀納米氧化鎂的SEM圖。圖7為本發(fā)明實(shí)施例1中的片狀納米氧化鎂的XRD圖。圖8為本發(fā)明實(shí)施例2中的片狀納米氧化鎂的XRD圖。圖9為棒狀納米氧化鎂與本發(fā)明獲得的片狀納米氧化鎂的紅外吸收特征圖，圖中 a為棒狀納米氧化鎂，b為片狀納米氧化鎂。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明實(shí)施例中采用的硫酸鎂、硝酸鎂和氨水為分析純試劑。本發(fā)明實(shí)施例中采用的乙二酸、三乙醇胺、檸檬酸、EDTA、乙二醇、丙三醇和聚乙二 醇為分析純試劑。本發(fā)明實(shí)施例中采用的煅燒設(shè)備為馬弗爐。實(shí)施例1將氯化鎂、有機(jī)分散劑和沉淀劑氨水加入水中，在攪拌條件下進(jìn)行沉淀反應(yīng)，其中 鎂鹽與氨水的重量比為1 0.5，有機(jī)分散劑占可溶性鎂鹽的總重量的3%，反應(yīng)溫度為 40°C，攪拌速度為300rpm，反應(yīng)時間為60min，獲得沉淀物氫氧化鎂前驅(qū)體；所述的有機(jī)分 散劑為EDTA和聚乙二醇的混合物，質(zhì)量配比為1 1。將氫氧化鎂前驅(qū)體在550°C條件下煅燒2h，獲得片狀納米氧化鎂，外觀為片狀，片 平均厚度為13nm。實(shí)施例2將氯化鎂、有機(jī)分散劑和沉淀劑氨水加入水中，在攪拌條件下進(jìn)行沉淀反應(yīng)，其中 可溶性鎂鹽與氨水的重量比為1 0.6，有機(jī)分散劑占鎂鹽的總重量的4%，反應(yīng)溫度為 60°C，攪拌速度為300rpm，反應(yīng)時間為60min，獲得沉淀物氫氧化鎂前驅(qū)體；所述的有機(jī)分 散劑為EDTA和三乙醇胺的混合物，質(zhì)量配比為1 1。
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將氫氧化鎂前驅(qū)體在550°C條件下煅燒3h，獲得片狀納米氧化鎂，外觀為片狀，片 平均厚度為36nm。實(shí)施例3將硫酸鎂、有機(jī)分散劑和沉淀劑氨水加入水中，在攪拌條件下進(jìn)行沉淀反應(yīng)，其中 可溶性鎂鹽與氨水的重量比為1 0.2，有機(jī)分散劑占鎂鹽的總重量的2%，反應(yīng)溫度為 40°C，攪拌速度為350rpm，反應(yīng)時間為70min，獲得沉淀物氫氧化鎂前驅(qū)體；所述的有機(jī)分 散劑為EDTA和聚乙二醇的混合物，質(zhì)量配比為1 1。將氫氧化鎂前驅(qū)體在600°C條件下煅燒3h，獲得片狀納米氧化鎂，外觀為片狀，片 平均厚度為26nm。實(shí)施例4將硫酸鎂、有機(jī)分散劑和沉淀劑氨水加入水中，在攪拌條件下進(jìn)行沉淀反應(yīng)，其中 可溶性鎂鹽與氨水的重量比為1 0.3，有機(jī)分散劑占鎂鹽的總重量的3%，反應(yīng)溫度為 50°C，攪拌速度為400rpm，反應(yīng)時間為60min，獲得沉淀物氫氧化鎂前驅(qū)體；所述的有機(jī)分 散劑為檸檬酸和聚乙二醇的混合物，質(zhì)量配比為1 1。將氫氧化鎂前驅(qū)體在600°C條件下煅燒3h，獲得片狀納米氧化鎂，外觀為片狀，片 平均厚度為29nm。實(shí)施例5將硝酸鎂、有機(jī)分散劑和沉淀劑氨水加入水中，在攪拌條件下進(jìn)行沉淀反應(yīng)，其中 鎂鹽與氨水的重量比為1 0.3，有機(jī)分散劑占鎂鹽的總重量的2.5%，反應(yīng)溫度為40°C，攪 拌速度為350rpm，反應(yīng)時間為60min，獲得沉淀物氫氧化鎂前驅(qū)體；所述的有機(jī)分散劑為檸 檬酸和乙二醇的混合物，質(zhì)量配比為1 1。將氫氧化鎂前驅(qū)體在500°C條件下煅燒2h，獲得片狀納米氧化鎂，外觀為片狀，片 平均厚度為13nm。實(shí)施例6將硝酸鎂、有機(jī)分散劑和沉淀劑氨水加入水中，在攪拌條件下進(jìn)行沉淀反應(yīng)，其中 鎂鹽與氨水的重量比為1 0.4，有機(jī)分散劑占鎂鹽的總重量的3%，反應(yīng)溫度為50°C，攪拌 速度為300rpm，反應(yīng)時間為65min，獲得沉淀物氫氧化鎂前驅(qū)體；所述的有機(jī)分散劑為檸檬 酸、乙二酸和丙三醇的混合物，質(zhì)量配比為1 1 1。將氫氧化鎂前驅(qū)體在500°C條件下煅燒2h，獲得片狀納米氧化鎂，外觀為片狀，片 平均厚度為13nm。
權(quán)利要求
一種片狀納米氧化鎂的制備方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行(1)將可溶性鎂鹽、有機(jī)分散劑和沉淀劑氨水加入水中，在攪拌條件下進(jìn)行沉淀反應(yīng)，其中可溶性鎂鹽與氨水的重量比為1∶0.2～0.6，有機(jī)分散劑占可溶性鎂鹽的總重量的2～4％，反應(yīng)溫度為40～50℃，攪拌速度為300～400rpm，反應(yīng)時間為至少60min，獲得沉淀物氫氧化鎂前驅(qū)體；所述的有機(jī)分散劑為乙二酸、三乙醇胺、檸檬酸、EDTA、乙二醇、丙三醇和聚乙二醇中的一種或兩種以上混合；(2)將氫氧化鎂前驅(qū)體在500～600℃條件下煅燒1～3h，獲得片狀納米氧化鎂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種片狀納米氧化鎂的制備方法，其特征在于所述的可溶性 鎂鹽為硫酸鎂、硝酸鎂或氯化鎂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種片狀納米氧化鎂的制備方法，其特征在于所述的片狀納 米氧化鎂的外觀為片狀，厚度在13 36nm。
全文摘要
一種片狀納米氧化鎂的制備方法，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，按以下步驟進(jìn)行(1)將可溶性鎂鹽、有機(jī)分散劑和沉淀劑氨水加入水中，在攪拌條件下進(jìn)行沉淀反應(yīng)，反應(yīng)溫度為40～50℃，攪拌速度為300～400rpm，反應(yīng)時間為至少60min，獲得沉淀物氫氧化鎂前驅(qū)體；(2)將氫氧化鎂前驅(qū)體在500～600℃條件下煅燒獲得片狀納米氧化鎂。本發(fā)明的方法具有原料易得，工藝簡單，適用于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，在紅外隱身材料技術(shù)領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。
文檔編號B82B3/00GK101920977SQ201010246810
公開日2010年12月22日 申請日期2010年8月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月6日
發(fā)明者張維佳, 朱一民, 韓躍新, 馬志軍 申請人:東北大學(xué)