專利名稱：一種摻Sb-ZnO微納球及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及了一種摻雜量及尺寸可調(diào)控的摻Sb-ZnO微納球及其制備方法。
背景技術：
氧化鋅(S1O)作為II-VI族寬禁帶半導體材料，室溫下禁帶寬度為3. 37eV,同時 ZnO激子束縛能高達60meV，在光電、催化、傳感以及生化等不同領域有廣闊的應用前景。零維ZnO微納米結構具有許多新奇的性能，可以用于納米紫外激光器、發(fā)光二極管、場發(fā)射晶體管和太陽能電池等納米光電器件的構建模塊，因此成為納米半導體材料領域研究的新熱
點ο此外，由于S1O中存在很多的本征缺陷，需要通過摻雜離子來實現(xiàn)或完善其性能， Mashkoor Ahmad等制備出由納米線組成的中空ZnO微納球，并對其進行Al、Sb摻雜，表現(xiàn)出了優(yōu)異的儲氫性能(Mashkoor Ahmad et al. J. Phys. Chem. C 114 Q010) 2560)。但是目前 Sb摻雜的納米SiO的制備方法通常需要較嚴格的實驗條件和昂貴的實驗設備。中國專利 CN101700868A利用球磨混合Si粉、Sb2O3粉和C粉，并將混合粉末在通氧氣和氬氣氣氛的管式爐中保溫IOmin左右(合成溫度為930°C 950°C )，得到摻Sb-ZnO微米線；其他主要制備方法還包括磁控濺射、分子束外延、脈沖激光沉積(CN1010377%)等物理方法。同時，摻雜的ZnO納米結構的性能與其尺寸和摻雜量密切相關。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種摻雜量及尺寸可調(diào)控的摻Sb-ZnO微納球及其制備方法。本發(fā)明的摻Sb-ZnO微納球的直徑為300 1200nm，Sb和Si的原子百分比為 0. 06% 15. 0%。本發(fā)明的摻Sb-ZnO微納球的制備方法，包括以下步驟1)將硝酸鋅和六次甲基四胺按摩爾比1 1溶于水中，配置濃度為0. OlM 0. 2M 的硝酸鋅和六次甲基四胺的水溶液，在配置好的溶液中添加等摩爾的銻離子和酒石酸鹽， 使得銻離子和酒石酸鹽的濃度分別為0. OOlM 0. 02M，攪拌均勻，得到水熱反應的生長母液；2)將步驟1)的生長母液放入反應釜中，在80°C 120°C下保溫0. 5 5h，靜置， 取其沉淀物反復沖洗后離心，干燥，得到摻Sb-酒石酸鋅微納球粉末。3)將步驟2)得到的摻Sb-酒石酸鋅微納球粉末在500°C 800°C下熱處理l_2h， 得到摻Sb-ZnO微納球粉末。上述的酒石酸鹽是酒石酸鉀鈉、酒石酸銻鉀、酒石酸鉀、酒石酸鈉或酒石酸氫鉀。本發(fā)明通過摻雜離子與酒石酸鹽的共同調(diào)控，采用水熱法制得摻Sb-酒石酸鋅作為先驅體，經(jīng)熱處理后得到摻Sb-Zno微納球顆粒，制備方法簡單。在水熱過程中，通過酒石酸鹽和摻雜離子的共同調(diào)控，使這種摻雜的酒石酸鋅先驅體各向同性生長成為零維的微納球結構；經(jīng)過50(TC 80(TC熱處理，在有機酸根分解后仍能維持這種零維結構，得到摻Sb 的氧化鋅微納球。本發(fā)明的摻Sb-ZnO微納球的尺寸與摻雜量可在一定范圍內(nèi)調(diào)控。


圖1是摻Sb-ZnO微納球的SEM圖片圖2是摻Sb-ZnO微納球的SEM圖片
具體實施例方式實施例11)將硝酸鋅和六次甲基四胺按摩爾比1 1溶于水中，配置濃度為0. 02M的硝酸鋅和六次甲基四胺的水溶液，在配置好的溶液中添加酒石酸銻鉀，使得酒石酸銻鉀的濃度為0. 005M，攪拌均勻，所得溶液作為水熱反應的生長母液；2)將步驟1)的生長母液放入反應釜中，在110°C下保溫池后，將溶液靜置，取其沉淀物反復沖洗后離心，干燥，得到摻Sb-酒石酸鋅微納球粉末；3)將步驟2)中得到的摻Sb-酒石酸鋅微納球粉末在500°C熱處理lh，得到摻 Sb-ZnO微納球粉末。微納球直徑為540nm(圖1)，Sb和Si的原子百分比為3. 22%實施例21)將硝酸鋅和六次甲基四胺按摩爾比1 1溶于水中，配置濃度為0. 05M的硝酸鋅和六次甲基四胺的水溶液，在配置好的溶液中添加等摩爾的三氯化銻和酒石酸鉀鈉，使得三氯化銻和酒石酸鉀鈉的濃度分別為0. 01M，攪拌均勻，所得溶液作為水熱反應的生長母液；2)將步驟1)的生長母液放入反應釜中，在90°C下保溫Ih后，將溶液靜置，取其沉淀物反復沖洗后離心，干燥，得到摻Sb-酒石酸鋅微納球粉末；3)將步驟幻中得到的摻Sb-酒石酸鋅微納球粉末在800°C熱處理lh，得到摻 Sb-ZnO微納球粉末。微納球直徑為420nm(圖2)，釙和Si的原子百分比為8.。實施例31)將硝酸鋅和六次甲基四胺按摩爾比1 1溶于水中，配置濃度為0. 2M的硝酸鋅和六次甲基四胺的水溶液，在配置好的溶液中添加酒石酸銻鉀，使得酒石酸銻鉀的濃度為 0. 02M，攪拌均勻，所得溶液作為水熱反應的生長母液；2)將步驟1)的生長母液放入反應釜中，反應釜在90°C下保溫池后，將溶液靜置， 取其沉淀物反復沖洗后離心，干燥，得到摻Sb-酒石酸鋅微納球粉末；3)將步驟2)中得到的摻Sb-酒石酸鋅微納球粉末在700°C熱處理池，得到摻 Sb-ZnO微納球粉末。微納球直徑為llOOnm，Sb和Si的原子百分比為13. 5%。
權利要求
1.一種摻Sb-ZnO微納球，其特征在于微納球的直徑為300 1200nm，Sb和Si的原子百分比為0. 06% 15. 0%o
2.制備權利要求1所述的摻Sb-ZnO微納球的方法，包括以下步驟1)將硝酸鋅和六次甲基四胺按摩爾比1 1溶于水中，配置濃度為0.01M 0.2M的硝酸鋅和六次甲基四胺的水溶液，在配置好的溶液中添加等摩爾的銻離子和酒石酸鹽，使得銻離子和酒石酸鹽的濃度分別為0. OOlM 0. 02M，攪拌均勻，得到水熱反應的生長母液；2)將步驟1)的生長母液放入反應釜中，在80°C 120°C下保溫0.5 證，靜置，取其沉淀物反復沖洗后離心，干燥，得到摻Sb-酒石酸鋅微納球粉末。3)將步驟2)得到的摻Sb-酒石酸鋅微納球粉末在500°C 800°C下熱處理1-池，得到摻Sb-ZnO微納球粉末。
3.根據(jù)權利要求2所述的摻Sb-ZnO微納球的制備方法，其特征是所說的酒石酸鹽是酒石酸鉀鈉、酒石酸銻鉀、酒石酸鉀、酒石酸鈉或酒石酸氫鉀。
全文摘要
本發(fā)明公開的摻Sb-ZnO微納球，其直徑為300～1200nm，Sb和Zn的原子百分比為0.06％～15.0％。制備方法如下將硝酸鋅和六次甲基四胺溶于水中，添加等摩爾的銻離子和酒石酸鹽，攪拌均勻，得到水熱反應的生長母液；將生長母液放入反應釜中，在80℃～120℃下保溫0.5～5h，靜置，取其沉淀物反復沖洗后離心，干燥，然后在500℃～800℃下熱處理，即可。本發(fā)明制備工藝簡單，摻Sb-ZnO微納球的尺寸與摻雜量可在一定范圍內(nèi)調(diào)控。
文檔編號B82Y40/00GK102153130SQ20101058830
公開日2011年8月17日 申請日期2010年12月7日 優(yōu)先權日2010年12月7日
發(fā)明者宋晨路, 張溪文, 徐剛, 李倩, 杜丕一, 沈鴿, 程逵, 翁文劍, 趙高凌, 韓高榮 申請人:浙江大學