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珠鏈狀硼酸錳Mn<sub>2</sub>OBO<sub>3</sub>一維納米纖維及其制備方法

文檔序號(hào):5264550閱讀:342來源:國知局
專利名稱:珠鏈狀硼酸錳Mn<sub>2</sub>OBO<sub>3</sub>一維納米纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種硼酸錳Mn2OBO3—維納米材料及其制備方法,采用靜電紡絲法制備了具有珠鏈狀一維納米結(jié)構(gòu)的Mn2OBO3納米線,屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
Mn2OBO3是一種混合價(jià)態(tài)過渡金屬硼酸鹽,具有硼鎂鈦礦(Warwickite)結(jié)構(gòu)。1995年,R. Norrestam研究小組首次合成了 Mn2OBO3晶體并對(duì)晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行了詳細(xì)的描述。在Mn2OBO3晶體中,MnO6八面體借助于BO3基團(tuán)通過共頂點(diǎn)相互鏈接起來。由于Mn有兩種價(jià)態(tài),即Mn2+和Mn3+,所以晶胞中包含有兩種不等價(jià)的MnO6八面體配合物基團(tuán),即Μη(2+)06和Mn(3+)O6八面體。其中Μη(3+)06八面體沿著軸向扭曲產(chǎn)生的Jahn-Teller效應(yīng)表明Mn(3+)_Mn(2+)之間的電荷有序以及Mn(3+)中的dz2軌道有序。關(guān)于Mn2OBO3的研究報(bào)道,主要集中于晶體結(jié)構(gòu)、熱學(xué)性質(zhì)、磁學(xué)特性、電子運(yùn)動(dòng)特性等方面。熱學(xué)和磁性能研究表明,Mn2OBO3在105K存在鐵磁-反鐵磁轉(zhuǎn)變,在70K溫度以下表現(xiàn)出弱鐵磁行為。但中子衍射實(shí)驗(yàn)證實(shí)這種長程反鐵磁有序僅出現(xiàn)在26K以下,并指出先前報(bào)道的轉(zhuǎn)變是由于樣品中的不純相產(chǎn)生的。因此關(guān)于Mn2OBO3的鐵磁轉(zhuǎn)變?nèi)允且粋€(gè)有爭議的問題。合成高質(zhì)量的Mn2OBO3樣品對(duì)于其特性研究至關(guān)重要。在樣品制備方面,目前主要的合成方法是固相燒結(jié)法,以Mn2O3和B2O3為反應(yīng)原料,經(jīng)800°C燒結(jié)四天合成出了 Mn2OBO3,但產(chǎn)物相不純,始終有Mn2O3剩余。以Mn(NO3)2 · 4H20和H3BO3為初始原料,充分混合后在700°C燒結(jié)三天成功獲得了 Mn2OBO3單晶顆粒。以MnC03、H3BO3分別為Mn源和B源在700°C下燒結(jié)60小時(shí)獲得了 Mn2OBO3多晶顆粒。上述方法得到的都是塊材或粉體材料,制備非常耗時(shí),并且產(chǎn)物純度不高。合成方法的滯后嚴(yán)重阻礙了其性能的進(jìn)一步深入研究。迄今為止,還沒有關(guān)于Mn2OBO3—維納米結(jié)構(gòu)及相關(guān)性能方面的研究報(bào)道。一維納米結(jié)構(gòu)由于在兩個(gè)維度上受限于納米尺度,因而表現(xiàn)出不同于三維受限的納米顆粒,具有新的特性。在基礎(chǔ)研究方面,一維納米結(jié)構(gòu)為研究空間維度和尺度對(duì)物質(zhì)性質(zhì)的影響提供了一個(gè)理想的模型;在應(yīng)用研究方面,在介觀領(lǐng)域中微納米器件的研制具有重要的應(yīng)用前景。靜電紡絲(Electrospinning又稱電紡技術(shù),簡稱電紡)是目前制備連續(xù)的、具有宏觀長度納米纖維的一種簡單方法。這一技術(shù)的核心,是使帶電的高分子溶液或熔體在靜電場中流動(dòng)與細(xì)化。然后經(jīng)溶劑快速蒸發(fā)或熔體快速冷卻而固化,得到纖維狀物質(zhì)。靜電紡絲是1934年由Formhals首先提出的,并獲得專利。最早該方法主要用于制備高分子納米纖維。近十年來,這一技術(shù)被廣泛應(yīng)用于無機(jī)納米纖維的制備領(lǐng)域,包括各種無機(jī)化合物和氧化物納米纖維。目前,未見利用靜電紡絲法制備硼酸錳(Mn2OBO3) —維納米纖維的相關(guān)報(bào)道。本發(fā)明采用靜電紡絲法,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為高分子模板,以硼酸為硼源,醋酸錳為錳源,乙醇為溶劑,配制合適的電紡溶液,在最佳的電紡工藝條件下,獲得復(fù)合纖維,再經(jīng)過適當(dāng)?shù)母邷靥幚?,得到結(jié)構(gòu)獨(dú)特的珠鏈狀Mn2OBO3納米纖維。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是采用一種簡單、低成本的方法合成出一維納米結(jié)構(gòu)的Μη20Β03。本發(fā)明之產(chǎn)物Mn2OBO3纖維的特征在于具有珠鏈狀-維納米結(jié)構(gòu)。本發(fā)明之產(chǎn)物Mn2OBO3纖維的制備方法屬于靜電紡絲法,其特征在于首先配制先驅(qū)體電紡溶液,以醋酸錳為錳源,以硼酸為硼源,以高分子聚合物聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為模板,以無水乙醇為溶劑,混合溶液經(jīng)磁力攪拌IOh以上后,靜止陳化。然后進(jìn)行靜電紡絲,注射針頭(內(nèi)徑為O. 8mm)作紡絲噴頭,電紡電壓為10-12kv,噴頭與收集板垂直距離為IOcm,在鋁箔收集板上得到白色的無紡布狀PVP/[Mn (CH3COO) 2+Η3Β03]復(fù)合纖維膜,將其在 80°C下烘干。將電紡復(fù)合纖維裝入坩堝內(nèi)放入馬弗爐中燒結(jié),去除有機(jī)成分和殘留溶劑獲得無機(jī)相,升溫速率為2V /min,在100°C、300°C分別停留2h、3h,分別在700、800°C下恒溫停留2h,隨爐降溫,得到最終產(chǎn)物為具有不同形貌的一維納米結(jié)構(gòu)Mn2OBO315本發(fā)明其技術(shù)效果在于實(shí)現(xiàn)了采用靜電紡絲法和熱處理工藝相結(jié)合制備一維納米結(jié)構(gòu)Mn2OBO3的發(fā)明目的,實(shí)驗(yàn)流程如圖I所示。獲得了不同形貌的Mn2OBO3 —維納米材料,見圖2-6所示。經(jīng)700°C燒結(jié)獲得纖維表面粗糙,由很多小晶粒組成,具有典型的顆粒結(jié)構(gòu)。長度至少幾十微米以上,平均直徑約290nm。經(jīng)800°C燒結(jié)獲得纖維具有奇特的珠鏈狀一維納米結(jié)構(gòu),長度至少幾十微米以上,平均直徑約為230nm。根據(jù)所獲得的產(chǎn)物的XRD譜圖,見圖6所示,可知經(jīng)不同溫度燒結(jié)后產(chǎn)物的物質(zhì)為Μη20Β03。通過控制燒結(jié)溫度可獲得不同形貌和尺寸的Mn2OBO3納米線。所采用的靜電紡絲法與現(xiàn)有一維納米材料的合成技術(shù)相比,具有設(shè)備易得,工藝簡單,成本低廉的特點(diǎn)。


圖I樣品合成流程2700°C (實(shí)施例一)獲得的Mn2OBO3的SEM37000C (實(shí)施例一)獲得的Mn2OBO3的TEM48000C (實(shí)施例二 )獲得的Mn2OBO3的SEM5800 0C (實(shí)施例二 )獲得的Mn2OBO3的TEM6700°C和 800°C燒結(jié)獲得 Mn2OBO3 的 XRD 圖
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一I、配制先驅(qū)體電紡溶液,以醋酸錳為錳源,以硼酸為硼源,以高分子聚合物聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為絡(luò)合物,以無水乙醇為溶劑,混合溶液經(jīng)磁力攪拌IOh以上后靜止陳化,待電紡。2、進(jìn)行靜電紡絲。取電紡前驅(qū)體溶液加入到玻璃注射器制成的紡絲器中,注射針頭(內(nèi)徑為O. 8mm)作紡絲噴頭,電紡電壓為12kV,噴頭與收集板垂直距離為10cm,在鋁箔收集板上得到白色的無紡布狀PVP/[Mn (CH3COO)2+Η3Β03]復(fù)合纖維膜,將其在80°C下烘干。3、熱處理。將電紡復(fù)合纖維裝入坩堝內(nèi)放入馬弗爐中燒結(jié),去除有機(jī)成分和殘留溶劑獲得無機(jī)相,升溫速率為2V /min,在100°C、300°C分別停留2h、3h,在700°C下恒溫停留2h,隨爐降溫,最終產(chǎn)物形貌見圖2和圖3所示,纖維表面粗糙,纖維由很多小晶粒組成,具有典型的顆粒結(jié)構(gòu)。長度至少幾十微米以上,平均直徑約290nm。
實(shí)施例二 I、配制先驅(qū)體電紡溶液,以醋酸錳為錳源,以硼酸為硼源,以高分子聚合物聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為絡(luò)合物,以無水乙醇為溶劑,混合溶液經(jīng)磁力攪拌IOh以上后靜止陳化,待電紡。2、進(jìn)行靜電紡絲。取電紡前驅(qū)體溶液加入到玻璃注射器制成的紡絲器中,注射針頭(內(nèi)徑為O. 8mm)作紡絲噴頭,電紡電壓為12kV,噴頭與收集板垂直距離為10cm,在鋁箔收集板上得到白色的無紡布狀PVP/[Mn (CH3COO)2+Η3Β03]復(fù)合纖維膜,將其在80°C下烘干。3、熱處理。將電紡復(fù)合纖維裝入坩堝內(nèi)放入馬弗爐中燒結(jié),去除有機(jī)成分和殘留溶劑獲得無機(jī)相,升溫速率為2V /min,在100°C、300°C分別停留2h、3h,在800°C下恒溫停留2h,隨爐降溫,最終產(chǎn)物形貌見圖4和圖5所示,具有奇特的珠鏈狀一維納米結(jié)構(gòu),長度至少幾十微米以上,平均直徑約為230nm。
權(quán)利要求
1.一種Mn2OBO3納米材料,其特征在于,具有一維納米纖維結(jié)構(gòu)。直徑分布約為230-290nm,長度至少在幾十微米以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述Mn2OBO3—維納米材料,其特征在于,700°C燒結(jié)后產(chǎn)物為由很多小晶粒組成的典型顆粒結(jié)構(gòu)纖維。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述Mn2OBO3—維納米材料,其特征在于,80(TC燒結(jié)后產(chǎn)物具有珠鏈狀一維納米結(jié)構(gòu)。
4.一種制備Mn2OBO3—維納米纖維的方法,其特征在于,選用靜電紡絲法,其步驟為(I)配制電紡溶液。以醋酸錳為錳源,以硼酸為硼源,以聚合物聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為高分子模板,無水乙醇為溶劑;(2)電紡制備有機(jī)/無機(jī)復(fù)合纖維。電紡參數(shù)為電紡電壓10-12kV,噴頭與收集板垂直距離為IOcm; (3)制備硼酸錳納米纖維。采用熱處理的方法,技術(shù)參數(shù)為燒結(jié)溫度700°C、800°C,燒結(jié)時(shí)間2h,升溫速率2°C /min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硼酸錳(Mn2OBO3)一維納米材料及其制備方法,屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。現(xiàn)有Mn2OBO3材料為塊體或粉體,尚無一維納米結(jié)構(gòu)Mn2OBO3的報(bào)道。本發(fā)明之方法屬于靜電紡絲法,包括三個(gè)步驟1、配制電紡溶液。以醋酸錳為錳源,以硼酸為硼源,以聚合物聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為高分子模板,無水乙醇為溶劑;2、電紡制備有機(jī)/無機(jī)復(fù)合纖維。電紡參數(shù)為電紡電壓10-12kV,噴頭與收集板垂直距離為10cm;3、制備硼酸錳納米纖維。采用熱處理的方法,技術(shù)參數(shù)為燒結(jié)溫度700℃、800℃,燒結(jié)時(shí)間2h,升溫速率2℃/min。制備的Mn2OBO3納米纖維具有珠鏈狀結(jié)構(gòu)。平均直徑為230-290nm,長度至少幾十微米以上。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102633275SQ20111003801
公開日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2011年2月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月15日
發(fā)明者李霜, 許大鵬 申請(qǐng)人:長春理工大學(xué)
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