專利名稱：一種以二甲硫醚為碳源制備分支型碳納米管的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)納米碳材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種以二甲硫醚為碳源制備分 支型碳納米管的方法。
背景技術(shù)：
自90年代初碳納米管被發(fā)現(xiàn)以來，碳納米管由于其優(yōu)異的電學(xué)、力學(xué)、熱學(xué)、物理 和化學(xué)性能，而引起了世界各界人士的關(guān)注，成為微電子學(xué)、材料學(xué)、物理學(xué)和生物醫(yī)學(xué)等 學(xué)科領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)，有著廣泛的應(yīng)用前景。碳納米管被認(rèn)為是構(gòu)筑納米裝置最有前途的 材料之一，可用作場發(fā)射晶體管、氣體傳感器、掃描探針顯微鏡的針尖、輸送體、儲(chǔ)氫材料、 場發(fā)射納米器件等。自從碳納米管發(fā)現(xiàn)以來，人們的研究越來越多，發(fā)現(xiàn)碳納米管是由石 墨片卷曲而成的無縫的、中空的管體；除了結(jié)構(gòu)完整的碳納米管外，人們?cè)趯?shí)驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn)存 在許多形形色色的不規(guī)則的碳納米管，如Y型碳納米管、竹節(jié)狀碳納米管、K型碳納米管、 CNx-CNTs異質(zhì)結(jié)等，所有這些結(jié)構(gòu)的出現(xiàn)是由于規(guī)則的碳納米管的六邊形的網(wǎng)格中引入了 五邊形和七邊形的缺陷所致。進(jìn)一步的研究發(fā)現(xiàn)，有些結(jié)構(gòu)缺陷使碳納米管的結(jié)構(gòu)更獨(dú)特， 如可使電子能帶結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，是構(gòu)成納米電子器件的基礎(chǔ)。目前制備分支型碳納米管的方法大多集中在電弧放電法、模板法和化學(xué)氣相沉積 法。其中采用電弧放電法制備的碳納米管存在較多的缺陷，且與其他的副產(chǎn)物如無定形碳、 納米微粒等雜質(zhì)容易燒結(jié)于一體，對(duì)隨后的分離、提純和應(yīng)用不利；且產(chǎn)物中分支型碳納米 管的產(chǎn)率較低。而模板法制備分支型碳納米管是利用分支型孔道的模板，然后在其孔道中 生長碳納米管，其過程比較繁瑣，制備出的碳納米管質(zhì)量較差。由于化學(xué)氣相沉積法具有優(yōu) 于電弧放電法和模板法的特點(diǎn)，因此化學(xué)氣相沉積法制備分支型碳納米管被廣泛使用，該 方法是利用有機(jī)化合物在高溫下、于金屬的催化作用下裂解制備分支型碳納米管。此方法 常使用的碳源前驅(qū)體有甲烷、乙炔、甲苯、乙醇、噻吩，這些方法雖然可實(shí)現(xiàn)分支型碳納米 管的生長，但制備過程中也存在著許多缺陷和不足，如制備工藝流程長、設(shè)備復(fù)雜、難以控 制、成本高、分支型碳納米管的產(chǎn)率低等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種操作簡單、可控性好、分支型碳納米管產(chǎn)率高的以二甲 硫醚為碳源制備分支型碳納米管的方法。本發(fā)明是通過以下的技術(shù)方案完成的，一種以二甲硫醚為碳源制備分支型碳納米 管的方法，該方法是以二甲硫醚為碳源，以二茂鐵為催化劑前驅(qū)體，在高溫下反應(yīng)形成分支 型碳納米管，以二甲硫醚為碳源制備分支型碳納米管的方法包括以下步驟(1)將二茂鐵粉末溶解在二甲硫醚中制備成混合溶液；(2)將步驟(1)中得到的混合溶液放入帶有進(jìn)氣管和出氣管的容器中，其中，容器 中的進(jìn)氣管的出氣口位于容器中混合溶液的液面之下，容器中的出氣管的出氣口位于容器 中混合溶液的液面之上；
(3)將氫氣從容器的進(jìn)氣管進(jìn)入容器中，容器中的氫氣和混合溶液的蒸汽由出氣 管輸出；(4)將步驟(3)中從容器中輸出的氫氣和混合溶液的蒸汽與保護(hù)氣體一并輸入到 加熱爐的反應(yīng)室中，在溫度900 1100°C、氫氣的流量為100 300ml/min、保護(hù)氣流量為 800 2000ml/min的條件下反應(yīng)時(shí)間15 120min，經(jīng)冷卻至15 30°C，在反應(yīng)室內(nèi)得到 黑色產(chǎn)物，此黑色產(chǎn)物即為分支型碳納米管。其中，二甲硫醚發(fā)生的反應(yīng)化學(xué)方程式如下
權(quán)利要求
1.一種以二甲硫醚為碳源制備分支型碳納米管的方法，其特征在于該制備分支型碳納 米管的方法是以二甲硫醚為碳源，以二茂鐵為催化劑前驅(qū)體，在高溫下反應(yīng)形成分支型碳 納米管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以二甲硫醚為碳源制備分支型碳納米管的方法，其特征在于 以二甲硫醚為碳源制備分支型碳納米管的方法包括以下步驟(1)將二茂鐵粉末溶解在二甲硫醚中制備成混合溶液；(2)將步驟(1)中得到的混合溶液放入帶有進(jìn)氣管和出氣管的容器中，其中，容器中的 進(jìn)氣管的出氣口位于容器中混合溶液的液面之下，容器中的出氣管的出氣口位于容器中混 合溶液的液面之上；(3)將氫氣從容器的進(jìn)氣管進(jìn)入容器中，容器中的氫氣和混合溶液的蒸汽由出氣管輸出；(4)將步驟(3)中從容器中輸出的氫氣和混合溶液的蒸汽與保護(hù)氣體一并輸入到加熱 爐的反應(yīng)室中，在溫度900 1100°C、氫氣的流量為100 300ml/min、保護(hù)氣流量為800 2000ml/min的條件下反應(yīng)時(shí)間15 120min，經(jīng)冷卻至15 30°C，在反應(yīng)室內(nèi)得到黑色產(chǎn) 物，此黑色產(chǎn)物即為分支型碳納米管。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的以二甲硫醚為碳源制備分支型碳納米管的方法，其特征在于 在步驟(1)中，二茂鐵與二甲硫醚的質(zhì)量百分比為2. 4% 4.8%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的以二甲硫醚為碳源制備分支型碳納米管的方法，其特征在于 在步驟中所述的保護(hù)氣體為氮?dú)饣驓鍤庵械囊环N。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的以二甲硫醚為碳源制備分支型碳納米管的方法，其特征在于 在步驟中所述的加熱爐為高溫管式電阻爐。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的以二甲硫醚為碳源制備分支型碳納米管的方法，其特征在于 在步驟中所述的反應(yīng)室內(nèi)設(shè)有基底，基底采用硅片、玻璃片中的一種以上。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的以二甲硫醚為碳源制備分支型碳納米管的方法，其特征在于 在步驟中所述的反應(yīng)室為石英管。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的以二甲硫醚為碳源制備分支型碳納米管的方法，其特征在于 在步驟O)、(3)、中所述的容器為錐形瓶。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的以二甲硫醚為碳源制備分支型碳納米管的方法，其特征在于 在步驟中，所述的保護(hù)氣體為氮?dú)饣驓鍤庵械囊环N，所述的加熱爐為高溫管式電阻爐， 所述的反應(yīng)室內(nèi)設(shè)有基底，基底采用硅片、玻璃片中的一種以上，所述的反應(yīng)室為石英管； 在步驟O)、(3)、(4)中所述的容器為錐形瓶。
全文摘要
本發(fā)明是一種以二甲硫醚為碳源制備分支型碳納米管的方法。本發(fā)明的目的是提供一種操作簡單、可控性好、分支型碳納米管產(chǎn)率高的以二甲硫醚為碳源制備分支型碳納米管的方法。本發(fā)明是以二甲硫醚為碳源，以二茂鐵為催化劑前驅(qū)體，在高溫下反應(yīng)形成分支型碳納米管。本發(fā)明制備分支型碳納米管的步驟是(1)二茂鐵粉末溶解在二甲硫醚中制成混合溶液；(2)將得到的混合溶液放入帶有進(jìn)氣管和出氣管的容器中；(3)將氫氣從容器的進(jìn)氣管進(jìn)入容器中，容器中的氫氣和混合溶液的蒸汽由出氣管輸出；(4)將從容器中輸出的氫氣和混合溶液的蒸汽與保護(hù)氣體一并輸入到加熱爐的反應(yīng)室中，在高溫下反應(yīng)后，經(jīng)冷卻在反應(yīng)室內(nèi)得到分支型碳納米管。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102145886SQ20111012115
公開日2011年8月10日 申請(qǐng)日期2011年5月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月11日
發(fā)明者杜高輝, 蘇慶梅 申請(qǐng)人:浙江師范大學(xué)