專利名稱：一種植物提取液還原制備納米銀顆粒的方法及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米銀顆粒，尤其是涉及一種植物提取液還原制備納米銀顆粒的方法及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
銀的殺菌性早在1938年就已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)時(shí)的人將銀幣放入牛奶中，如此可延長牛奶在空氣中存放時(shí)間。美國藥物食品和藥物管理局(FDA)在1991年9月13日發(fā)表的文件上指出納米銀比之前所使用的普通銀顆粒具有更強(qiáng)的殺菌功效。金屬銀本身具有殺菌抑菌、預(yù)防傷口潰爛和加速傷口愈合的作用，經(jīng)過納米技術(shù)后其比表面積急劇增大，殺菌能力可提高300倍左右，同時(shí)抗菌活性不易隨反應(yīng)而消耗，能夠長期保持原有的殺菌抑菌能力。 目前市面上納米銀相關(guān)產(chǎn)品開發(fā)應(yīng)用相當(dāng)廣泛，包括醫(yī)用納米銀凝膠、繃帶、襪子、飲水器、 空調(diào)、冰箱和洗衣機(jī)等產(chǎn)品，具有廣泛的市場前景。納米銀的抗菌原理主要是納米化的銀顆粒可以釋放出帶正電荷的銀離子，當(dāng)銀離子接觸帶負(fù)電荷的細(xì)菌細(xì)胞后，會(huì)因?yàn)殂y離子與蛋白質(zhì)(-SH)的特異性結(jié)合作用，刺穿細(xì)胞壁與細(xì)胞膜外表，與蛋白酶結(jié)合，使得細(xì)菌細(xì)胞無法代謝、分裂繁殖，直至死亡。納米銀的制備方法一直以物理法和化學(xué)法為主，但他們存在著生產(chǎn)成本較高、易污染環(huán)境，同時(shí)容易在產(chǎn)品中殘留一些對人體有害成分。近年來，國外陸續(xù)有研究者報(bào)道可以利用植物提取物合成納米銀。如利用麻風(fēng)樹乳液還原制備納米銀顆粒(Colloids and Surfaces A =Physicochemical andEngineering Aspects, 2009 (339) 134—139.)，利用天竺葵煮液還原制備納米銀(Biotechnology ProgressVolume 19，Issue 6, pages 1627-1631， 2003.)利用辣椒提取物合成納米銀(Green Chemistry，2007，9，852-858.)。在常溫下，利用植物生物質(zhì)或提取液可以將Ag+還原成為納米銀顆粒，其還原速度和以及所制備的納米銀顆?？梢耘c傳統(tǒng)制備方法相媲美，能夠有效開發(fā)利用我國豐富的天然植物資源。由于我國很多天然中草藥本身具有很優(yōu)良的殺菌抑菌能力(如野菊花，槐花米等)，通過中藥提取物與納米銀協(xié)同作用，可以得到殺菌能力更強(qiáng)，對人體無毒無害，應(yīng)用更加廣泛的納米銀產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種在溫和條件下，制備方法簡單，利用植物提取液將Ag+還原成納米銀的方法。本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供上述納米銀顆粒在各種皮膚科、外科細(xì)菌感染或醫(yī)療器械和化妝品中的殺菌抑菌應(yīng)用。本發(fā)明的上述目的是通過如下方案予以實(shí)現(xiàn)的取原料菊花、金銀花或槐花米或三者任意組合，加入一定質(zhì)量的水或乙醇水溶液， 加熱后過濾所得濾液為植物提取液，植物提取液與硝酸銀溶液以一定質(zhì)量比混合，即制得納米銀顆粒。上述制備植物提取液的原料與水或乙醇水溶液質(zhì)量比為0. 01 2 1 ；植物提取液與硝酸銀溶液質(zhì)量比為0.5 11 1。上述硝酸銀溶液的銀離子終摩爾濃度為0. 02mM 10M。上述植物提取液與硝酸銀溶液混合的反應(yīng)時(shí)間為2 120h。本發(fā)明提供的植物提取液還原制備納米銀顆粒在制備皮膚科、外科抗細(xì)菌感染藥物及在醫(yī)療器械或化妝品中的殺菌抑菌應(yīng)用。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果1.本發(fā)明所采用的菊花、金銀花、槐花米藥用歷史悠久，具有清熱解毒、殺菌抗菌的功效，具有安全、無毒、無刺激的特點(diǎn)，適用范圍廣泛；2.本發(fā)明的制備方法簡單，對環(huán)境友好，不必控制反應(yīng)條件和溫度，原料成本低廉；3.通過創(chuàng)新性地使用植物提取物做還原劑，使得產(chǎn)品的殺菌性能得到增強(qiáng)，安全性得到提升，因此添加到各種凝膠、涂料、日用品、紡織品中，以及應(yīng)用在治療各種炎癥、皮膚科、外科感染或醫(yī)療器械和化妝品中。


圖1是本發(fā)明植物提取液還原制備的納米銀顆粒的透射電鏡(TEM)圖。圖1可以看出，植物提取液還原制備得到的納米銀顆粒的粒徑小，均勻性好，分散性好。圖2是本發(fā)明植物提取液還原制備的納米銀顆粒的高分辨透射電鏡(TEM)圖。圖 2可以看出，高分辨透射電鏡顯示納米銀顆粒形成納米結(jié)構(gòu)厚度僅為2.88 A的晶狀薄層， 晶層納米銀顆粒間距離為5 A。圖3是本發(fā)明植物提取液還原制備的納米銀顆粒的抗菌實(shí)驗(yàn)效果圖。圖3中細(xì)菌培養(yǎng)皿是加入了 8ppm濃度的植物提取液還原制備的納米銀。由圖3可以看到植物提取液還原制備的納米銀顆粒對金黃色葡萄球菌具有很好的殺菌效果，抑菌效果達(dá)到99. 99%。圖4是發(fā)明植物提取液還原制備的納米銀顆粒的抗菌實(shí)驗(yàn)空白圖。圖4中細(xì)菌培養(yǎng)皿是沒有加入植物提取液還原制備的納米銀的正常生長金黃色葡萄球菌。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施案例對本發(fā)明做進(jìn)一步描述，但具體實(shí)施例并不對本發(fā)明作任何限定。實(shí)施例1干燥菊花粉碎后稱取0. 5g菊花干粉，加入50mL蒸餾水，在IOOOmL燒杯中加熱后過濾。所得植物提取液滴加到IOOmL的AgNO3溶液中反應(yīng)，硝酸銀終濃度為0. ImM,反應(yīng)證后得到納米銀顆粒，以ZETA電位粒徑儀和透射電鏡(TEM)觀察所得納米銀溶液，其中納米銀顆粒的形貌均為近球形，粒徑絕大部分分布在20 80nm，平均粒徑為30. 8nm。實(shí)施例2干燥菊花粉碎后稱取IOOg菊花干粉，加入900mL蒸餾水和IOOmL乙醇，在2000mL 燒杯中加熱后過濾。所得植物提取液滴加到200mL的AgNO3溶液中反應(yīng)，硝酸銀終濃度為10mM，反應(yīng)120h后得到納米銀顆粒，以^TA電位粒徑儀和透射電鏡(TEM)觀察所得納米銀溶液，其中納米銀顆粒的形貌均為近球形，粒徑絕大部分分布在20 80nm，平均粒徑為 25. 8nm。實(shí)施例3干燥菊花粉碎后稱取50g菊花干粉，加入250mL蒸餾水，在IOOOmL燒杯中加熱后過濾。所得植物提取液滴加到300mL的AgNO3溶液中反應(yīng)，硝酸銀終濃度為10mM，反應(yīng)池后得到納米銀顆粒，以ZETA電位粒徑儀和透射電鏡(TEM)觀察所得納米銀溶液，其中納米銀顆粒的形貌均為近球形，粒徑絕大部分分布在20 80nm，平均粒徑為32. 8nm。實(shí)施例4干燥槐花米粉碎后稱取100g，加入50mL蒸餾水，在IOOOmL燒杯中加熱后過濾。所得植物提取液滴加到150mL的AgNO3溶液中反應(yīng)，硝酸銀終濃度為0. 5mM,反應(yīng)24h后得到納米銀顆粒，以ZETA電位粒徑儀和透射電鏡(TEM)觀察所得納米銀溶液，其中納米銀顆粒的形貌均為近球形，粒徑絕大部分分布在20 80nm，平均粒徑為24. 8nm。實(shí)施例5干燥菊花和槐花米粉碎后各稱取40g，兩者混合后加入800mL蒸餾水，在2000mL燒杯中加熱后過濾。所得植物提取液滴加到200mL的AgNO3溶液中反應(yīng)，硝酸銀終濃度為10M， 反應(yīng)后得到納米銀顆粒，以^TA電位粒徑儀和透射電鏡(TEM)觀察所得納米銀溶液， 其中納米銀顆粒的形貌均為近球形，粒徑絕大部分分布在20 80nm，平均粒徑為27. Inm0實(shí)施例6干燥的菊花、槐花米及金銀花粉碎后各稱取30g，三者混合后加入300mL蒸餾水和200mL乙醇，在2000mL燒杯中加熱后過濾。所得植物提取液滴加到IOOmL的AgNO3溶液中反應(yīng)，硝酸銀終濃度為1M，反應(yīng)4 后得到納米銀顆粒，以^TA電位粒徑儀和透射電鏡(TEM)觀察所得納米銀溶液，其中納米銀顆粒的形貌均為近球形，粒徑絕大部分分布在 20 80nm，平均粒徑為30. Onm。實(shí)施例7干燥的菊花、槐花米及金銀花粉碎后各稱取25g，三者混合后加入500mL蒸餾水和IOOmL乙醇，在2000mL燒杯中加熱后過濾。所得植物提取液滴加到IOOmL的AgNO3溶液中反應(yīng)，硝酸銀終濃度為5M，反應(yīng)7 后得到納米銀顆粒，以^TA電位粒徑儀和透射電鏡(TEM)觀察所得納米銀溶液，其中納米銀顆粒的形貌均為近球形，粒徑絕大部分分布在 20 80nm，平均粒徑為29. Onm。實(shí)施例8本實(shí)施例植物提取液還原制備納米銀顆粒應(yīng)用到醫(yī)用超聲耦合劑中，其原料由如下重量份數(shù)的各組分組成
植物提取液還原制備的納米銀溶液1OOg
卡波姆5g
權(quán)利要求
1.一種植物提取液還原制備納米銀顆粒的方法，其特征在于該方法具有如下步驟取原料菊花、金銀花或槐花米或三者任意組合，加入一定質(zhì)量的水或乙醇水溶液，加熱后過濾所得濾液為植物提取液，植物提取液與硝酸銀溶液以一定質(zhì)量比混合，即制得納米銀顆粒。
2.如權(quán)利要求1所述的植物提取液還原制備納米銀顆粒的方法，其特征在于上述制備植物提取液的原料與水或乙醇水溶液質(zhì)量比為0. 0廣2:1 ；植物提取液與硝酸銀溶液質(zhì)量比為0. 5 11:1。
3.如權(quán)利要求1所述的植物提取液還原制備納米銀顆粒的方法，其特征在于上述硝酸銀溶液的銀離子終摩爾濃度為0. 02mlTl0M。
4.如權(quán)利要求1所述的植物提取液還原制備納米銀顆粒的方法，其特征在于上述植物提取液與硝酸銀溶液混合的反應(yīng)時(shí)間為2 120h。
5.一種權(quán)利要求1所述的植物提取液還原制備納米銀顆粒在制備皮膚科、外科抗細(xì)菌感染藥物及在醫(yī)療器械或化妝品中的殺菌抑菌應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種植物提取液還原制備納米銀顆粒的方法及其應(yīng)用；其制備方法采用天然植物菊花、金銀花或槐花米的提取液為還原劑，與硝酸銀水溶液中的Ag+反應(yīng)，將Ag+還原成單質(zhì)銀納米顆粒；本方法工藝簡單，反應(yīng)條件溫和,不需要除硝酸銀以外的添加劑，利用價(jià)格低廉容易獲取的植物提取液為還原劑，對環(huán)境友好；本發(fā)明制備得到粒徑更小，在水溶液中具有良好分散性和穩(wěn)定性的納米銀顆粒，加入了具有抗菌消炎作用的中草藥成分，具有消毒殺菌、抑菌、安全、無毒、無刺激等特點(diǎn)，可直接提供在各種皮膚科、外科細(xì)菌感染或醫(yī)療器械和化妝品中的殺菌抑菌應(yīng)用。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102240815SQ20111016172
公開日2011年11月16日 申請日期2011年6月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月16日
發(fā)明者周洪文, 張焜, 方巖雄, 曾婉玲, 李國強(qiáng), 杜志云, 湯志愷, 王鳳, 莫容清, 薛貴華, 趙豐華 申請人:廣東工業(yè)大學(xué)