專利名稱：一種鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)納米復(fù)合材料領(lǐng)域，特別是一種鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
石墨烯最早由英國曼徹斯特大學(xué)科學(xué)家于2004年成功制備，石墨烯由于其優(yōu)異的電學(xué)、力學(xué)、熱學(xué)、磁學(xué)、物理和化學(xué)性能，引起了整個科學(xué)界的廣泛關(guān)注，迅速成為近年來材料科學(xué)和凝聚態(tài)物理領(lǐng)域的研究熱點之一。這些優(yōu)異的性能使得石墨烯在納電子器件、氣體傳感器、能量存儲及復(fù)合材料等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用前景，隨著對其制備、性質(zhì)研究的不斷深入，應(yīng)用領(lǐng)域日益擴(kuò)大?，F(xiàn)有的制備金屬納米粒子-石墨烯復(fù)合材料的方法一般是采用兩步合成法，在制備金屬納米粒子-石墨烯復(fù)合材料的過程中，首先是制備石墨烯，然后將金屬納米粒子負(fù)載于石墨烯表面。現(xiàn)有的制備金屬納米粒子-石墨烯復(fù)合材料的方法存在著操作復(fù)雜、產(chǎn)率低的不足之處；另外，由于石墨烯不論在溶液中還是固相狀態(tài)都易凝聚，造成了負(fù)載物很難分散均勻，故現(xiàn)有的制備金屬納米粒子-石墨烯復(fù)合材料的方法還存在著金屬納米粒子在石墨烯的表面分散不均勻的不足之處，大大限制了其在復(fù)合材料上的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有的制備金屬納米粒子-石墨烯復(fù)合材料的方法所存在的操作復(fù)雜、產(chǎn)率低及金屬納米粒子在石墨烯表面分散不均勻的不足之處，提供一種操作簡單、產(chǎn)率高、金屬納米粒子在石墨烯表面分散均勻的鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明是通過以下的技術(shù)方案完成的，一種鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，該鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法是以丁二酮肟、鎳鹽為原料制備丁二酮肟合鎳，丁二酮肟合鎳在高溫下分解反應(yīng)得到鎳/石墨烯納米復(fù)合材料。本發(fā)明一種鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟(1)按摩爾比1 1. 5 1 3稱取丁二酮肟和鎳鹽；(2)將鎳鹽放入去離子水中；將丁二酮肟放入無水乙醇中后加入氨水；(3)將上述兩種溶液均勻混合可得到鮮紅色的沉淀即為丁二酮肟合鎳，將該沉淀物過濾并用去離子水洗滌，于40 80°C干燥10 20h ；(4)將干燥的丁二酮肟合鎳放入石英舟內(nèi)，并將該石英舟放入加熱爐的反應(yīng)室中， 此時石英舟位于非加熱區(qū)域；先通保護(hù)氣氛排除反應(yīng)室中的空氣，然后將加熱爐升溫至反應(yīng)溫度，反應(yīng)溫度位于300 800°C之間；(5)待溫度升至反應(yīng)溫度后將石英舟移到加熱區(qū)域，反應(yīng)5 60min，反應(yīng)完畢后使加熱爐在保護(hù)氣氛下冷卻至20 30°C，在石英舟內(nèi)形成的黑色粉末狀沉積物，即為鎳/ 石墨烯復(fù)合材料。


其中，鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的制備過程的反應(yīng)化學(xué)式如下 (1) 丁二酮肟合鎳的制備
(2) 丁二酮肟合鎳熱分解
-種鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法中，在步驟O)中所述的去離
在所述的-子水的量為鎳鹽質(zhì)量的5 20倍。在所述的一種鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法中，在步驟O)中所述的無水乙醇的量為丁二酮肟質(zhì)量的10 30倍。在所述的一種鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法中，在步驟O)中所述的氨水的量為丁二酮肟質(zhì)量的1 10倍。在所述的一種鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法中，在步驟中所述的保護(hù)氣氛為氮氣、氬氣中的一種。在所述的一種鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法中，在步驟中所述的加熱爐為高溫管式電阻爐。在所述的一種鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法中，在步驟中所述的反應(yīng)
室為石英管或陶瓷管。利用本發(fā)明所得到的鎳/石墨烯復(fù)合材料的微結(jié)構(gòu)和形貌是采用X-射線粉末衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)等手段進(jìn)行表征。本發(fā)明與現(xiàn)有的制備金屬納米粒子-石墨烯復(fù)合材料的方法相比，本發(fā)明具有以下突出特點1、本發(fā)明采用熱分解丁二酮肟合鎳，在生長石墨烯的同時在其表面生長鎳納米粒子，避免了因石墨烯的凝聚而造成的分散不均勻的缺陷。2、本發(fā)明制備鎳/石墨烯納米復(fù)合材料方法，具有制備工藝簡單、所需設(shè)備簡單、 條件易控且產(chǎn)率高，易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的特點。3、本發(fā)明所制備的鎳/石墨烯納米復(fù)合材料，具有鎳納米粒子的尺寸均勻(40 70nm)，且均勻分布于石墨烯的表面的特點。根據(jù)本發(fā)明，在普通工藝條件下，可以簡單、批量制備出鎳/石墨烯納米復(fù)合材料，且制備的材料不需要進(jìn)行后續(xù)處理可直接利用。因此，本發(fā)明提供了一種具有工業(yè)前景的制備鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的方法。本發(fā)明制備出的鎳/石墨烯納米復(fù)合材料在電化學(xué)、電磁領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用潛力。


圖1是采用本發(fā)明制備的鎳
石墨烯納米復(fù)合材料的掃描電子顯微鏡(SEM)圖片，從圖中可以看出所制備的石墨烯片尺寸均一，且上面負(fù)載有納米級顆粒物；圖2是采用本發(fā)明制備的鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的透射電子顯微鏡(TEM)圖片；從圖中可以看出所制備的石墨烯納米復(fù)合材料中鎳顆粒分布均勻，其直徑約為40 70nm ；圖3是采用本發(fā)明制備的鎳/石墨烯納米復(fù)合材料中的鎳納米顆粒的高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)圖片；從圖中可以看出清晰的二維晶格像，其晶面間距分別為 0. 201nm、0. 203nm和0. 209nm，對應(yīng)于六方結(jié)構(gòu)的Ni的(101)、(002)和(-101)晶面。結(jié)果說明產(chǎn)物表面負(fù)載有M材料，即得到的產(chǎn)物為鎳/石墨烯納米復(fù)合材料；圖4采用本發(fā)明制備的鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的X-射線粉末衍射(XRD)圖譜； 其與標(biāo)準(zhǔn)卡片比較發(fā)現(xiàn)，除C和M的峰外沒有其他雜質(zhì)峰，說明所制備的樣品純度較高。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明做出進(jìn)一步的具體說明，但本發(fā)明并不局限于下述實例。實施例1一種鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其制備方法包括以下步驟(1)稱取丁二酮肟1. 16g溶于20ml無水乙醇中滴入氨水細(xì)1，稱取氯化鎳 (NiCl2 · 6H20) 1. 19g溶于5ml去離子水中，將上述兩種溶液混合可得到一種紅色沉淀即為丁二酮肟合鎳，攪拌，過濾，60°C干燥12h ；(2)稱取紅色沉淀物即丁二酮肟合鎳0.5g于石英舟內(nèi)，并將其放入加熱爐中；(3)通入氬氣排除反應(yīng)室中的空氣；(4)在溫度500°C，氬氣流量為200SCCm的條件下反應(yīng)15min，冷卻至25°C，收集石英舟內(nèi)的黑色粉末狀沉積物，即為鎳/石墨烯復(fù)合材料。實施例2一種以丁二酮肟和鎳鹽為原料制備鎳/石墨烯復(fù)合材料的步驟如下 (1)稱取丁二酮肟1. 74g溶于30ml無水乙醇中滴入氨水6ml，稱取氯化鎳 (NiCl2 · 6H20) 1. 19g溶于5ml去離子水中，將上述兩種溶液混合可得到一種紅色沉淀即為丁二酮肟合鎳，攪拌，過濾，60°C干燥12h ；(2)稱取上述制備好了的丁二酮肟合鎳0. 3g于石英舟內(nèi)，并將其放入加熱爐中。(3)通入氬氣排除反應(yīng)室中的空氣。(4)在溫度600°C，氬氣流量為lOOsccm的條件下反應(yīng)40min，冷卻至25°C，收集石英舟內(nèi)的黑色粉末狀沉積物，即為鎳/石墨烯復(fù)合材料。具體實施中氬氣流量、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間長度可以在一定范圍變化，比如氬氣流量在5 200SCCm之間，反應(yīng)溫度在300 800°C之間，反應(yīng)時間5 60min都能得到鎳 /石墨烯復(fù)合材料。
權(quán)利要求
1.一種鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于該鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法是以丁二酮肟、鎳鹽為原料制備丁二酮肟合鎳，丁二酮肟合鎳在高溫下分解反應(yīng)得到鎳/石墨烯納米復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于該一種鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟(1)按摩爾比1 1.5 1 3稱取丁二酮肟和鎳鹽；(2)將鎳鹽放入去離子水中；將丁二酮肟放入無水乙醇中后加入氨水；(3)將上述兩種溶液均勻混合可得到鮮紅色的沉淀即為丁二酮肟合鎳，將該沉淀物過濾并用去離子水洗滌，于40 80°C干燥10 20h ；(4)將干燥的丁二酮肟合鎳放入石英舟內(nèi)，并將該石英舟放入加熱爐的反應(yīng)室中，此時石英舟位于非加熱區(qū)域；先通保護(hù)氣氛排除反應(yīng)室中的空氣，然后將加熱爐升溫至反應(yīng)溫度，反應(yīng)溫度位于300 800°C之間；(5)待溫度升至反應(yīng)溫度后將石英舟移到加熱區(qū)域，反應(yīng)5 60min，反應(yīng)完畢后使加熱爐在保護(hù)氣氛下冷卻至20 30°C，在石英舟內(nèi)形成的黑色粉末狀沉積物，即為鎳/石墨烯復(fù)合材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于在步驟O)中所述的去離子水的量為鎳鹽質(zhì)量的5 20倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于在步驟O)中所述的無水乙醇的量為丁二酮肟質(zhì)量的10 30倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于在步驟O)中所述的氨水的量為丁二酮肟質(zhì)量的1 10倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于在步驟中所述的保護(hù)氣氛為氮氣、氬氣中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于在步驟中所述的加熱爐為高溫管式電阻爐。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于在步驟中所述的反應(yīng)室為石英管或陶瓷管。
全文摘要
本發(fā)明是一種鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明的目的是提供一種操作簡單、產(chǎn)率高、金屬納米粒子在石墨烯表面分散均勻的鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明的方法是以丁二酮肟、鎳鹽為原料制備丁二酮肟合鎳，丁二酮肟合鎳在高溫下分解反應(yīng)得到鎳/石墨烯納米復(fù)合材料。本發(fā)明制備鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的步驟是稱取丁二酮肟和鎳鹽；將鎳鹽放入去離子水中，將丁二酮肟放入無水乙醇中后加入氨水；將上述兩種溶液均勻混合后得到的丁二酮肟合鎳過濾并用去離子水洗滌，干燥；將干燥的丁二酮肟合鎳在高溫下進(jìn)行分解反應(yīng)后得到鎳/石墨烯納米復(fù)合材料。
文檔編號B82Y30/00GK102350505SQ20111028334
公開日2012年2月15日 申請日期2011年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月22日
發(fā)明者曹宇, 杜高輝, 蘇慶梅 申請人:浙江師范大學(xué)