專利名稱：一種石墨烯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種石墨烯的制備方法，該方法是一種利用電化學(xué)技術(shù)制備石墨烯的新方法。
背景技術(shù)：
石墨烯是由碳原子緊密堆積成的二維蜂窩狀結(jié)構(gòu)，是一種新型的二維碳納米材料，是目前世界上最薄的物質(zhì)。石墨烯完整的晶體結(jié)構(gòu)，保證了電子在石墨烯平面上暢通無阻的遷移，其遷移速率是傳統(tǒng)半導(dǎo)體材料的數(shù)十至上百倍，使石墨烯具備優(yōu)良的導(dǎo)電性，并很有可能取代硅成為下一代超高頻率晶體管的基礎(chǔ)材料而廣泛應(yīng)用于高性能集成電路和新型納米電子器件中。石墨烯還具有超高的強(qiáng)度，碳原子間的的強(qiáng)大作用力使其成為目前已知的力學(xué)強(qiáng)度最高的材料，并有可能應(yīng)用于新型的復(fù)合材料中。石墨烯良好的導(dǎo)電性及其對光的高透過性使其在透明導(dǎo)電薄膜的應(yīng)用中獨(dú)具優(yōu)勢，而這類薄膜在液晶顯示以及太陽能電池等領(lǐng)域至關(guān)重要。由于石墨烯具有比表面積大、電學(xué)性能優(yōu)異、載流子遷移率高等優(yōu)點(diǎn)，因此在電源材料、復(fù)合材料、傳感器、晶體管等多個(gè)領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。石墨烯最早是通過微機(jī)械剝離法制得的。2004年，曼徹斯特大學(xué)Geim等用膠帶從石墨上剝下少量單層石墨烯片，成為石墨烯的發(fā)現(xiàn)者，該法雖然可以獲得質(zhì)量較好的單層和雙層石墨烯，但產(chǎn)量和效率都過于低下。近年來，人們不斷的探索新方法以提高石墨烯的產(chǎn)量，其中氧化還原法由于其穩(wěn)定性而被廣泛采用。這種方法首先制備氧化石墨，先將石墨粉分散在強(qiáng)氧化性混合酸中，例如濃硝酸和濃硫酸，然后加入高錳酸鉀或氯酸鉀強(qiáng)等氧化劑得到氧化石墨，再經(jīng)過超聲處理得到氧化石墨烯，最后通過 還原得到石墨烯。然而，氧化過程會(huì)導(dǎo)致大量的結(jié)構(gòu)缺陷，這些缺陷即使經(jīng)iioo°c退火也不能完全被消除，仍有許多羥基、環(huán)氧基、羰基、羧基的殘留。缺陷導(dǎo)致的電子結(jié)構(gòu)變化使石墨烯由導(dǎo)體轉(zhuǎn)為半導(dǎo)體，嚴(yán)重影響石墨烯的電學(xué)性能，制約了它的應(yīng)用。但是含氧基團(tuán)的存在使石墨烯易于分散在溶劑中，且使石墨烯功能化，易于和很多物質(zhì)反應(yīng)，使石墨烯氧化物成為制備石墨烯功能復(fù)合材料的基礎(chǔ)。Lotya等通過在水-表面活性劑中超聲剝離石墨，得到穩(wěn)定的石墨烯懸浮液，但是該方法存在效率低下的問題。Kian Ping Loh等人利用鋰離子電池快速充放電的方法，在Li的有機(jī)電解液中充放電一段時(shí)間后，用高功率超聲來實(shí)現(xiàn)了石墨烯的制備，但這種技術(shù)中對超聲和有機(jī)溶劑要求較高，且生產(chǎn)的石墨烯層數(shù)較多，無法真正實(shí)現(xiàn)石墨烯的制備，此外這種方法制備的石墨烯表面缺陷較多，不利于實(shí)際應(yīng)用。此外，國內(nèi)以沈陽金屬所，物理所等單位實(shí)現(xiàn)的在鎳基地上利用氣象沉積的技術(shù)實(shí)現(xiàn)了石墨烯的生長，在石墨烯領(lǐng)域?qū)崿F(xiàn)了突破性的進(jìn)展，但這種技術(shù)目前沒有辦法實(shí)現(xiàn)大批量的制備，在應(yīng)用領(lǐng)域存在著一定的困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種石墨烯的制備新方法。
本發(fā)明采用電化學(xué)的方法，提出了一種低成本、高效高、產(chǎn)量大的石墨烯的制備新方法，用該方法制備的石墨烯可以用于電源材料、復(fù)合材料、傳感器、晶體管等多個(gè)領(lǐng)域。本發(fā)明的技術(shù)方案是將石墨棒作為工作電極，以鋰離子的電解質(zhì)溶液作為電解質(zhì)，施加電壓-10 10伏特，進(jìn)行充放電操作，在充放電的過程中，使鋰離子在電極中的碳層中循環(huán)的插入和釋放，使得碳層變得越來越疏松，使石墨電極剝離成為薄的富含鋰離子的石墨薄片并分散在電解液中。對電解液進(jìn)行超聲處理使剝離的石墨薄片變?yōu)槭?，可以得到分散度良好的石墨烯。?jīng)過過濾、水洗即可得到石墨烯的溶液或者石墨烯固體。該方法操作簡便，效率優(yōu)良，制備的石墨烯各項(xiàng)性能優(yōu)異，是一種低成本、快速、環(huán)保的石墨烯的制備新方法。石墨棒作為工作電極的正負(fù)極，在電流的作用下，鋰離子可以插入到石墨電極的碳分子層中，使石墨碳層變得越來越疏松，最后從碳棒表面剝離，剝離的石墨層間距在充放電的過程中繼續(xù)變大，從而形成石墨烯。正負(fù)極均采用石墨電極作為工作電極，使石墨烯可以從正負(fù)兩個(gè)電極上產(chǎn)生，這樣正負(fù)電極均可生產(chǎn)石墨烯，可以成倍的增加石墨烯產(chǎn)量。本方法中電極之間的施加電壓在-10 10伏特下均可制備石墨烯，電壓的增加，可以增加石墨烯的制備速度，但太高也會(huì)帶來副反應(yīng)，增加氫氣和氧氣的產(chǎn)生量。本方法經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)選定-10 10伏特之間的施加電壓來制備石墨烯，優(yōu)選-8 8伏特的電壓。在電解反應(yīng)的同時(shí)，對電解池中的電解液進(jìn)行超聲處理，可以加快石墨烯從石墨電極上剝離的速度，同時(shí)也使石墨烯在電解液中分布更均勻，可以防止和減少石墨烯的團(tuán)聚，提高了石墨烯產(chǎn)品的質(zhì)量。本發(fā)明采用超聲處理是與電解反應(yīng)同步進(jìn)行，是電解反應(yīng)和超聲處理一體化，使生產(chǎn)工藝更加簡潔和優(yōu)化。本發(fā)明也可采用超聲處理與電解反應(yīng)分步處理，先進(jìn)行電解反應(yīng)，使石墨薄片剝離出來，然后在下一步中對含有石墨薄片的溶液進(jìn)行超聲處理，得到分散度良好的石墨烯。本發(fā)明在電解液的選擇上采用鋰離子的電解質(zhì)溶液作為電解質(zhì)，所述的鋰離子的電解質(zhì)溶液是指鹵化鋰或者高氯酸鋰的溶液或二者的混合溶液。鹵化鋰是指氯化鋰、溴化鋰和碘化鋰。其中所述的齒化鋰優(yōu)選氯化鋰。其中所述的齒化鋰可以是指溴化鋰。其中所述的鹵化鋰可以是指碘化鋰。當(dāng)電解液為鹵化鋰或者高氯酸鋰的混合溶液時(shí)，鹵化鋰和高氯酸鋰的摩爾比為1: 9 9 : 1，優(yōu)選鹵化鋰和高氯酸鋰的摩爾比為4 : 6 6 : 4。本發(fā)明所述的鋰離子的電解質(zhì)溶液也是鋰離子的水溶液，也可以是鋰離子的有機(jī)溶液，也可以是水和有機(jī)溶劑的混合溶液。有機(jī)溶液選用的有機(jī)溶劑是指碳酸二甲脂、乙醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、三氯甲烷、二氯甲烷、乙腈等。對剝離下來的石墨烯過濾、水洗即可得到石墨烯的溶液或者石墨烯固體。


圖1為電解池和石墨電極工作示意圖。圖2 :為制備的石墨烯的原子力顯微鏡圖片。圖3為實(shí)驗(yàn)制備的石墨烯的表面拉曼信號。圖4為物理性質(zhì)綜合測 量儀對制備的石墨烯進(jìn)行的表征。
具體實(shí)施例方式
在如圖1所示的典型的電化學(xué)工作站中，將石墨棒作為工作電極的正負(fù)極，以鋰離子的電解質(zhì)溶液作為電解質(zhì)，在施加電壓作用下，進(jìn)行充放電操作，使鋰離子在電極中的碳層中循環(huán)的插入和釋放，使得碳層變得越來越疏松，使石墨電極剝離成為薄的富含鋰離子的石墨薄片并分散在電解液中，同時(shí)對電解液進(jìn)行超聲處理使剝離的石墨薄片變?yōu)槭?，可以得到分散度良好的石墨烯。也可以對含石墨薄片的電解液進(jìn)行超聲處理放在電解反應(yīng)完成之后進(jìn)行，得到分散度良好的石墨烯。對剝離下來的石墨烯過濾、水洗即可得到石墨烯的溶液或者石墨烯固體。對所得到的石墨烯進(jìn)行分析表征，表征結(jié)果見附圖2、附圖3、附圖4。從附圖2觀測到本發(fā)明制備的石墨烯可以得到大于3微米*3微米的較大面積尺寸的石墨烯薄層。從附圖3可以觀測到本發(fā)明制備的石墨烯具有不同層數(shù)的石墨烯，石墨烯的碳層數(shù)主要集中在3-4層。從附圖4可以觀測到本發(fā)明制備的石墨烯已經(jīng)完全不同于原始石墨的低溫性能，在低溫下表現(xiàn)出了自旋玻璃態(tài)的性能，證明了該方法制備石墨烯的可靠性。下面實(shí)施例將進(jìn)一步說明本發(fā)明。實(shí)施例1在一個(gè)典型的電化學(xué)工作站的工作體系中，由電化學(xué)工作站或者其他電源提供能量來源，將石墨棒作為工作電極的正負(fù)極，以氯化鋰的水溶液為電解質(zhì)，鋰離子的濃度為3mol/L，進(jìn)行充放電操作，施加電壓為-10-10伏特，進(jìn)行充放電操作，同時(shí)對電解池中電解液進(jìn)行超聲。在充放電的過程中，使鋰離子在電極中的碳層中循環(huán)的插入和釋放，使得碳層變得越來越疏松，使石墨電極剝離成為薄的富含鋰離子的石墨薄片并分散在電解液中。剝離的石墨層間距在充放電的過程中變大，然后對這些剝離的石墨薄片進(jìn)行超聲，可以得到分散度良好的石墨烯。對剝離下來的石墨烯過濾、水洗即可得到石墨烯的溶液或者石墨烯固體。 實(shí)施例2在一個(gè)典型的電化學(xué)工作站的工作體系中，由電化學(xué)工作站或者其他電源提供能量來源，將石墨棒作為工作電極的正負(fù)極，以溴化鋰的水溶液為電解質(zhì)，鋰離子的濃度為2mol/L，進(jìn)行充放電操作，施加電壓為-8-8伏特，進(jìn)行充放電操作，同時(shí)對電解池中電解液進(jìn)行超聲。在充放電的過程中，使鋰離子在電極中的碳層中循環(huán)的插入和釋放，使得碳層變得越來越疏松，使石墨電極剝離成為薄的富含鋰離子的石墨薄片并分散在電解液中。剝離的石墨層間距在充放電的過程中變大，然后對這些剝離的石墨薄片進(jìn)行超聲，可以得到分散度良好的石墨烯。對剝離下來的石墨烯過濾、水洗即可得到石墨烯的溶液或者石墨烯固體。實(shí)施例3在一個(gè)典型的電化學(xué)工作站的工作體系中，由電化學(xué)工作站或者其他電源提供能量來源，將石墨棒作為工作電極的正負(fù)極，以碘化鋰的水溶液為電解質(zhì)，鋰離子的濃度為lmol/L，進(jìn)行充放電操作，施加電壓為-6-6伏特，進(jìn)行充放電操作。在充放電的過程中，使鋰離子在電極中的碳層中循環(huán)的插入和釋放，使得碳層變得越來越疏松，使石墨電極剝離成為薄的富含鋰離子的石墨薄片并分散在電解液中。剝離的石墨層間距在充放電的過程中變大，然后對含有這些剝離的石墨薄片的電解液進(jìn)行超聲處理，可以得到分散度良好的石墨烯。對剝離下來的石墨烯過濾、水洗即可得到石墨烯的溶液或者石墨烯固體。
實(shí)施例4在一個(gè)典型的電化學(xué)工作站的工作體系中，由電化學(xué)工作站或者其他電源提供能量來源，將石墨棒作為工作電極的正負(fù)極，以高氯酸鋰的水溶液為電解質(zhì)，鋰離子的濃度為
O.5mol/L，進(jìn)行充放電操作，施加電壓為-5-5伏特，進(jìn)行充放電操作，同時(shí)對電解池中電解液進(jìn)行超聲。在充放電的過程中，使鋰離子在電極中的碳層中循環(huán)的插入和釋放，使得碳層變得越來越疏松，使石墨電極剝離成為薄的富含鋰離子的石墨薄片并分散在電解液中。剝離的石墨層間距在充放電的過程中變大，然后對這些剝離的石墨薄片進(jìn)行超聲，可以得到分散度良好的石墨烯。對剝離下來的石墨烯過濾、水洗即可得到石墨烯的溶液或者石墨烯固體。實(shí)施例5在一個(gè)典型的電化學(xué)工作站的工作體系中，由電化學(xué)工作站或者其他電源提供能量來源，將石墨棒作為工作電極的正負(fù)極，以高氯酸鋰的乙醇溶液為電解質(zhì)，鋰離子的濃度為O. lmol/L，進(jìn)行充放電操作，施加電壓為-4-4伏特，進(jìn)行充放電操作，同時(shí)對電解池中電解液進(jìn)行超聲。在充放電的過程中，使鋰離子在電極中的碳層中循環(huán)的插入和釋放，使得碳層變得越來越疏松，使石墨電極剝離成為薄的富含鋰離子的石墨薄片并分散在電解液中。剝離的石墨層間距在充放電的過程中變大，然后對這些剝離的石墨薄片進(jìn)行超聲，可以得到分散度良好的石墨烯。對剝離下 來的石墨烯過濾、水洗即可得到石墨烯的溶液或者石墨烯固體。實(shí)施例6在一個(gè)典型的電化學(xué)工作站的工作體系中，由電化學(xué)工作站或者其他電源提供能量來源，將石墨棒作為工作電極的正負(fù)極，以氯化鋰和高氯酸鋰的乙醇溶液為電解質(zhì)，鋰離子的濃度為lmol/L，氯化鋰和高氯酸鋰的摩爾比為5 5，進(jìn)行充放電操作，施加電壓為-4-4伏特，進(jìn)行充放電操作，同時(shí)對電解池中電解液進(jìn)行超聲。在充放電的過程中，使鋰離子在電極中的碳層中循環(huán)的插入和釋放，使得碳層變得越來越疏松，使石墨電極剝離成為薄的富含鋰離子的石墨薄片并分散在電解液中。剝離的石墨層間距在充放電的過程中變大，然后對這些剝離的石墨薄片進(jìn)行超聲，可以得到分散度良好的石墨烯。對剝離下來的石墨烯過濾、水洗即可得到石墨烯的溶液或者石墨烯固體。實(shí)施例7在一個(gè)典型的電化學(xué)工作站的工作體系中，由電化學(xué)工作站或者其他電源提供能量來源，將石墨棒作為工作電極的正負(fù)極，以氯化鋰、溴化鋰和高氯酸鋰的乙醇溶液為電解質(zhì)，鋰離子的濃度為lmol/L，氯化鋰、溴化鋰和高氯酸鋰的摩爾比為2 2 6，進(jìn)行充放電操作，施加電壓為-3-3伏特，進(jìn)行充放電操作，同時(shí)對電解池中電解液進(jìn)行超聲。在充放電的過程中，使鋰離子在電極中的碳層中循環(huán)的插入和釋放，使得碳層變得越來越疏松，使石墨電極剝離成為薄的富含鋰離子的石墨薄片并分散在電解液中。剝離的石墨層間距在充放電的過程中變大，然后對這些剝離的石墨薄片進(jìn)行超聲，可以得到分散度良好的石墨烯。對剝離下來的石墨烯過濾、水洗即可得到石墨烯的溶液或者石墨烯固體。實(shí)施例8在一個(gè)典型的電化學(xué)工作站的工作體系中，由電化學(xué)工作站或者其他電源提供能量來源，將石墨棒作為工作電極的正負(fù)極，以碘化鋰和高氯酸鋰的乙二醇溶液為電解質(zhì)，鋰離子的濃度為1. 6mol/L，碘化鋰和高氯酸鋰的摩爾比為6 4，進(jìn)行充放電操作，施加電壓為-5. 5-5. 5伏特，進(jìn)行充放電操作，同時(shí)對電解池中電解液進(jìn)行超聲。在充放電的過程中，使鋰離子在電極中的碳層中循環(huán)的插入和釋放，使得碳層變得越來越疏松，使石墨電極剝離成為薄的富含鋰離子的石墨薄片并分散在電解液中。剝離的石墨層間距在充放電的過程中變大，然后對這些剝離的石墨薄片進(jìn)行超聲，可以得到分散度良好的石墨烯。對剝離下來的石墨烯過濾、水洗即可得到石墨烯的溶液或者石墨烯固體。實(shí)施例9在一個(gè)典型的電化學(xué)工作站的工作體系中，由電化學(xué)工作站或者其他電源提供能量來源，將石墨棒作為工作電極的正負(fù)極，以溴化鋰和高氯酸鋰的碳酸二甲脂溶液為電解質(zhì)，鋰離子的濃度為1. 6mol/L，溴化鋰和高氯酸鋰的摩爾比為9 1，進(jìn)行充放電操作，施加電壓為-3-3伏特，進(jìn)行充放電操作，同時(shí)對電解池中電解液進(jìn)行超聲。在充放電的過程中，使鋰離子在電極中的碳層中循環(huán)的插入和釋放，使得碳層變得越來越疏松，使石墨電極剝離成為薄的富含鋰離子的石墨薄片并分散在電解液中。剝離的石墨層間距在充放電的過程中變大，然后對這些剝離的石墨薄片進(jìn)行超聲，可以得到分散度良好的石墨烯。對剝離下來的石墨烯過濾、水洗即可得到石墨烯的溶液或者石墨烯固體。實(shí)施例10在一個(gè)典型的電化學(xué)工作站的工作體系中，由電化學(xué)工作站或者其他電源提供能量來源，將石墨棒作為工作電極的正負(fù)極，以溴化鋰和高氯酸鋰的碳酸二甲脂溶液為電解質(zhì)，鋰離子的濃度為1. 6mol/L，溴化鋰和高氯酸鋰的摩爾比為9 1，進(jìn)行充放電操作，施加電壓為-3-3伏特，進(jìn)行充放電操作，同時(shí)對電解池中電解液進(jìn)行超聲。在充放電的過程中，使鋰離子在電極中的碳層中循環(huán)的插入和釋放，使得碳層變得越來越疏松，使石墨電極剝離成為薄的富含鋰離子的石墨薄片并分散在電解液中。剝離的石墨層間距在充放電的過程中變大，然后對這些剝離的石墨薄片進(jìn)行超聲，可以得到分散度良好的石墨烯。對剝離下來的石墨烯過濾、水洗即可得到石墨烯的溶液或者石墨烯固體。實(shí)施例11在一個(gè)典型的電化學(xué)工作站的工作體系中，由電化學(xué)工作站或者其他電源提供能量來源，將石墨棒作為工作電極的正負(fù)極，以氯化化鋰和高氯酸鋰的N，N-二甲基甲酰胺溶液為電解質(zhì)，鋰離子的濃度為lmol/L，氯化鋰和高氯酸鋰的摩爾比為1: 9，進(jìn)行充放電操作，施加電壓為-9-9伏特，進(jìn)行充放電操作，同時(shí)對電解池中電解液進(jìn)行超聲。在充放電的過程中，使鋰離子在電極中的碳層中循環(huán)的插入和釋放，使得碳層變得越來越疏松，使石墨電極剝離成為薄的富含鋰離子的石墨薄片并分散在電解液中。剝離的石墨層間距在充放電的過程中變大，然后對這些剝離的石墨薄片進(jìn)行超聲，可以得到分散度良好的石墨烯。對剝離下來的石墨烯過濾、水洗即可得到石墨烯的溶液或者石墨烯固體。實(shí)施例12在一個(gè)典型的電化學(xué)工作站的工作體系中，由電化學(xué)工作站或者其他電源提供能量來源，將石墨棒作為工作電極的正負(fù)極，以溴化鋰和高氯酸鋰的N，N- 二甲基乙酰胺和水的混合溶液為電解質(zhì)，鋰離子的濃度為0. 8mol/L，溴化鋰和高氯酸鋰的摩爾比為4 6，N，N-二甲基乙酰胺和水重量比1: 9，進(jìn)行充放電操作，施加電壓為-7-7伏特，進(jìn)行充放電操作，同時(shí)對電解池中電解液進(jìn)行超聲。在充放電的過程中，使鋰離子在電極中的碳層中循環(huán)的插入和釋放，使得碳層變得越來越疏松，使石墨電極剝離成為薄的富含鋰離子的石墨薄片并分散在電解液中。剝離的石墨層間距在充放電的過程中變大，然后對這些剝離的石墨薄片進(jìn)行超聲，可以得到分散度良好的石墨烯。對剝離下來的石墨烯過濾、水洗即可得到石墨稀的溶液或者石墨稀固體。實(shí)施例13在一個(gè)典型 的電化學(xué)工作站的工作體系中，由電化學(xué)工作站或者其他電源提供能量來源，將石墨棒作為工作電極的正負(fù)極，以高氯酸鋰的丁二醇和水的混合溶液為電解質(zhì)，鋰離子的濃度為2mol/L，溴化鋰和高氯酸鋰的摩爾比為4 6，丁二醇和水重量比9 1，進(jìn)行充放電操作，施加電壓為-7-7伏特，進(jìn)行充放電操作，同時(shí)對電解池中電解液進(jìn)行超聲。在充放電的過程中，使鋰離子在電極中的碳層中循環(huán)的插入和釋放，使得碳層變得越來越疏松，使石墨電極剝離成為薄的富含鋰離子的石墨薄片并分散在電解液中。剝離的石墨層間距在充放電的過程中變大，然后對這些剝離的石墨薄片進(jìn)行超聲，可以得到分散度良好的石墨烯。對剝離下來的石墨烯過濾、水洗即可得到石墨烯的溶液或者石墨烯固體。
權(quán)利要求
1.一種石墨烯的制備方法，其特征在于將石墨棒作為工作電極的正負(fù)極，以鋰離子的電解質(zhì)溶液作為電解液，在施加電壓作用下，進(jìn)行充放電操作，使石墨電極剝離成為薄的富含鋰離子的石墨薄片并分散在電解液中，對含石墨薄片的電解液進(jìn)行超聲處理，經(jīng)過過濾、水洗即可得到石墨烯的溶液或者石墨烯固體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其中所述的對含石墨薄片的電解液進(jìn)行超聲處理是與電解反應(yīng)在電解池中同步進(jìn)行的。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其中所述的對含石墨薄片的電解液進(jìn)行超聲處理是在電解反應(yīng)完成之后進(jìn)行的。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其中所述的鋰離子的電解質(zhì)溶液是鹵化鋰或者高氯酸鋰的溶液，或鹵化鋰和高氯酸鋰的混合溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求3的制備方法，其中所述的鹵化鋰是指氯化鋰、溴化鋰和碘化鋰。
6.根據(jù)權(quán)利要求3的制備方法，所述的鹵化鋰是單一組分或者氯化鋰、溴化鋰和碘化鋰的任意混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求3的制備方法，其中所述的鹵化鋰是指氯化鋰。
8.根據(jù)權(quán)利要求3的制備方法，其中所述的鹵化鋰和高氯酸鋰的混合溶液中鹵化鋰和高氯酸鋰的摩爾比為1: 9 9 :1。
9.根據(jù)權(quán)利要求3的制備方法，其中所述的鹵化鋰和高氯酸鋰的混合溶液中鹵化鋰和高氯酸鋰的摩爾比為4 6 6 4。
10.根據(jù)權(quán)利要求3的制備方法，電解質(zhì)溶液是鋰離子的水溶液。
11.根據(jù)權(quán)利要求3的制備方法，電解質(zhì)溶液是鋰離子的有機(jī)溶劑溶液。
12.根據(jù)權(quán)利要求3的制備方法，電解質(zhì)溶液是鋰離子的水和有機(jī)溶劑的混合溶液。
13.根據(jù)權(quán)利要求12或13的制備方法，所述的有機(jī)溶劑是指碳酸二甲酯、N，N-二甲基甲酰胺、乙醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、三氯甲烷、二氯甲烷、乙腈。
14.根據(jù)權(quán)利要求14的制備方法，所述的有機(jī)溶劑是指碳酸二甲酯。
15.根據(jù)權(quán)利要求14的制備方法，所述的有機(jī)溶劑是指乙醇。
16.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其中所述的工作電極正負(fù)極均為石墨電極。
17.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其中所述的施加電壓是-10 10伏特。
18.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其中所述的施加電壓是-8 8伏特。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種石墨烯的制備方法，是一種利用電化學(xué)技術(shù)制備石墨烯的新方法，其特征在于將石墨棒作為工作電極的正負(fù)極，以鋰離子的電解質(zhì)溶液作為電解質(zhì)，在施加電壓作用下，進(jìn)行充放電操作，使石墨電極剝離成為薄的富含鋰離子的石墨薄片并分散在電解液中，對電解液進(jìn)行超聲處理，經(jīng)過過濾、水洗即可得到石墨烯的溶液或者石墨烯固體。本發(fā)明采用電化學(xué)的方法，提出了一種低成本、高效高、產(chǎn)量大的石墨烯的制備新方法，用該方法制備的石墨烯可以用于電源材料、復(fù)合材料、傳感器、晶體管等多個(gè)領(lǐng)域。
文檔編號B82Y40/00GK103058174SQ201110317939
公開日2013年4月24日 申請日期2011年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月19日
發(fā)明者楊曉林 申請人:楊曉林