專(zhuān)利名稱：一種三氧化鉬納米棒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三氧化鑰納米棒的制備方法。
背景技術(shù)：
三氧化鑰(MoO3)在工業(yè)催化劑、光催化降解、光致變色、電致變色以及鋰離子電池電極方面具有重要的應(yīng)用。另外，三氧化鑰還是某些材料制備的前軀體，如鑰粉、碳化鑰、氮化鑰、硫化鑰及鑰鎢復(fù)合材料等。MoO3及其化合物被廣泛用作催化劑。與“塊體”材料相比，納米三氧化鑰的催化活性明顯提高。主要應(yīng)用的催化反應(yīng)有:醇氧化為醛和醛氧化為羧酸；疊氮燃燒制氮；廢氣凈化除去N0X。此外，納米MoO3作為催化劑載體的主要作用是通過(guò)協(xié)同提高反應(yīng)速度，增加反應(yīng)速率；決定反應(yīng)路徑，具有優(yōu)良的選擇性；降低反應(yīng)溫度?？傊趸€及其化合物用作催化劑涉及到石油化工、有機(jī)合成、環(huán)境凈化等諸多領(lǐng)域，對(duì)于該類(lèi)催化劑的研究也越來(lái)越受到人們的關(guān)注。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種三氧化鑰納米棒的制備方法。一種三氧化鑰納米棒的制備方法，其特征在于該方法將(NH4) 6Μο7024.4H20配制成的可溶性鑰鹽溶液，在室溫?cái)嚢柘录尤隱BMM]C1，得到前軀體溶液；前軀體溶液加入硝酸溶液使溶液PH值在1-3之間，將反應(yīng)溶液在超聲條件下反應(yīng)2-12h，溫度保持在30-60°C之間，反應(yīng)完成后將產(chǎn)物冷卻至室溫，抽濾，依次用去離子水洗滌、無(wú)水乙醇洗滌，干燥，得到二氧化鑰納米棒。本發(fā)明采用(NH4)6Mo7O24.4H20作為制備MoO3納米棒的原料，以[BMM]C1作為模板劑，其鑰源:[BMM]C1為1: 2-6。本發(fā)明(NH4)6Mo7O24.4H20配制成的可溶性鑰鹽溶液的濃度為0.05-0.2mol/L。本發(fā)明加入硝酸的 濃度為0.3-0.4mol/L。本發(fā)明制備的三氧化鑰納米棒直徑小，長(zhǎng)徑比高，晶型好。三氧化鑰納米棒的直徑在 80-100nm,長(zhǎng)度在 1-1.5 μ m。本發(fā)明采用超聲法并且利用1- 丁基-3甲基溴代咪唑鹽離子液體即[BMM]C1作為模板劑，與傳統(tǒng)水熱法相比，大大縮短了反應(yīng)時(shí)間，減小了所得產(chǎn)物直徑。納米三氧化鑰能夠應(yīng)用在工業(yè)催化劑、光催化降解、光致變色、電致變色以及鋰離子電池電極方面。


圖1為MoO3樣品的X-衍射(XRD)譜圖；圖2為MoO3樣品的透射電鏡(TEM)及選區(qū)電子衍射照片；圖3為MoO3場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FESEM)照片。
具體實(shí)施例方式為了進(jìn)一步了解本發(fā)明，下面以實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明，并給出附圖描述本發(fā)明得到的MoO3納米棒的特性特征，其中:實(shí)施例1:原料為(NH4)6Mo7O24.4Η20，配制成的可溶性鑰鹽的濃度為0.lmol/L，在室溫?cái)嚢柘略偌尤隱BMM]Cl，使得鑰源:[BMM]C1 = 1: 3，得到的前軀體溶液。將前軀體溶液加入硝酸溶液使溶液PH值在3，將反應(yīng)溶液在超聲條件下反應(yīng)5h，溫度保持在40°C，反應(yīng)完成后將產(chǎn)物冷卻至室溫，抽濾，用去離子水洗滌，用無(wú)水乙醇洗滌，在60°C下干燥12h，即得到MoO3納米棒。實(shí)施例2:不加[BMM] Cl，其余同實(shí)施例1。實(shí)施例3:原料為(NH4)6Mo7O24.4Η20，配制成的可溶性鑰鹽的濃度為0.2mol/L，在室溫?cái)嚢柘略偌尤隱BMM]Cl，使得鑰源:[BMM]C1 = 1: 5，得到的前軀體溶液。將前軀體溶液加入硝酸溶液使溶液PH值在I，將反應(yīng)溶液在超聲條件下反應(yīng)10h，溫度保持在50°C，反應(yīng)完成后將產(chǎn)物冷卻至室溫，抽濾，用去離子水洗滌，用無(wú)水乙醇洗滌，在60°C下干燥12h，即得到MoO3納米棒。請(qǐng)參看圖1。從圖1XRD看，本發(fā)明獲得的樣品特征衍射峰為h-Mo03，其特征峰尖銳并且沒(méi)有雜質(zhì)峰出現(xiàn)，說(shuō)明產(chǎn)物晶型較好。

請(qǐng)參看圖2。從圖2樣品的TEM照片來(lái)看，MoO3納米棒的晶格條紋比較明顯，且晶格間距大約在0.38nm。從選區(qū)電子衍射圖來(lái)看，有衍射斑出現(xiàn)，說(shuō)明樣品為單晶，h_Mo03是沿著
方向生長(zhǎng)形成單晶。請(qǐng)參看圖3。從圖3樣品的FESEM照片來(lái)看，不加[BMM]C1時(shí)不能得到三氧化鑰納米棒，產(chǎn)物沒(méi)有固定形貌(如圖3a所示)；實(shí)例I所得納米棒的直徑較均勻在80-100nm之間(如圖3b所示)；當(dāng)[BMM]C1的量過(guò)多時(shí)得到的是塊狀產(chǎn)物(如圖3c所示)。
權(quán)利要求
1.一種三氧化鑰納米棒的制備方法，其特征在于該方法將(NH4)6Mo7O24.4H20配制成的可溶性鑰鹽溶液，在室溫?cái)嚢柘录尤隱BMM]C1，得到前軀體溶液；前軀體溶液加入硝酸溶液使溶液PH值在1-3之間，將反應(yīng)溶液在超聲條件下反應(yīng)2-12h，溫度保持在30-60°C之間，反應(yīng)完成后將產(chǎn)物冷卻至室溫，抽濾，依次用去離子水洗滌、無(wú)水乙醇洗滌，干燥，得到二氧化鑰納米棒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于(NH4)6Mo7O24.4H20作為制備MoO3納米棒的原料，以[BMM]C1作為模板劑，其鑰源:[BMM]C1為1: 2_6。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于(NH4)6Mo7O24.4Η20配制成的可溶性鑰鹽溶液的濃度為0.05-0.2mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法， 其特征在于硝酸的濃度為0.3-0.4mol/L。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了三氧化鉬納米棒的制備方法。本發(fā)明采用超聲法并且利用[BMIM]Cl作為模板劑，與傳統(tǒng)水熱法相比，大大縮短了反應(yīng)時(shí)間，減小了所得產(chǎn)物直徑。納米三氧化鉬能夠應(yīng)用在工業(yè)催化劑、光催化降解、光致變色、電致變色以及鋰離子電池電極方面。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK103086435SQ20111034311
公開(kāi)日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2011年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月3日
發(fā)明者齊彥興, 藺紅桃, 楊敏, 陳小亞, 李紅玲, 楊軍, 曹洲宏, 朱秉泰 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所