專利名稱：一種鉬酸銀納米方晶的制備方法
一種鉬酸銀納米方晶的制備方法技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)功能材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種鉬酸銀納米方晶的制備方法。背景技術(shù)：
為充分提升材料的綜合性能，將體相材料小尺寸化是近年來(lái)材料制備領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。離子液就是一種能夠誘導(dǎo)晶體定向有序生長(zhǎng)、有效減小材料尺寸、 高效調(diào)控產(chǎn)物微觀形貌的特種結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，其具有蒸汽壓低、溶解性好、易與其他物質(zhì)分離、化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)等顯著優(yōu)點(diǎn)。例如，中國(guó)發(fā)明專利CN1016M206A公開了一種采用離子液體輔助水熱法制備稀土金屬氫氧化物和釩酸鹽納米材料的方法，其通過(guò)添加離子液添加劑在超臨界狀態(tài)下成功合成了零維納米顆粒、一維納米線、二維納米片等低維納米材料，且目標(biāo)產(chǎn)物形貌規(guī)整、尺寸均勻。近年來(lái)，高效可控制備小尺寸金屬鉬酸鹽微納米材料已逐步進(jìn)入高速發(fā)展階段 (如W. S. Wang, L. Zhen, C. Y. Xu, B. Y. Zhang, W. Ζ. Shao, J. Phys. Chem. B, 2006,110,23154 ； Y. Ding, S. H. Yu, C. Liu, Ζ. A. Zang, Chem. Eur. J. , 2007,13, 746 ；Y. Sun, C. S. Li, L. N. Wang, X. G. Ma, Z. J. Zhang, M. Y. Song, P. J. Ma, Cryst. Res. Technol.，2011，46，973.)。作為金屬銷酸鹽體系中的一員，金屬鉬酸銀材料因含有特殊的過(guò)渡金屬元素、且晶體結(jié)構(gòu)獨(dú)特，而可使這些材料應(yīng)用于生物、醫(yī)藥、催化、環(huán)保等重要領(lǐng)域。現(xiàn)階段，鉬酸銀功能材料的常見(jiàn)制備方法有高溫固相法、水熱法、高能球磨法、共沉淀法等(X. Zhang, H. L. Wan，W. Ζ. ffeng, X. D. Yi, App 1. Surf. Sci.，2003，220，117 ；W. Liu, Μ. S. Ji, S. F. Chen, J. Hazard. Mater.，2011，186， 2001.)，但現(xiàn)有制備手段對(duì)高效制備小尺寸鉬酸銀微納米材料仍存在一定技術(shù)問(wèn)題，特別是采用離子液輔助微波輻射法制備形貌規(guī)整的鉬酸銀微納米材料的文獻(xiàn)報(bào)道更少。因此， 針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明專利提供一種鉬酸銀納米方晶的制備方法，該合成工藝中加入可有效調(diào)控產(chǎn)物形貌的離子液體，從而實(shí)現(xiàn)材料定向生長(zhǎng)，且反應(yīng)快速、形貌規(guī)整、制備產(chǎn)物結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，同時(shí)該合成工藝可為鉬酸鹽相關(guān)材料的設(shè)計(jì)合成奠定必要的理論基礎(chǔ)和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。
發(fā)明內(nèi)容本專利的發(fā)明內(nèi)容在于提供一種鉬酸銀納米方晶的制備方法，其特點(diǎn)在于離子液可高效調(diào)節(jié)目標(biāo)產(chǎn)物微觀形貌，實(shí)現(xiàn)晶體優(yōu)勢(shì)生長(zhǎng)；所采用的微波輻射加熱工藝的加熱速率遠(yuǎn)快于傳統(tǒng)加熱方式，當(dāng)與功能離子液體結(jié)合后可使其形成均一的晶核； 此外，該方法利于發(fā)揮離子液體高導(dǎo)熱性的性質(zhì)，在微波體系中更利于熱能的快速均勻傳導(dǎo)。采用此工藝制備的鉬酸銀納米方晶可在生物、醫(yī)藥、催化、環(huán)保等領(lǐng)域展現(xiàn)光明前景。本發(fā)明的技術(shù)方案本發(fā)明專利涉及一種鉬酸銀納米方晶的制備方法，其應(yīng)用微波輻射技術(shù)，并引入離子液體為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，在反應(yīng)體系中以鉬酸銨和硝酸銀為初始反應(yīng)原料，以廉價(jià)易得的蒸餾水為反應(yīng)溶劑，其采用的技術(shù)方案為第一、在室溫下，稱量特定比例的AgNO3硝酸銀和離子液體，將二者轉(zhuǎn)移至反應(yīng)容器中，加入蒸餾水后充分?jǐn)嚢?5分鐘，配制0. 3mol/L的硝酸銀溶液和0. 03mol/L的離子液體溶液；第二、準(zhǔn)確稱量一定質(zhì)量的(NH4)6Mo7O24 ·4Η20鉬酸銨固體，加入蒸餾水并充分?jǐn)嚢柚凉腆w溶解，配置成濃度為0. 0428mol/L的鉬酸銨溶液；
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第三、將鉬酸銨溶液逐滴加至第一步所配置的溶液中，待滴加完畢后充分?jǐn)嚢?5 分鐘，得反應(yīng)前軀體的混合溶液；第四、將第三步所述裝有前軀體溶液的反應(yīng)容器置于常壓微波輻射反應(yīng)器中，持續(xù)微波加熱的時(shí)間為30分鐘；第五、將第四步所得懸濁液先高速離心、再用蒸餾水洗滌5 7次、在70°C下恒溫干燥12小時(shí)，即制備出結(jié)構(gòu)規(guī)整的鉬酸銀鈉米方晶材料，其組成為Ag6MoltlO33t5所述離子液為1- 丁基-3-甲基溴化咪唑([BMIM]Br)。所述鉬酸銀材料是納米方晶材料，其中納米方晶的邊長(zhǎng)為100 400納米。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及效果本發(fā)明專利提供一種鉬酸銀納米方晶的制備方法，其具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果1、制備過(guò)程中通過(guò)加入具有優(yōu)良結(jié)構(gòu)導(dǎo)向功能的離子液并選用優(yōu)化的反應(yīng)參數(shù)，即對(duì)產(chǎn)物的微觀形貌進(jìn)行有效調(diào)控，進(jìn)而制備出形貌規(guī)整、粒度均一、結(jié)晶狀況良好的鉬酸銀納米方晶材料；2、該合成方法具有微波能量在離子液體的輔助作用下穿透性更強(qiáng)、加熱速率遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)加熱方式、適合低成本連續(xù)化生產(chǎn)等優(yōu)勢(shì)；3、尺寸均一的鉬酸銀納米方晶將在生物、醫(yī)藥、催化、環(huán)保等領(lǐng)域展現(xiàn)重要的應(yīng)用前景。

圖1為鉬酸銀納米方晶的低倍放大的掃描電子顯微鏡(SEM)2為鉬酸銀納米方晶的高倍放大的SEM圖
具體實(shí)施方式實(shí)施例1 鉬酸銀納米方晶制備方法及結(jié)構(gòu)表征在室溫下，稱量一定質(zhì)量固體硝酸銀和離子液體，將二者轉(zhuǎn)移至反應(yīng)容器中，加入蒸餾水后充分?jǐn)嚢?5分鐘，配制0. 3mol/L的硝酸銀溶液，此體系中添加的離子液1_ 丁基-3-甲基溴化咪唑的摩爾濃度為0. 03mol/L ；稱量鉬酸銨固體粉末，加入蒸餾水為溶劑并充分?jǐn)嚢柚疗淙芙?，使鉬酸銨的摩爾濃度為0. 0428mol/L ；將鉬酸銨溶液逐滴加入含有硝酸銀溶液的反應(yīng)容器中，待滴加完畢后攪拌15分鐘，得反應(yīng)前軀體的混合溶液；將此混合溶液置于微波輻射反應(yīng)器中反應(yīng)30分鐘，所得產(chǎn)物用蒸餾水洗滌6次，然后在70°C 下恒溫干燥12小時(shí)，即制備出結(jié)構(gòu)規(guī)整的鉬酸銀納米方晶材料，經(jīng)分析其材料分子式為 Ag6Mo10O330由樣品的掃描電子顯微鏡(SEM)測(cè)試(圖1)表明產(chǎn)物為棱角分明且堆積緊密的納米方晶組裝結(jié)構(gòu)；由較高倍率放大的SEM測(cè)試圖(圖2)進(jìn)一步分析可知納米方晶的邊長(zhǎng)為100 400納米。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明專利涉及一種鉬酸銀納米方晶的制備方法，其應(yīng)用微波輻射技術(shù)，并引入離子液體為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，在反應(yīng)體系中以鉬酸銨和硝酸銀為初始反應(yīng)原料，以廉價(jià)易得的蒸餾水為反應(yīng)溶劑，其采用的技術(shù)方案為第一、在室溫下，稱量特定比例的AgNO3硝酸銀和離子液體，將二者轉(zhuǎn)移至反應(yīng)容器中， 加入蒸餾水后充分?jǐn)嚢?5分鐘，配制0. 3mol/L的硝酸銀溶液和0. 03mol/L的離子液體溶液；第二、準(zhǔn)確稱量一定質(zhì)量的(NH4)6Mo7O24 ·4Η20鉬酸銨固體，加入蒸餾水并充分?jǐn)嚢柚凉腆w溶解，配置成濃度為0. 0428mol/L的鉬酸銨溶液；第三、將鉬酸銨溶液逐滴加至第一步所配置的溶液中，待滴加完畢后充分?jǐn)嚢?5分鐘，得反應(yīng)前軀體的混合溶液；第四、將第三步所述裝有前軀體溶液的反應(yīng)容器置于常壓微波輻射反應(yīng)器中，持續(xù)微波加熱的時(shí)間為30分鐘；第五、將第四步所得懸濁液先高速離心、再用蒸餾水洗滌5 7次、在70°C下恒溫干燥 12小時(shí)，即制備出結(jié)構(gòu)規(guī)整的鉬酸銀納米方晶材料，其組成為Ag6MoltlO33t5
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鉬酸銀納米方晶的制備方法，其特征在于所述離子液為 1- 丁基-3-甲基溴化咪唑([BMIMJBr)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鉬酸銀納米方晶的制備方法，其特征在于所述鉬酸銀材料是納米方晶材料，其中納米方晶的邊長(zhǎng)為100 400納米。
全文摘要
本發(fā)明專利涉及一種鉬酸銀納米方晶的制備方法，其應(yīng)用微波輻射技術(shù)，并引入離子液體為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，在反應(yīng)體系中以鉬酸銨和硝酸銀為初始反應(yīng)原料，以廉價(jià)易得的蒸餾水為反應(yīng)溶劑。鉬酸銀納米方晶的邊長(zhǎng)為100～400納米。在制備過(guò)程中，本發(fā)明通過(guò)加入具有優(yōu)良結(jié)構(gòu)導(dǎo)向功能的離子液并選用優(yōu)化的反應(yīng)參數(shù)，即對(duì)產(chǎn)物的微觀形貌進(jìn)行有效調(diào)控，進(jìn)而制備出形貌規(guī)整、粒度均一、結(jié)晶狀況良好的鉬酸銀納米方晶材料；另外，微波能量在離子液體的輔助作用下穿透性更強(qiáng)、加熱速率遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)加熱方式、適合低成本連續(xù)化生產(chǎn)等優(yōu)勢(shì)；所得到尺寸均一的鉬酸銀納米方晶將在生物、醫(yī)藥、催化、環(huán)保等領(lǐng)域展現(xiàn)重要的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102502835SQ20111034739
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月7日
發(fā)明者孫嬿, 張志佳, 李春生, 王耀祖, 王莉娜, 馬培娟, 馬雪剛 申請(qǐng)人:河北聯(lián)合大學(xué)