專(zhuān)利名稱(chēng)：一種鉬酸鋯超細(xì)納米顆粒的制備方法
一種鉬酸鋯超細(xì)納米顆粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)納米材料的制備技術(shù)，特別是一種鉬酸鋯超細(xì)納米顆粒的制備方法
背景技術(shù)：
過(guò)渡金屬鉬酸鹽因材料本身的晶體結(jié)構(gòu)的特征，而表現(xiàn)出了化學(xué)多樣性特點(diǎn)，故被廣泛應(yīng)用于能量?jī)?chǔ)存與轉(zhuǎn)化和光催化領(lǐng)域；且隨著應(yīng)用研究的深入，這種材料在其它領(lǐng)域還將有著光明的市場(chǎng)前景。納米科技也同樣推動(dòng)著這類(lèi)物質(zhì)的蓬勃發(fā)展，目的是充分發(fā)揮活性物質(zhì)的小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和量子效應(yīng)等。作為此系列功能材料的重要成員，鉬酸鋯納米材料不僅具有過(guò)渡金屬鋯元素的性質(zhì)，而且還結(jié)合了納米材料的功能， 這為提升鉬酸鉍材料的的綜合性能優(yōu)化提供了條件。
目前，雖然鉬酸鹽納米材料的制備方法可采用水(溶劑)熱合成法、超聲合成法、微波輻射法和固相合成法等(C. C. Yu，C. X. Li, et al, Crystal Growth&Design. 2009, 9,783 ；L. W. Qian, J. Zhu, et al, Chem. Eur. J. 2009,15,1233 ;J. F. Liu, Y. D. Li, J. Mater. Chem. 2007，17，1797 ；Y. P. Fang, A. W. Xu, et al, Adv. Funct. Mater. 2003，13. 955 ；M. Saux, J. Galy, C. R. Acad. Sci. 1973,276, C81.)，但現(xiàn)有文獻(xiàn)對(duì)鉬酸鋯納米材料的快速高效可控合成方面還存在著一定的問(wèn)題。而涉及微波輻射法有效控制鉬酸鋯小尺寸材料微觀(guān)結(jié)構(gòu)的文獻(xiàn)就更少。根據(jù)上述研究現(xiàn)狀，本發(fā)明提供了在常壓實(shí)驗(yàn)條件下利用微波輻射法成功控制材料的成核速率，來(lái)調(diào)節(jié)目標(biāo)產(chǎn)物尺寸的便捷方法，這無(wú)疑為顯著推進(jìn)鉬酸鉍小尺寸功能材料的應(yīng)用性能鋪平了道路。

發(fā)明內(nèi)容本專(zhuān)利的發(fā)明內(nèi)容在于提供一種鉬酸鋯超細(xì)納米顆粒的制備方法， 該微波輻射技術(shù)的顯著特點(diǎn)是關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)參數(shù)可操作性強(qiáng)、尤其適合連續(xù)化規(guī)模低成本合成。
本發(fā)明的技術(shù)方案本發(fā)明涉及一種采用微波輻射法合成鉬酸鋯超細(xì)納米顆粒的方法，制備過(guò)程中以硝酸鋯、鉬酸銨為反應(yīng)原料，溶劑選用蒸餾水，在微波輻射反應(yīng)體系中制備鉬酸鋯超細(xì)小尺寸顆粒狀材料，具體步驟以下
第一.在室溫下，將硝酸鋯固體溶解在蒸餾水中制得一定硝酸鋯摩爾濃度的溶液，劇烈攪拌15分鐘，便配制成溶液a ；
第二.精確稱(chēng)量(ΝΗ4)6Μο7024 ·4Η20鉬酸銨粉末，加入60 75°C的熱蒸餾水，攪拌 10分鐘至鉬酸銨完全溶解后得透明溶液，然后逐滴滴加到步驟1所配制的溶液a中，恒溫 600C，繼續(xù)攪拌10分鐘，制得溶液b ；
第三.將溶液b得到的反應(yīng)前驅(qū)體混合物轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中，然后置于常壓微波輻射反應(yīng)器中并設(shè)定反應(yīng)時(shí)間為30分鐘，反應(yīng)結(jié)束后絮狀產(chǎn)物經(jīng)離心分離、水洗、醇洗、60 度恒溫干燥M小時(shí)后，便得到鉬酸鋯白色&(MoO4)2超細(xì)納米材料。
所述鉬酸鋯白色超細(xì)納米顆粒的直徑為25-50納米，且納米顆粒的結(jié)構(gòu)規(guī)整、尺度均勻。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及效果本發(fā)明采用微波輻射法合成鉬酸鋯超細(xì)納米顆粒，其優(yōu)點(diǎn)和有益效果體現(xiàn)在通過(guò)引入微波輻射加熱制度能對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物的微觀(guān)形貌進(jìn)行較好控，從而制得的產(chǎn)物形貌規(guī)整，為應(yīng)用性能大幅提升奠定了基礎(chǔ)；總體來(lái)看，該方法具有制備流程簡(jiǎn)單、并適合低成本規(guī)模生產(chǎn)等有益效果；另外，該方法合成的材料可為光催化、環(huán)境保護(hù)等應(yīng)用領(lǐng)域提供必要的理論基礎(chǔ)和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。

圖1為鉬酸鋯超細(xì)納米顆粒低倍掃描電子顯微鏡(SEM)圖
圖2為鉬酸鋯超細(xì)納米顆粒高倍SEM圖具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
在室溫下，準(zhǔn)確配置摩爾濃度為0. 00125mol/L的硝酸鋯溶液，劇烈攪拌15分鐘至完全溶解；稱(chēng)量(NH4)6Mo7O24 ·4Η20鉬酸銨固體，加入60 75°C的熱蒸餾水，攪拌10分鐘至鉬酸銨完全溶解得透明溶液，使其鉬酸銨摩爾濃度為1. 79*10_4摩爾/升，然后將該溶液逐滴加到所配制的硝酸鋯溶液中，繼續(xù)攪拌10分鐘；將上述反應(yīng)前驅(qū)體混合物逐滴倒入圓底燒瓶中，并置于常壓微波輻射反應(yīng)器中，控制加熱時(shí)間為30分鐘，反應(yīng)結(jié)束后得到的白色絮狀產(chǎn)物經(jīng)離心分離、水洗、醇洗、60度恒溫干燥24小時(shí)后，制得到超細(xì)^"(M0O4)2鉬酸鋯納米。產(chǎn)物經(jīng)掃描電子顯微鏡(SEM)(圖1)測(cè)試表明產(chǎn)物主體形貌為分散良好的鉬酸鋯納米顆粒，其顆粒的微觀(guān)形貌規(guī)整且尺度均勻；仔細(xì)觀(guān)察較高倍率的SEM圖(圖2)可知鉬酸鋯納米材料的直徑為25-50納米。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明涉及一種采用微波輻射法合成鉬酸鋯超細(xì)納米顆粒的方法，制備過(guò)程中以硝酸鋯、鉬酸銨為反應(yīng)原料，溶劑選用蒸餾水，在微波輻射反應(yīng)體系中制備鉬酸鋯超細(xì)小尺寸顆粒狀材料，具體步驟以下第一.在室溫下，將硝酸鋯固體溶解在蒸餾水中制得一定硝酸鋯摩爾濃度的溶液，劇烈攪拌15分鐘，便配制成溶液a ；第二.精確稱(chēng)量(ΝΗ4)6Μο7024 ·4Η20鉬酸銨粉末，加入60 75°C的熱蒸餾水，攪拌10分鐘至鉬酸銨完全溶解后得透明溶液，然后逐滴滴加到步驟1所配制的溶液a中，恒溫60°C， 繼續(xù)攪拌10分鐘，制得溶液b;第三.將溶液b得到的反應(yīng)前驅(qū)體混合物轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中，然后置于常壓微波輻射反應(yīng)器中并設(shè)定反應(yīng)時(shí)間為30分鐘，反應(yīng)結(jié)束后絮狀產(chǎn)物經(jīng)離心分離、水洗、醇洗、60度恒溫干燥M小時(shí)后，便得到鉬酸鋯白色& (MoO4)2超細(xì)納米材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述白色&(MoO4)2超細(xì)納米材料的直徑為25-50納米，其納米顆粒的結(jié)構(gòu)規(guī)整、尺度均勻。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種采用微波輻射法合成鉬酸鋯超細(xì)納米顆粒的方法，制備過(guò)程中以硝酸鋯、鉬酸銨為反應(yīng)原料，溶劑選用蒸餾水，在微波輻射反應(yīng)體系中制備鉬酸鋯超細(xì)小尺寸顆粒狀材料。其中，鉬酸鋯超細(xì)納米顆粒的直徑為25-50納米。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果體現(xiàn)在通過(guò)引入微波輻射加熱制度能對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物的微觀(guān)形貌進(jìn)行較好控，從而制得的產(chǎn)物形貌規(guī)整，為應(yīng)用性能大幅提升奠定了基礎(chǔ)；總體來(lái)看，該方法具有制備流程簡(jiǎn)單、并適合低成本規(guī)模生產(chǎn)等有益效果；另外，該方法合成的材料可為光催化、環(huán)境保護(hù)等應(yīng)用領(lǐng)域提供必要的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102502840SQ20111034746
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月7日
發(fā)明者孫嬿, 張志佳, 李春生, 王耀祖, 王莉娜, 馬培娟, 馬雪剛 申請(qǐng)人:河北聯(lián)合大學(xué)