專利名稱：一種鉬酸銀微米球和納米棒的制備方法
一種鉬酸銀微米球和納米棒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)功能微納米材料領(lǐng)域，尤其是涉及一種鉬酸銀微米球和納米棒的制備方法。
背景技術(shù)：
新型微納米材料因納米效應(yīng)、體積效應(yīng)及量子尺寸效應(yīng)，這些特定微觀結(jié)構(gòu)材料產(chǎn)生了許多不同于傳統(tǒng)體相材料的新奇現(xiàn)象，因而在光學(xué)、電學(xué)及催化等領(lǐng)域展現(xiàn)優(yōu)異性能，進(jìn)而成為無機(jī)功能材料的研究熱點(diǎn)之一。
近年來，過渡金屬鉬酸鹽微納米材料的設(shè)計(jì)合成與性能提升逐步進(jìn)入了發(fā)展的新階段(如J. H. Ryu, S. M. Koo, J. W. Yoon, C. S. Lim, K. B. Shim, Mater. Lett.，2006，60，1702 ； L. Y. Zhou, J. S. Wei, F. Ζ. Gong, J. L. Huang, L. H. Yi, J. Solid State Chem.，2008，181，1337 ； L. X. Yu, Μ. Nogami, Mater. Lett. ,2010,64,1644.)。值得關(guān)注的是，鉬酸銀功能材料中的銀擁有可有效殺滅細(xì)菌、破壞微生物細(xì)胞繁殖能力性能，而使這種材料成為良好的無機(jī)抗菌體；另外，鉬酸銀還具有高的化學(xué)活性，因此可作為新型電極催化材料。就材料合成而言， 鉬酸銀粉體材料常見的制備方法有水熱法、離子反應(yīng)法和共沉淀法等。例如，W. Liu等人采用水熱法在200度下保溫M小時(shí)便制備了由納米晶組裝成的Ag2Mo4O13微米材料(W. Liu, M. S. Ji, S. F. Chen, J. Hazard. Mater.，2011，186,2001)。中國(guó)發(fā)明專利 CNU622^A 公開了硫代鉬酸鹽及其制備方法和用途，其涉及一種采用離子反應(yīng)法制備了 Ag2Mc^4和Ag2MoOj2 塊體材料。但是，這些制備方法在材料結(jié)構(gòu)控制和快速高效合成方面仍有較大提升空間。針對(duì)制備過程中的關(guān)鍵技術(shù)問題，本發(fā)明專利提供一種采用微波輻射法制備鉬酸銀微米球和納米棒的方法，此工藝可低成本高效合成鉬酸銀微納米材料，合成的新型材料具有結(jié)晶度高、形貌規(guī)整和尺寸均勻等優(yōu)點(diǎn)，最終為抗菌和催化性能提升提供了必要條件。

發(fā)明內(nèi)容本專利的發(fā)明內(nèi)容在于提供一種鉬酸銀微米球和納米棒的制備方法，其特點(diǎn)在于微波輻射法的獨(dú)特加熱方式能夠使銀離子和鉬酸根定向有序快速結(jié)合，從而合成出材料結(jié)晶度高、結(jié)構(gòu)規(guī)整的目標(biāo)產(chǎn)物；此制備工藝具有加熱速率高、無溫度滯后和操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，滿足鉬酸銀微納米材料的批量低成本合成的制備要求，最終能為顯著提升其在應(yīng)用領(lǐng)域的綜合性能打下良好的基礎(chǔ)。
本發(fā)明的技術(shù)方案本發(fā)明專利提供一種鉬酸銀微米球和納米棒的制備方法， 其采用微波輻射技術(shù)，以鉬酸銨和硝酸銀為起始原料，蒸餾水為反應(yīng)介質(zhì)，其技術(shù)方案為
第一、在室溫下，準(zhǔn)確稱量一定質(zhì)量的(NH4) 6Μο7024 · 4H20鉬酸銨，加入特定體積的蒸餾水，快速攪拌至固體原料全部溶解，從而配制鉬酸銨溶液；
第二、稱量與鉬酸銨相同鉬原子摩爾數(shù)的AgNO3硝酸銀，加入一定體積的蒸餾水， 充分?jǐn)嚢?0分鐘，配制硝酸銀溶液；
第三、將上述兩種溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)容器中，并充分?jǐn)嚢?5分鐘；
第四、將第三步所得前軀體混合溶液置于常壓微波輻射反應(yīng)器中作用30分鐘；
第五、將第四步所得產(chǎn)物用蒸餾水洗滌3 5次，然后在60°C下恒溫干燥M小時(shí)， 即可制備出形貌良好的鉬酸銀微納米材料，其對(duì)應(yīng)組成為Ag6MoltlO33t5
所述硝酸銀溶液的摩爾濃度在0. 01-0. 3mol/L之間。
所述鉬酸銀微納米材料具有微米球和納米棒結(jié)構(gòu)；其中，鉬酸銀微米球由零維納米顆粒組裝而成，單個(gè)納米顆粒直徑為20 30納米、組裝后的微米球直徑為1. 0 1. 5納米；鉬酸銀納米棒的直徑為50 100納米、長(zhǎng)度達(dá)到5 15微米。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及效果本發(fā)明涉及一種鉬酸銀微米球和納米棒的制備方法，其采用微波輻射法通過改變最關(guān)鍵的實(shí)驗(yàn)條件，能有選擇性地制備形貌均一的鉬酸銀微納米結(jié)構(gòu)。本專利所采用關(guān)鍵技術(shù)具有明顯優(yōu)點(diǎn)和有益效果1、微波輻射加熱速率高從而顯著減小化學(xué)合成的溫度梯度；2、良好的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)；3、操作簡(jiǎn)便、不涉及高壓裝置、便于控制產(chǎn)物的微觀結(jié)構(gòu)；4、可開發(fā)鉬酸鹽微納米材料的高效低成本規(guī)模合成。

圖1為由鉬酸銀納米顆粒組裝的微米球的低倍掃描電子顯微鏡(SEM)圖
圖2為由鉬酸銀納米顆粒組裝的微米球的高倍SEM圖
圖3為鉬酸銀納米棒的SEM圖具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 :由鉬酸銀納米顆粒組裝的微米球的制備方法及結(jié)構(gòu)表征
在室溫下，準(zhǔn)確稱量一定質(zhì)量的鉬酸銨固體，加入適量的蒸餾水，充分?jǐn)嚢柚凉腆w原料全部溶解，從而配制O.Olmol/L澄清透明的鉬酸銨溶液稱量硝酸銀固體，加入一定體積蒸餾水，磁力攪拌10分鐘，配制成0. 0014mol/L硝酸銀溶液；將上述兩種溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)容器中，并充分?jǐn)嚢?5分鐘；將混合均勻的前軀體溶液置于微波輻射反應(yīng)器中加熱30分鐘，所得懸濁物用蒸餾水洗滌5次，然后在60°C下恒溫干燥M小時(shí)，便制備出由納米顆粒組裝的鉬酸銀微米球材料，其對(duì)應(yīng)物相為Ag6MoltlO33。該產(chǎn)物經(jīng)掃描電子顯微鏡(SEM)測(cè)試(如圖1)表明產(chǎn)物主體形貌為微米球形結(jié)構(gòu)，其直徑為1. 0 1. 5微米；由高倍SEM圖(如圖 2)表明這些鉬酸銀微米球由大量超細(xì)納米顆粒組裝而成，其顆粒的直徑為20 30納米。
實(shí)施例2 鉬酸銀納米棒的制備方法及結(jié)構(gòu)表征
在室溫下，準(zhǔn)確稱量一定質(zhì)量的鉬酸銨，加入蒸餾水，充分?jǐn)嚢柚凉腆w原料全部溶解，而配制0.04^mol/L mol/L澄清透明的鉬酸銨溶液；稱量硝酸銀固體，加入一定體積蒸餾水，磁力攪拌10分鐘，配制0. 3000mol/L硝酸銀溶液；將兩種溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)容器中，并攪拌15分鐘；將混合均勻的前軀體溶液置于微波輻射反應(yīng)器中反應(yīng)30分鐘，所得產(chǎn)物用蒸餾水洗滌4次，然后在60°C下恒溫干燥M小時(shí)，即可制備出鉬酸銀一維納米棒材料。產(chǎn)物經(jīng)SEM測(cè)試(圖3)表明產(chǎn)物為表面光滑、直徑均一的納米棒結(jié)構(gòu)；細(xì)致測(cè)量可知其直徑為 50 100納米、長(zhǎng)度為5 15微米。權(quán)利要求
1.本發(fā)明專利提供一種鉬酸銀微米球和納米棒的制備方法，其采用微波輻射技術(shù)，以鉬酸銨和硝酸銀為起始原料，蒸餾水為反應(yīng)介質(zhì)，其技術(shù)方案為第一、在室溫下，準(zhǔn)確稱量一定質(zhì)量的(NH4)6Mo7Om · 4H20鉬酸銨，加入特定體積的蒸餾水，快速攪拌至固體原料全部溶解，從而配制鉬酸銨溶液；第二、稱量與鉬酸銨相同鉬原子摩爾數(shù)的AgNO3硝酸銀，加入一定體積的蒸餾水，充分?jǐn)嚢?0分鐘，配制硝酸銀溶液；第三、將上述兩種溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)容器中，并充分?jǐn)嚢?5分鐘； 第四、將第三步所得前軀體混合溶液置于常壓微波輻射反應(yīng)器中作用30分鐘； 第五、將第四步所得產(chǎn)物用蒸餾水洗滌3 5次，然后在60°C下恒溫干燥M小時(shí)，即可制備出形貌良好的鉬酸銀微納米材料，其對(duì)應(yīng)組成為Ag6MoltlO33t5
2.權(quán)利要求1一種鉬酸銀微米球和納米棒的制備方法，其特征在于所述硝酸銀溶液的摩爾濃度在0. 01-0. 3mol/L之間。
3.權(quán)利要求1一種鉬酸銀微米球和納米棒的制備方法，其特征在于所述鉬酸銀微納米材料具有微米球和納米棒結(jié)構(gòu)；其中，鉬酸銀微米球由零維納米顆粒組裝而成，單個(gè)納米顆粒直徑為20 30納米、組裝后的微米球直徑為1. 0 1. 5納米；鉬酸銀納米棒的直徑為 50 100納米、長(zhǎng)度達(dá)到5 15微米。
全文摘要
本發(fā)明提供一種鉬酸銀微米球和納米棒的制備方法，其采用微波輻射技術(shù)，以鉬酸銨和硝酸銀為起始原料，蒸餾水為反應(yīng)介質(zhì)。所述鉬酸銀微納米材料具有微米球和納米棒結(jié)構(gòu)；其中，鉬酸銀微米球由零維納米顆粒組裝而成，單個(gè)納米顆粒直徑為20～30納米、組裝后的微米球直徑為1.0～1.5納米；鉬酸銀納米棒的直徑為50～100納米、長(zhǎng)度達(dá)到5～15微米。此合成工藝具有加熱速率高、無溫度滯后和操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，滿足鉬酸銀微納米材料的批量低成本合成的制備要求，最終能為顯著提升其在應(yīng)用領(lǐng)域的綜合性能打下良好的基礎(chǔ)。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102502841SQ20111034750
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月7日
發(fā)明者孫嬿, 張志佳, 李春生, 王耀祖, 王莉娜, 馬培娟, 馬雪剛 申請(qǐng)人:河北聯(lián)合大學(xué)