專利名稱：一種納米二氧化鈦水性膠體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水性膠體的制備方法，尤其涉及一種納米二氧化鈦水性膠體的制
備方法。
背景技術(shù)：
納米二氧化鈦是一種白色疏松粉末，屏蔽紫外線作用強(qiáng)，有良好的耐候性；可用于化妝品、功能纖維、塑料、涂料、油漆等領(lǐng)域，作為紫外線屏蔽劑，防止紫外線的侵害，也可用于高檔汽車面漆，具有隨角異色效應(yīng)。目前，納米二氧化鈦主要制成納米二氧化鈦溶劑型膠體和納米二氧化鈦固態(tài)粉末，但是納米二氧化鈦溶劑型膠體穩(wěn)定性差，有機(jī)溶劑易揮發(fā)、不易保存，且容易污染空氣，環(huán)保性差；而納米二氧化鈦固態(tài)粉末難分散、易團(tuán)聚，制備時有三 廢污染，不具環(huán)保性。目前，也有納米二氧化鈦水性膠體的制備方法的專利申請，如專利號為200710065655. 7，專利名稱為“一種納米銳鈦礦型二氧化鈦水性溶膠的制備方法”的中國專利，此方法需要添加二乙醇胺、三乙醇胺等有機(jī)化合物以及乙二胺、乙酰丙酮等有機(jī)化合物，造成原料種類增多，且工藝過程復(fù)雜。又如專利號為200610039319. 0，專利名稱為“具有銳鈦礦型二氧化鈦水溶膠的制備方法”，此方法中主原料為四氯化鈦，但是工藝過程為“水解-有機(jī)萃取-無機(jī)反萃取”，過程比較復(fù)雜，而且所要求設(shè)備比較繁多。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種制備工藝和所需設(shè)備簡單、生產(chǎn)成本低廉、無污染以及易于工業(yè)化生產(chǎn)的一種納米二氧化鈦水性膠體的制備方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種納米二氧化鈦水性膠體的制備方法，包括以下步驟a、原料提供選擇鈦酸酯、無機(jī)酸和去離子水作為原料，準(zhǔn)備好控溫水浴裝置，其中鈦酸酯為主原料，去離子水為介質(zhì)山、水解先將去離子水倒入控溫水浴裝置中，再將鈦酸酯加入到去離子水中，鈦酸酯和去離子水的mol比為I : 70 120，并在常溫常壓下邊加邊攪拌，使鈦酸酯完全水解為氫氧化鈦；c、酸化往所制得的氫氧化鈦水解液中加入無機(jī)酸，氫氧化鈦與無機(jī)酸的mol比為I : 0. 2 0. 8，使氫氧化鈦水解液的PH值在I 4范圍之內(nèi)；d、膠溶通過加熱控溫水浴裝置,使氫氧化鈦水解液的溫度達(dá)到60 80°C，并在恒溫常壓下攪拌反應(yīng)4 8小時，使氫氧化鈦沉淀漸漸溶解膠化成為-O-Ti-O-結(jié)構(gòu)的水溶膠，其中水溶膠中TiO2含量為5. 0 10. 0% Wt0為了保證主原料的來源，進(jìn)一步地，所述步驟a中鈦酸酯為鈦酸乙酯、鈦酸丙酯或鈦酸丁酯。為了保證酸化效果，再進(jìn)一步地，所述步驟a中的無機(jī)酸為鹽酸、硫酸或硝酸。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是這種納米二氧化鈦水性膠體的制備方法生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)設(shè)備十分簡單，產(chǎn)品生產(chǎn)成本非常低，極易工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品結(jié)晶度高，為100%銳鈦礦相；顆粒粒徑小于15納米，產(chǎn)品重復(fù)性好、穩(wěn)定性好，環(huán)保、無污染，可以長期存放不變質(zhì)，并且可以任意濃縮或用水稀釋，涂覆能力和成膜能力好，而且具有很強(qiáng)的光催化活性。


圖I是納米二氧化鈦水性膠體放大10萬倍后的電鏡形貌圖；圖2是納米二氧化鈦水性膠體顆粒粒徑分布圖；圖3是納米二氧化鈦水性膠體X-射線衍射圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。一種納米二氧化鈦水性膠體的制備方法，包括以下步驟a、原料提供選擇鈦酸酯、無機(jī)酸和去離子水作為原料，準(zhǔn)備好控溫水浴裝置，其中鈦酸酯為主原料可以是鈦酸乙酯、鈦酸丙酯或鈦酸丁酯的任意一種，無機(jī)酸可以是鹽酸、硫酸或硝酸的任意一種，去離子水作為介質(zhì)，又名純水；b、水解先將去離子水倒入控溫水浴裝置中，再將鈦酸酯加入到去離子水中，鈦酸酯和去離子水的mol比為I : 70 120，并在常溫常壓下邊加邊攪拌，使鈦酸酯完全水解為氫氧化鈦；C、酸化往所制得的氫氧化鈦水解液中加入無機(jī)酸，氫氧化鈦與無機(jī)酸的mol比為I : 0. 2 0. 8，使氫氧化鈦水解液的PH值在I 4范圍之內(nèi)；d、膠溶通過加熱控溫水浴裝置，使氫氧化鈦水解液的溫度達(dá)到60 80°C，并在恒溫常壓下攪拌反應(yīng)4 8小時，使氫氧化鈦沉淀漸漸溶解膠化成為-O-Ti-O-結(jié)構(gòu)的水溶膠，其中水溶膠中TiO2含量為5.0 10.0% Wt0所制得的水溶膠產(chǎn)品外觀色相基本透明，藍(lán)白金黃色(隨角異色一背光看為藍(lán)白色、迎光看為金黃色)；如圖I所示，所述納米二氧化鈦水性膠體顆粒形貌為球狀；如圖2所示，所述納米二氧化鈦水性膠體平均粒徑< 15nm，粒徑分布為7-50nm ;如圖3所示，所述納米二氧化鈦水性膠體晶相結(jié)構(gòu)為100 %銳鈦礦相。實(shí)施例I :將鈦酸乙酯在攪拌下加入到純水中，使其完全水解為氫氧化鈦。然后加入鹽酸,使水解液的PH值在3左右，在常溫常壓下攪拌20分鐘。水浴加熱，使水解液的溫度達(dá)到60°C左右，恒溫常壓攪拌反應(yīng)8小時，此時氫氧化鈦沉淀漸漸溶解膠化成為水溶膠。鈦酸乙酯、水、鹽酸的mol比為I : 70 : 0. 2。實(shí)施例2 將鈦酸丙酯在攪拌下加入到純水中，使其完全水解為氫氧化鈦。然后加入硫酸,使水解液的PH值在2左右，在常溫常壓下攪拌20分鐘。水浴加熱，使水解液的溫度達(dá)到80°C左右，恒溫常壓攪拌反應(yīng)6小時，此時氫氧化鈦沉淀漸漸溶解膠化成為水溶膠。鈦酸丙酯、水、硫酸的mol比為I : 90 0.8。實(shí)施例3 將鈦酸丁酯在攪拌下加入到純水中，使其完全水解為氫氧化鈦。然后加入硝酸，使水解液的PH值在2. 5左右，在常溫常壓下攪拌20分鐘。水浴加熱，使水解液的溫度達(dá)到70°C左右，恒溫常壓攪拌反應(yīng)4小時，此時氫氧化鈦沉淀漸漸溶解膠化成為水溶膠。鈦酸丁酯、水、硝酸的mol比為I : 120 0.4。這種納米二氧化鈦水性膠體的制備方法生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)設(shè)備十分簡單，產(chǎn)品生產(chǎn)成本非常低，極易工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品結(jié)晶度高，為100%銳鈦礦相；顆粒粒徑小于15納米，產(chǎn)品重復(fù)性好、穩(wěn)定性好，環(huán)保、無污染，可以長期存放不變質(zhì)，并且可以任意濃縮或用水稀釋，涂覆能力和成膜能力好，而且具有 很強(qiáng)的光催化活性。需要強(qiáng)調(diào)的是以上僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種納米ニ氧化鈦水性膠體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 a、原料提供選擇鈦酸酷、無機(jī)酸和去離子水作為原料，準(zhǔn)備好控溫水浴裝置，其中鈦酸酯為主原料，去離子水為介質(zhì)； b、水解先將去離子水倒入控溫水浴裝置中，再將鈦酸酯加入到去離子水中，鈦酸酯和去離子水的mol比為I : 70 120，并在常溫常壓下邊加邊攪拌，使鈦酸酯完全水解為氫氧化鈦。
C、酸化往所制得的氫氧化鈦水解液中加入無機(jī)酸，氫氧化鈦與無機(jī)酸的mol比為I O. 2 O. 8，使氫氧化鈦水解液的PH值在I 4范圍之內(nèi)。
d、膠溶通過加熱控溫水浴裝置,使氫氧化鈦水解液的溫度達(dá)到60 80°C,并在恒溫常壓下攪拌反應(yīng)4 8小時,使氫氧化鈦沉淀漸漸溶解膠化成為-O-Ti-O-結(jié)構(gòu)的水溶膠， 其中水溶膠中TiO2含量為5. O 10. 0% Wt0
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米ニ氧化鈦水性膠體的制備方法，其特征在于，所述步驟a中鈦酸酯為鈦酸こ酷、鈦酸丙酯或鈦酸丁酷。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米ニ氧化鈦水性膠體的制備方法，其特征在于，所述步驟a中的無機(jī)酸為鹽酸、硫酸或硝酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米二氧化鈦水性膠體的制備方法，先將去離子水倒入控溫水浴裝置中，再將鈦酸酯加入到去離子水中，并在常溫常壓下邊加邊攪拌，使鈦酸酯完全水解為氫氧化鈦；往所制得的氫氧化鈦水解液中加入無機(jī)酸，使氫氧化鈦水解液的pH值在1～4范圍之內(nèi)；通過加熱控溫水浴裝置，使氫氧化鈦沉淀漸漸溶解膠化成為-O-Ti-O-結(jié)構(gòu)的水溶膠。這種納米二氧化鈦水性膠體的制備方法工藝和生產(chǎn)設(shè)備十分簡單，產(chǎn)品生產(chǎn)成本非常低，極易工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品結(jié)晶度高，為100％銳鈦礦相；顆粒粒徑小于15納米，產(chǎn)品重復(fù)性好、穩(wěn)定性好，環(huán)保、無污染，可以長期存放不變質(zhì)，并且可以任意濃縮或用水稀釋，涂覆能力和成膜能力好，而且具有很強(qiáng)的光催化活性。
文檔編號B82Y40/00GK102730754SQ20121018481
公開日2012年10月17日 申請日期2012年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月7日
發(fā)明者程黎放, 童惠君, 童晶 申請人:江蘇恒智納米科技有限公司