專利名稱：高穩(wěn)定性聚合物包裹的銀納米團(tuán)簇制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料制備領(lǐng)域，涉及一種高穩(wěn)定性聚合物包裹的銀納米團(tuán)簇制備方法。
背景技術(shù)：
團(tuán)簇是由幾個(gè)至幾千個(gè)原子、分子、離子通過物理和化學(xué)結(jié)合力組成相對(duì)穩(wěn)定的聚集體，它的空間尺寸在幾埃至幾百埃的范圍內(nèi)。由于團(tuán)簇尺寸特殊，它具有一系列不同于單個(gè)原子、分子，也不同于大塊固體材料的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)，如極大的比表面使它具有異常高的化學(xué)活性和催化性能、光的量子尺寸效應(yīng)和非線性效應(yīng)、電導(dǎo)的幾何尺寸效應(yīng)、摻雜及摻包原子的導(dǎo)電性和超導(dǎo)性、碳管、碳蔥的導(dǎo)電性等。近年來(lái)，貴金屬(金、銀)納米團(tuán)簇由于量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)表現(xiàn)出理想的光 學(xué)和電學(xué)性能成為納米材料研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)之一。當(dāng)納米顆粒尺寸逐漸減小到與費(fèi)米波長(zhǎng)相當(dāng)時(shí)(〈O. 5 nm)會(huì)呈現(xiàn)出和半導(dǎo)體類似的特征，產(chǎn)生能級(jí)分離并發(fā)射熒光。相對(duì)于傳統(tǒng)的熒光標(biāo)記物而言，銀納米團(tuán)簇具有許多優(yōu)點(diǎn)。有機(jī)熒光染料容易產(chǎn)生光漂白；半導(dǎo)體納米顆粒制備條件苛刻，原料毒性大；而銀納米團(tuán)簇在非常溫和條件下就能合成，并且發(fā)光顏色隨團(tuán)簇尺寸可調(diào)，作為一種潛在的熒光標(biāo)記物有望應(yīng)用于光成像、生物標(biāo)記、化學(xué)傳感器等領(lǐng)域。另外，目前國(guó)內(nèi)外研究較多的是金納米團(tuán)簇，銀納米團(tuán)簇由于其穩(wěn)定性很難控制因而限制了它的發(fā)展。其次，制備金銀納米團(tuán)簇選擇的修飾劑也大多為DNA這一類較為昂貴的試劑，成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題和不足，本發(fā)明旨在提供一種簡(jiǎn)單易行的穩(wěn)定的高穩(wěn)定性聚合物包裹的銀納米團(tuán)簇制備方法。該方法具有操作簡(jiǎn)單、價(jià)格便宜、性能穩(wěn)定、無(wú)毒等優(yōu)點(diǎn)，且所用儀器設(shè)備均為普通設(shè)備，如磁力攪拌器、圓底燒瓶等。制備的銀納米團(tuán)簇性能穩(wěn)定、易于保存。高穩(wěn)定性聚合物包裹的銀納米團(tuán)簇制備方法，其特征在于包括以下步驟(I)硅烷-Ag絡(luò)合物的合成稱取0.0370 0.0986 g硝酸銀溶于10 30 ml無(wú)水甲醇，再向其中加入200 600 uL硅烷，暗處攪拌I 4h;(2)聚合物修飾的銀納米團(tuán)簇合成稱取0. 0363 0. 0968 g聚合物溶于I 20ml水中，加入步驟(I)的溶液中，攪拌I 30 min ;再加入10 100 uL無(wú)水甲醛，繼續(xù)暗處攪拌3 6 h，得到黃色溶液，沉淀過濾得聚合物修飾的銀納米團(tuán)簇。所述步驟(I)中的硅烷為3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、3- (2_氨乙基)氨丙基三甲氧基硅烷(APTMOS)或者4-氨丁基三甲氧基硅烷。所述步驟(2)中的聚合物為聚乙烯亞胺(PEI)、聚酰胺-胺型樹枝狀高分子(PAMAM)或聚丙烯酸甲酯(PMAA)。
本發(fā)明合成的聚合物修飾的銀納米團(tuán)簇具有價(jià)格便宜、性能穩(wěn)定、無(wú)毒等優(yōu)點(diǎn)，有很高的實(shí)用價(jià)值，在環(huán)境分析、生化分析、食品安全等領(lǐng)域具有較為廣闊的應(yīng)用前景。


圖I為本實(shí)施例I的銀納米團(tuán)簇的TEM圖。圖2為本實(shí)施例2的銀納米團(tuán)簇的TEM圖。圖3為本實(shí)施例3的銀納米團(tuán)簇的TEM圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。實(shí)施例I :I)硅烷-Ag絡(luò)合物的合成首先，稱取0.0370 g硝酸銀溶于20 ml甲醇，再向其中加入200 uL 3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES，暗處攪拌I h;2)聚合物修飾的銀納米團(tuán)簇的合成稱取0. 0363 g聚乙烯亞胺PEI溶于Iml水 中，加入步驟I)的溶液中，攪拌3 min;再加入40 uL無(wú)水甲醛，繼續(xù)暗處攪拌6 h，得到黃棕色溶液，沉淀過濾得聚合物修飾的銀納米團(tuán)簇，聚合物修飾的銀納米團(tuán)簇的TEM圖如圖I所示。3)取制備的銀納米團(tuán)簇用于Hg的檢測(cè)，檢出限為0. I納摩爾/升。實(shí)施例2 I)硅烷-Ag絡(luò)合物的合成首先，稱取0.0616 g硝酸銀溶于30 ml甲醇，再向其中加入338 uL 3- (2-氨乙基)氨丙基三甲氧基硅烷APTM0S，暗處攪拌2 h ；2)聚合物修飾的銀納米團(tuán)簇的合成稱取0. 0605聚酰胺-胺型樹枝狀高分子PAMAM溶于20 ml水中，加入步驟I)的溶液中，攪拌I min ;再加入10 uL無(wú)水甲醛，繼續(xù)暗處攪拌5 h,得到黃色溶液，沉淀過濾得聚合物修飾的銀納米團(tuán)簇，聚合物修飾的銀納米團(tuán)簇的TEM圖如圖2所示。3)取制備的銀納米團(tuán)簇用于Hg的檢測(cè)，檢出限為0. I納摩爾/升。實(shí)施例3 I)硅烷-Ag絡(luò)合物的合成首先，稱取0.0986 g硝酸銀溶于10 ml甲醇，再向其中加入600uL 4-氨丁基三甲氧基硅烷，暗處攪拌4h ；2)聚合物修飾的銀納米團(tuán)簇的合成稱取0. 0968 g聚丙烯酸甲酯PMAA溶于15ml水中，加入步驟I)的溶液中，攪拌30 min ;再加入IOOuL甲醛，繼續(xù)暗處攪拌3h,得到黃色溶液，沉淀過濾得聚合物修飾的銀納米團(tuán)簇，聚合物修飾的銀納米團(tuán)簇的TEM圖如圖3所示。3)取制備的銀納米團(tuán)簇用于Hg的檢測(cè)，檢出限為0. I納摩爾/升。
權(quán)利要求
1.高穩(wěn)定性聚合物包裹的銀納米團(tuán)簇制備方法，其特征在于包括以下步驟 (1)硅烷-Ag絡(luò)合物的合成稱取0.0370 0. 0986 g硝酸銀溶于10 30 ml無(wú)水甲醇，再向其中加入200 600 uL硅烷，暗處攪拌I 4h; (2)聚合物修飾的銀納米團(tuán)簇合成稱取0.0363 0. 0968 g聚合物溶于I 20 ml水中，加入步驟⑴的溶液中，攪拌I 30 min ;再加入10 100 uL無(wú)水甲醛，繼續(xù)暗處攪拌3 6 h，得到黃色溶液，沉淀過濾得聚合物修飾的銀納米團(tuán)簇。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高穩(wěn)定性聚合物包裹的銀納米團(tuán)簇制備方法，其特征在于所述步驟(I)中的娃燒為3_氛丙基二乙氧基娃燒(APTES)、3_ (2_氛乙基)氛丙基二甲氧基硅烷(APTMOS)或者4-氨丁基三甲氧基硅烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高穩(wěn)定性聚合物包裹的銀納米團(tuán)簇制備方法，其特征在于所述步驟(2)中的聚合物為聚乙烯亞胺(PEI)、聚酰胺-胺型樹枝狀高分子(PAMAM)或聚丙烯酸甲酯(PMAA)。
全文摘要
本發(fā)明公開了高穩(wěn)定性聚合物包裹的銀納米團(tuán)簇制備方法，其特征在于包括以下步驟(1) 硅烷-Ag 絡(luò)合物的合成稱取0.0370～0.0986 g硝酸銀溶于10～30 ml無(wú)水甲醇，再向其中加入200～600 uL 硅烷，暗處攪拌1～4h；(2) 聚合物修飾的銀納米團(tuán)簇合成稱取0.0363～0.0968 g 聚合物溶于1～20 ml水中，加入步驟(1)的溶液中，攪拌1～30 min；再加入10～100 uL無(wú)水甲醛，繼續(xù)暗處攪拌3～6 h，得到黃色溶液，沉淀過濾得聚合物修飾的銀納米團(tuán)簇。本發(fā)明合成的聚合物修飾的銀納米團(tuán)簇具有價(jià)格便宜、性能穩(wěn)定、無(wú)毒等優(yōu)點(diǎn)，有很高的實(shí)用價(jià)值，在環(huán)境分析、生化分析、食品安全等領(lǐng)域具有較為廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102728850SQ20121020577
公開日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年6月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月20日
發(fā)明者何瑜, 宋功武, 朱晶晶, 王仁宗 申請(qǐng)人:湖北大學(xué), 湖北富邦科技股份有限公司