專(zhuān)利名稱(chēng)：硒化鉛錫納米花的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于光電材料技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種硒化鉛錫納米花的制備方法。
背景技術(shù)：
硒化鉛錫(PbSnSe)由于具有較大的激子玻爾半徑、比較理想的能帶間隙以及在地球上較豐富的儲(chǔ)量等諸多優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是新型光電子器件的潛在材料。通過(guò)在合成硒化鉛錫時(shí)對(duì)鉛和錫的元素比例進(jìn)行控制，能夠?qū)崿F(xiàn)很好地通過(guò)成分的變化對(duì)能帶間隙進(jìn)行調(diào)節(jié)，而連續(xù)可調(diào)的能帶間隙正是光電器件最重要的性質(zhì)之一。調(diào)節(jié)帶隙能的方式并不僅僅有成分調(diào)節(jié)一種，對(duì)產(chǎn)物的微觀形貌的控制 也是一種有效的手段。經(jīng)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，Harman T. C.等在《Applied Physics letters))(應(yīng)用物理快報(bào))1969年第14卷第11期第333到334頁(yè)發(fā)表的文章“Temperature andcompositional dependence of laser emission in PbSnSe”(溫度和成分對(duì)硒化鉛錫的激光發(fā)射特性的影響)。之后，研究人員已經(jīng)合成出了薄膜狀、帶狀等形貌的硒化鉛錫，但這些產(chǎn)物基本只能表現(xiàn)出一種宏觀的形貌，缺乏微尺度，尤其是納米量級(jí)的結(jié)構(gòu)表征。因此，提出一種可大量制備，成本低廉，具有一定納米結(jié)構(gòu)的硒化鉛錫制備方法，對(duì)于本領(lǐng)域具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種硒化鉛錫納米花的制備方法。本發(fā)明的方法無(wú)污染，反應(yīng)條件溫和簡(jiǎn)單，其物理性質(zhì)可隨摻錫比例變化而變化。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，包括以下步驟步驟一，取醋酸鉛和醋酸錫，混合，再加入油胺和十八烯，加熱，得溶液A ；步驟二，取硒粉，加入三正辛基膦，之后加熱，得溶液B ；步驟三，將溶液B加入到溶液A中，加熱，純化，得硒化鉛錫納米花。優(yōu)選地，步驟一中，所述醋酸鉛醋酸錫=(0. 125 2) 1 ;所述比例為摩爾比。優(yōu)選地，步驟一中，所述油胺和十八烯加入量的總摩爾數(shù)為醋酸鉛和醋酸錫總摩爾數(shù)的60 100倍。優(yōu)選地，步驟一中，所述加熱為加熱至280 320°C，之后保溫I 3小時(shí)。優(yōu)選地，，步驟二中，所述加熱為加熱至80 100°C，之后保溫I 3小時(shí)。優(yōu)選地，所述硒粉醋酸鉛和醋酸錫總和=1:1 ;所述比例為摩爾比。優(yōu)選地,步驟三中，所述硒化鉛錫納米花的直徑為40 60nm。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果本發(fā)明的方法能夠合成能帶間隙可調(diào)的硒化鉛錫納米花，本發(fā)明的方法為熱注射合成方法，綠色無(wú)污染，設(shè)備要求簡(jiǎn)單，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。


圖I為實(shí)施例I制備的硒化鉛錫納米花的TEM圖譜；圖2為實(shí)施例2制備的硒化鉛錫納米花的TEM圖譜；圖3為實(shí)施例3制備的硒化鉛錫納米花的TEM圖譜；
具體實(shí)施例方式以下實(shí)例將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件。實(shí)施例I本實(shí)施例涉及一種硒化鉛錫納米花的制備方法，具體步驟如下 步驟一，取0. 25mmol醋酸鉛和2mmol醋酸錫，混合，再加入67. 5mmol油胺和67. 5mmol十八烯，加熱至280° C，保持3小時(shí)，得溶液A ;步驟二，取2. 25mmol硒粉，加入1.25mmol三正辛基膦，之后加熱至80° C，保持3小時(shí)，得溶液B ;步驟三，將溶液B加入到溶液A中，之后加熱至280° C，保持5分鐘；將得到的產(chǎn)物溶于乙醇，8000rpm下離心10分鐘,取下層沉淀,加入氯仿,7000rpm下離心5分鐘,取上層清液，加入乙醇，SOOOrpm下離心10分鐘后；取下層沉淀，蒸干溶劑后，即得硒化鉛錫納米花。制備產(chǎn)物的透射電鏡照片如圖I所示，硒化鉛錫納米花的直徑為40 60nm。實(shí)施例2本實(shí)施例涉及一種硒化鉛錫納米花的制備方法，具體步驟如下步驟一,取Immol醋酸鉛和Immol醋酸錫,混合,再加入80mmol油胺和80mmol十八烯，加熱至300° C，保持2小時(shí)，得溶液A ;步驟二，取2mmol硒粉，加入I. 25mmol三正辛基膦，之后加熱至90° C，保持2小時(shí)，得溶液B ;步驟三，將溶液B加入到溶液A中，之后加熱至280° C，保持5分鐘；將得到的產(chǎn)物溶于乙醇，8000rpm下離心10分鐘,取下層沉淀,加入氯仿,7000rpm下離心5分鐘,取上層清液，加入乙醇，SOOOrpm下離心10分鐘后；取下層沉淀，蒸干溶劑后，即得硒化鉛錫納米花。制備產(chǎn)物的透射電鏡照片如圖2所示，硒化鉛錫納米花的直徑為40 60nm。實(shí)施例3本實(shí)施例涉及一種硒化鉛錫納米花的制備方法，具體步驟如下步驟一，取I. 33mmol醋酸鉛和0. 67mmol醋酸錫，混合，再加入IOOmmol油胺和IOOmmol十八烯，加熱至320° C，保持I小時(shí)，得溶液A ;步驟二，取2mmol硒粉，加入1.25mmol三正辛基膦，之后加熱至100° C，保持I小時(shí)，得溶液B ;步驟三，將溶液B加入到溶液A中，之后加熱至280° C，保持5分鐘；將得到的產(chǎn)物溶于乙醇，8000rpm下離心10分鐘,取下層沉淀,加入氯仿,7000rpm下離心5分鐘,取上層清液，加入乙醇，SOOOrpm下離心10分鐘后；取下層沉淀，蒸干溶劑后，即得硒化鉛錫納米花。制備產(chǎn)物的透射電鏡照片如圖3所示，硒化鉛錫納米花的直徑為40 60nm。 綜上所述，本發(fā)明的方法能夠合成能帶間隙可調(diào)的硒化鉛錫納米花，本發(fā)明的方法為熱注射合成方法，綠色無(wú)污染，設(shè)備要求簡(jiǎn)單，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.一種硒化鉛錫納米花的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 步驟一，取醋酸鉛和醋酸錫，混合，再加入油胺和十八烯，加熱，得溶液A ； 步驟二，取硒粉，加入三正辛基膦，之后加熱，得溶液B ； 步驟三，將溶液B加入到溶液A中，加熱，純化，得硒化鉛錫納米花。
2.如權(quán)利要求I所述的硒化鉛錫納米花的制備方法，其特征是，步驟一中，所述醋酸鉛醋酸錫=(0. 125 2) 1 ;所述比例為摩爾比。
3.如權(quán)利要求I所述的硒化鉛錫納米花的制備方法，其特征是，步驟一中，所述油胺和十八烯加入量的總摩爾數(shù)為醋酸鉛和醋酸錫總摩爾數(shù)的60 100倍。
4.如權(quán)利要求I所述的硒化鉛錫納米花的制備方法，其特征是，步驟一中，所述加熱為加熱至280 320°C，之后保溫I 3小時(shí)。
5.如權(quán)利要求I所述的硒化鉛錫納米花的制備方法，其特征是，步驟二中，所述加熱為加熱至80 100°C，之后保溫I 3小時(shí)。
6.如權(quán)利要求I所述的硒化鉛錫納米花的制備方法，其特征是，所述硒粉醋酸鉛和醋酸錫總和=1:1 ;所述比例為摩爾比。
7.如權(quán)利要求I所述的硒化鉛錫納米花的制備方法，其特征是，步驟三中，所述硒化鉛錫納米花的直徑為40 60nm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種光電材料技術(shù)領(lǐng)域的硒化鉛錫納米花的制備方法，該方法包括如下步驟步驟一，取醋酸鉛和醋酸錫，混合，再加入油胺和十八烯，加熱，得溶液A；步驟二，取硒粉，加入三正辛基膦，之后加熱，得溶液B；步驟三，將溶液B加入到溶液A中，加熱，純化，得硒化鉛錫納米花。本發(fā)明的方法能夠合成能帶間隙可調(diào)的硒化鉛錫納米花，本發(fā)明的方法為熱注射合成方法，綠色無(wú)污染，設(shè)備要求簡(jiǎn)單，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)B82Y30/00GK102807194SQ20121027163
公開(kāi)日2012年12月5日 申請(qǐng)日期2012年8月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月1日
發(fā)明者魏浩, 蘇言杰, 任興龍, 張亞非 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)