專利名稱：一種羥基氧化鎵納米晶體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于IIIA族羥基氧化物納米材料制備的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種簡(jiǎn)單、高效的制備羥基氧化鎵納米晶體的方法。
背景技術(shù)：
納米材料由于其具有小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)以及宏觀量子隧道效應(yīng)等諸多獨(dú)特的性質(zhì)，使其在光、電、磁、敏感等方面呈現(xiàn)出一般材料所不具備的特性。因此，近年來納米材料得到了廣泛的應(yīng)用。比如在光學(xué)材料、電子材料、磁性材料、高致密度材料的燒結(jié)、催化、傳感、陶瓷增韌等方面都得到了廣闊的應(yīng)用。近年來，IIIA族中鎵金屬的化合物半導(dǎo)體材料在電子、光電子學(xué)和電化學(xué)等領(lǐng)域已經(jīng)得到廣泛的應(yīng)用。氧化鎵(Ga2O3)在室溫下的禁帶寬度為Eg=4. 9eV，是一種重要的半導(dǎo)體材料，其導(dǎo)電性能和發(fā)光特性都倍受關(guān)注。目前，氧化鎵已經(jīng)被廣泛地用作光電器件(Appl Phys Lett，1998，72 :3356-8)、氣 敏傳感器(Appl Surf Sci，2001，175 :721-5.)和催化劑(J Lumin，2000，87-89 :1183-5.；J Catal，2001，203 :87-93.)。氮化鎵是新近發(fā)展起來的新型寬帶半導(dǎo)體材料。它是直接帶隙半導(dǎo)體材料，在室溫下有很寬的帶隙3. 39eV。它在光電子器件如藍(lán)光、紫外、紫光等光發(fā)射二極管和激光二極管方面有著重要的應(yīng)用(J Cryst Growth, 1998,192 :28. ；Chinese ofSemiconductor，2002，23 :120. ；Appl Phys Lett，2000，77 :2819. ；J Cryst Growth,1998,189 190 790)。除此之外，氮化鎵還具有熱導(dǎo)率高、抗輻射能力強(qiáng)和高溫化學(xué)穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，因此它還可以應(yīng)用于抗輻射、高頻、高溫大功率電子器件。由于氧化鎵和氮化鎵的尺寸和形貌會(huì)給其性能帶來很大的影響，因此目前大量的研究工作都旨在合成具有一定規(guī)則形貌的氧化鎵和氮化鎵晶體。但現(xiàn)今大部分氧化鎵和氮化鎵的合成方法都存在產(chǎn)量低、純度不高，并且納米線中存在缺陷等等諸多缺點(diǎn)，這些都會(huì)在一定程度上限制其在納米器件中的各種應(yīng)用。最近人們發(fā)現(xiàn)，在發(fā)展的眾多制備氧化鎵以及氮化鎵晶體的方法中，通過前驅(qū)體GaOOH的熱處理來制備氧化鎵和氮化鎵，是一種簡(jiǎn)便易行又高效的途徑。因此，通過控制合成GaOOH晶體的尺寸和形貌便可以間接的控制氧化鎵和氮化鎵晶體的尺寸和形貌。目前，由于實(shí)驗(yàn)條件和技術(shù)手段的限制，GaOOH的制備工作并沒有高效的進(jìn)展，大部分工作都集中于調(diào)節(jié)水熱合成中的PH值來抑制水解并最終控制其生長(zhǎng)的GaOOH形貌和尺寸(J Cryst Growth, 2005, 280 :99-106. ;J Cryst Growth, 2008,8 (4) : 1282-1287.)，步驟極其繁瑣；并且由于GaC13在空氣中極易水解，因此制備過程需要在極高的真空環(huán)境下完成，條件要求非?？量?，制備的樣品產(chǎn)量也很低，這些原因都在極大程度上限制了 GaOOH晶體合成尺寸和形貌的研究。利用液-液界面反應(yīng)的方法制備羥基氧化鎵(GaOOH)納米晶體的報(bào)道還尚未出現(xiàn)
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，公開一種羥基氧化鎵(GaOOH)納米晶體新形貌；克服了以往制備方法中的諸多限制，設(shè)計(jì)了一種制備GaOOH納米晶體的方法，該方法簡(jiǎn)單易行、重復(fù)性好、成本低廉、無需調(diào)節(jié)PH值、無需真空環(huán)境；制備出的GaOOH納米晶體的產(chǎn)量豐
富、純度高。本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下一種羥基氧化鎵納米晶體的制備方法，取氯化鎵的苯飽和溶液再用9 10倍體積的苯稀釋，在超聲條件下滴入濃度為3 lOmmol/L的十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)的去離子水溶液；當(dāng)上層苯溶液呈棕色、下層水溶液呈無色透明并不再發(fā)生改變時(shí)，再加熱至160 200°C反應(yīng)10 18小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束降至室溫，將苯溶液和水溶液一起用去離子水清洗，收集沉淀烘干，得到羥基氧化鎵納米晶體。更具體的方案可以是，以高純氯化鎵、苯、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和去離子水溶液為原料，首先將氯化鎵溶于苯中，配制成氯化鎵的苯飽和溶液；將CTAB溶于去離 子水中，配制成無色的濃度為3 10mmol/L的CTAB水溶液。將配制好的氯化鎵的苯飽和溶液用苯稀釋后放入干凈的燒杯中，將燒杯置于超聲儀內(nèi)超聲處理，在超聲處理過程中滴入事先配制好的CTAB水溶液。當(dāng)溶液顏色不再發(fā)生改變時(shí)，取出燒杯，將燒杯內(nèi)的液體倒入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中加熱至160 200°C反應(yīng)10 18小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，待反應(yīng)釜溫度降至室溫，取出釜內(nèi)液體用去離子水清洗數(shù)次，將沉淀進(jìn)行烘干收集，即得到白色粉末狀的羥基氧化鎵納米晶體。所述的氯化鎵最好是高純氯化鎵，純度不低于99. 99%，所述的CTAB，純度最好不低于99%，所述的苯，最好為分析純。在制備過程中，需將氯化鎵的苯飽和溶液用苯進(jìn)行稀釋，以降低氯化鎵的水解速度。在實(shí)驗(yàn)室制備過程中可以采用注射器逐滴向氯化鎵的苯溶液中滴入的方法使氯化鎵水解，該過程屬于一個(gè)液-液界面反應(yīng),被滴入的水溶液與苯溶液之間產(chǎn)生一個(gè)液-液的界面，氯化鎵的水解過程在該界面內(nèi)進(jìn)行。該過程極大的降低了氯化鎵的水解速度，從而能夠進(jìn)一步控制了 GaOOH的生長(zhǎng)尺寸和形貌。所述的反應(yīng)釜加熱過程，是在溶液顏色不再發(fā)生改變后，取出燒杯內(nèi)的液體放入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中加熱，使反應(yīng)更加充分，更進(jìn)一步的控制GaOOH的尺寸和形貌。本發(fā)明的方法制備的產(chǎn)品是羥基氧化鎵納米晶體。制得的羥基氧化鎵納米晶體為白色粉末狀。晶體的形貌為棱柱狀，可以是規(guī)則的六棱柱，也可以是規(guī)則的四棱柱。最優(yōu)選的羥基氧化鎵納米晶體制備條件是，在十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)的去離子水溶液濃度為5mmol/L時(shí)，控制反應(yīng)溫度180°C，反應(yīng)時(shí)間12小時(shí)，可以制備出具有六棱柱形貌的GaOOH納米棒，棱柱長(zhǎng)在700 900nm，棱柱橫截面六邊形短軸平均在200nm，長(zhǎng)軸平均在500nm ;并且GaOOH六棱柱形貌棱角分明、表面光滑平整、形貌均一、結(jié)晶度完好。本發(fā)明的有益效果在于，對(duì)于GaOOH材料，首次合成出具有棱柱狀的形貌，產(chǎn)物產(chǎn)量大、純度高；制備方法克服了氯化鎵極易吸水潮解和通過調(diào)節(jié)PH值抑制氯化鎵水解速度的缺點(diǎn)，過程簡(jiǎn)單、無需調(diào)節(jié)PH值和真空環(huán)境，重復(fù)性好、成本低。GaOOH晶體作為合成氧化鎵和氮化鎵晶體的重要前驅(qū)物，其尺寸和形貌極大的影響著所合成的氧化鎵和氮化鎵的尺寸和形貌，對(duì)合成的氧化鎵和氮化鎵的各種性能起到非常重要的作用。


圖I是實(shí)施例I制得的GaOOH納米晶體的SEM圖。圖2是實(shí)施例I制得的GaOOH納米晶體的SEM圖。圖3是實(shí)施例I制得的GaOOH納米晶體的EDX圖。圖4是實(shí)施例I制得的GaOOH納米晶體的TEM圖。圖5是實(shí)施例I制得的GaOOH納米晶體的選區(qū)電子衍射圖。圖6是實(shí)施例I制得的GaOOH納米晶體的XRD譜圖。 圖7是實(shí)施例2制得的GaOOH納米晶體的SEM圖。圖8是實(shí)施例3制得的GaOOH納米晶體的SEM圖。圖9是實(shí)施例4制得的GaOOH納米晶體的SEM圖。圖10是實(shí)施例5制得的GaOOH納米晶體的SEM圖。圖11是實(shí)施例6制得的GaOOH納米晶體的SEM圖。圖12是實(shí)施例7制得的GaOOH納米晶體的SEM圖。圖13是實(shí)施例8制得的GaOOH納米晶體的SEM圖。圖14是實(shí)施例9制得的GaOOH納米晶體的SEM圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I最佳的制備GaOOH納米六棱柱的全過程。以高純氯化鎵、苯、CTAB和去離子水溶液為原料，首先將氯化鎵溶于苯中，配制成氯化鎵的苯飽和溶液；將O. 0546gCTAB溶于30ml的去離子水中，配制成5mmol/L的CTAB水溶液。用移液器量取I. 5ml事先配制好的氯化鎵的苯飽和溶液放入干凈的燒杯中，用苯將其稀釋至15ml。之后將燒杯置于超聲儀內(nèi)超聲處理，在超聲處理過程中用注射器逐滴的滴入配制好的5mmol/L的CTAB水溶液。當(dāng)上層苯溶液呈棕色、下層水溶液呈無色透明并不再發(fā)生改變時(shí)，取出燒杯，將燒杯內(nèi)的液體倒入自制的聚四氟乙烯反應(yīng)釜中加熱至180°C反應(yīng)12小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，待反應(yīng)釜溫度降至室溫，取出釜內(nèi)液體用去離子水清洗數(shù)次，將沉淀進(jìn)行烘干收集，得到白色粉末狀的樣品。圖I給出上述條件制備的GaOOH納米晶體的掃描電鏡圖片，可以看出晶體的長(zhǎng)度約為700 900nm，表面光滑平整；由圖2的SEM圖可以看出GaOOH納米晶體的形貌為均一的六棱柱，棱柱橫截面六邊形短軸約為200nm,長(zhǎng)軸約為500nm。圖3給出上述條件制備的GaOOH納米晶體的EDX圖，可以得出晶體是只由Ga、O、H三種元素組成(其中Si元素為測(cè)試時(shí)所用的襯底)。圖4給出上述條件制備的GaOOH納米晶體的TEM圖。圖5、圖6給出上述條件制備的納米晶體的選區(qū)電子衍射圖和XRD譜圖，證明每個(gè)六棱柱狀GaOOH納米晶體為單晶，晶體結(jié)晶性好，產(chǎn)物純度高。在本實(shí)施例的基礎(chǔ)上，聚四氟乙烯反應(yīng)釜中加熱的溫度在160 200°C范圍、反應(yīng)時(shí)間在10 18小時(shí)，得到的GaOOH納米晶體均能符合作為合成氧化鎵和氮化鎵晶體前驅(qū)物的要求。
實(shí)施例2制備GaOOH納米晶體的全過程。以高純氯化鎵、苯、CTAB和去離子水溶液為原料，首先將氯化鎵溶于苯中，配制成氯化鎵的苯飽和溶液；將O. 1092gCTAB溶于30ml的去離子水中，配制成10mmol/L的CTAB水溶液。用移液器量取I. 5ml事先配制好的氯化鎵的苯飽和溶液放入干凈的燒杯中，用苯將其稀釋至16.5ml。之后將燒杯置于超聲儀內(nèi)超聲，在超聲的過程中用注射器逐滴的滴入配制好的lOmmol/L的CTAB水溶液。當(dāng)上層苯溶液呈棕色、下層水溶液呈無色透明并不再發(fā)生改變時(shí)，取出燒杯，將燒杯內(nèi)的液體倒入自制的聚四氟反應(yīng)釜中加熱至180°C反應(yīng)12小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，待反應(yīng)釜溫度降至室溫，取出釜內(nèi)液體用去離子水清洗數(shù)次，將沉淀進(jìn)行烘干收集，得到白色粉末狀的樣品。圖7給出所制備的GaOOH晶體的掃描電鏡圖片，可以看出，樣品保持棱柱的形貌，但尺寸不均一，形貌不夠完整，晶體有部分出現(xiàn)碎裂，表面缺陷增多。實(shí)施例3制備GaOOH納米晶體的全過程?！ひ愿呒兟然?、苯、CTAB和去離子水溶液為原料，首先將氯化鎵溶于苯中，配制成氯化鎵的苯飽和溶液；將I. 092gCTAB溶于30ml的去離子水中，配制成100mmol/L的CTAB水溶液。用移液器量取I. 5ml事先配制好的氯化鎵的苯飽和溶液放入干凈的燒杯中，用苯將其稀釋至15ml。之后將燒杯置于超聲儀內(nèi)超聲，在超聲的過程中用注射器逐滴的滴入配制好的lOOmmol/L的CTAB水溶液。當(dāng)上層苯溶液呈棕色、下層水溶液呈無色透明并不再發(fā)生改變時(shí)，取出燒杯，將燒杯內(nèi)的液體倒入自制的聚四氟反應(yīng)釜中加熱至180°C反應(yīng)12小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，待反應(yīng)釜溫度降至室溫，取出釜內(nèi)液體用去離子水清洗數(shù)次，將沉淀進(jìn)行烘干收集，得到白色粉末狀的樣品。圖8給出所制備的GaOOH樣品的掃描電鏡圖片，可以看出晶體晶形完全破壞，表面位錯(cuò)缺陷增多，晶體的形貌破裂，出現(xiàn)碎片狀結(jié)構(gòu)。本實(shí)施例為反例，說明CTAB水溶液濃度過大，晶體形貌達(dá)不到本發(fā)明所提出的作為合成氧化鎵和氮化鎵晶體前驅(qū)物的要求。實(shí)施例4 以高純氯化鎵、苯、CTAB和去離子水溶液為原料，首先將氯化鎵溶于苯中，配制成氯化鎵的苯飽和溶液；將0. 01092gCTAB溶于30ml的去離子水中，配制成lmmol/L的CTAB水溶液。用移液器量取I. 5ml事先配制好的氯化鎵的苯飽和溶液放入干凈的燒杯中，用苯將其稀釋至15ml。之后將燒杯置于超聲儀內(nèi)超聲處理，在超聲處理過程中用注射器逐滴的滴入配制好的lmmol/L的CTAB水溶液。當(dāng)上層苯溶液呈棕色、下層水溶液呈無色透明并不再發(fā)生改變時(shí)，取出燒杯，將燒杯內(nèi)的液體倒入自制的聚四氟乙烯反應(yīng)釜中加熱至180°C反應(yīng)12小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，待反應(yīng)釜溫度降至室溫，取出釜內(nèi)液體用去離子水清洗數(shù)次，將沉淀進(jìn)行烘干收集，得到白色粉末狀的樣品。圖9給出所制備的GaOOH樣品的掃描電鏡圖片，可以看出晶體無明顯晶形晶形，表面位錯(cuò)缺陷很多，晶體的形貌破裂，出現(xiàn)碎片狀結(jié)構(gòu)。本實(shí)施例為反例，說明CTAB水溶液濃度過小，晶體形貌也達(dá)不到本發(fā)明所提出的作為合成氧化鎵和氮化鎵晶體前驅(qū)物的要求。實(shí)施例5 以高純氯化鎵、苯、CTAB和去離子水溶液為原料，首先將氯化鎵溶于苯中，配制成氯化鎵的苯飽和溶液；將O. 03276gCTAB溶于30ml的去離子水中，配制成3mmol/L的CTAB水溶液。用移液器量取I. 5ml事先配制好的氯化鎵的苯飽和溶液放入干凈的燒杯中，用苯將其稀釋至15ml。之后將燒杯置于超聲儀內(nèi)超聲，在超聲的過程中用注射器逐滴的滴入配制好的3mmol/L的CTAB水溶液。當(dāng)上層苯溶液呈棕色、下層水溶液呈無色透明并不再發(fā)生改變時(shí)，取出燒杯，將燒杯內(nèi)的液體倒入自制的聚四氟反應(yīng)釜中加熱至180°C反應(yīng)12小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，待反應(yīng)釜溫度降至室溫，取出釜內(nèi)液體用去離子水清洗數(shù)次，將沉淀進(jìn)行烘干收集，得到白色粉末狀的樣品。圖10給出所制備的GaOOH晶體的掃描電鏡圖片，可以看出，樣品能看出有棱柱的形貌，尺寸比較均一，晶體部分出現(xiàn)碎裂，表面出現(xiàn)缺陷。實(shí)施例6 以高純氯化鎵、苯、CTAB和去離子水溶液為原料，首先將氯化鎵溶于苯中，配制成氯化鎵的苯飽和溶液；將O. 0546gCTAB溶于30ml的去離子水中，配制成5mmol/L的CTAB水溶液。用移液器量取I. 5ml事先配制好的氯化鎵的苯飽和溶液放入干凈的燒杯中，用苯將 其稀釋至15ml。之后將燒杯置于超聲儀內(nèi)超聲，在超聲的過程中用注射器逐滴的滴入配制好的5mmol/L的CTAB水溶液。當(dāng)上層苯溶液呈棕色、下層水溶液呈無色透明并不再發(fā)生改變時(shí)，取出燒杯，將燒杯內(nèi)的液體倒入自制的聚四氟反應(yīng)釜中加熱至180°C反應(yīng)18小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，待反應(yīng)釜溫度降至室溫，取出釜內(nèi)液體用去離子水清洗數(shù)次，將沉淀進(jìn)行烘干收集，得到白色粉末狀的樣品。圖11給出所制備的GaOOH晶體的掃描電鏡圖片，可以看出，由于反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，樣品的形貌由六棱柱變成了四棱柱。形貌任然完整，尺寸均一。實(shí)施例7 以高純氯化鎵、苯、CTAB和去離子水溶液為原料，首先將氯化鎵溶于苯中，配制成氯化鎵的苯飽和溶液；將O. 0546gCTAB溶于30ml的去離子水中，配制成5mmol/L的CTAB水溶液。用移液器量取I. 5ml事先配制好的氯化鎵的苯飽和溶液放入干凈的燒杯中，用苯將其稀釋至15ml。之后將燒杯置于超聲儀內(nèi)超聲，在超聲的過程中用注射器逐滴的滴入配制好的5mmol/L的CTAB水溶液。當(dāng)上層苯溶液呈棕色、下層水溶液呈無色透明并不再發(fā)生改變時(shí)，取出燒杯，將燒杯內(nèi)的液體倒入自制的聚四氟反應(yīng)釜中加熱至180°C反應(yīng)24小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，待反應(yīng)釜溫度降至室溫，取出釜內(nèi)液體用去離子水清洗數(shù)次，將沉淀進(jìn)行烘干收集，得到白色粉末狀的樣品。圖12給出所制備的GaOOH晶體的掃描電鏡圖片，可以看出，由于反應(yīng)時(shí)間的繼續(xù)延長(zhǎng)至24小時(shí)，樣品晶體開始出現(xiàn)碎裂，表面缺陷增多，尺寸不均一，形貌不完整。本實(shí)施例為反例，說明聚四氟反應(yīng)釜中反應(yīng)時(shí)間過長(zhǎng)，晶體形貌也達(dá)不到本發(fā)明所提出的作為合成氧化鎵和氮化鎵晶體前驅(qū)物的要求。實(shí)施例8 以高純氯化鎵、苯、CTAB和去離子水溶液為原料，首先將氯化鎵溶于苯中，配制成氯化鎵的苯飽和溶液；將O. 0546gCTAB溶于30ml的去離子水中，配制成5mmol/L的CTAB水溶液。用移液器量取I. 5ml事先配制好的氯化鎵的苯飽和溶液放入干凈的燒杯中，用苯將其稀釋至15ml。之后將燒杯置于超聲儀內(nèi)超聲，在超聲的過程中用注射器逐滴的滴入配制好的5mmol/L的CTAB水溶液。當(dāng)上層苯溶液呈棕色、下層水溶液呈無色透明并不再發(fā)生改變時(shí)，取出燒杯，將燒杯內(nèi)的液體倒入自制的聚四氟反應(yīng)釜中加熱至160°C反應(yīng)12小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，待反應(yīng)釜溫度降至室溫，取出釜內(nèi)液體用去離子水清洗數(shù)次，將沉淀進(jìn)行烘干收集，得到白色粉末狀的樣品。圖13給出所制備的GaOOH晶體的掃描電鏡圖片，可以看出，由于溫度的降低，樣品的形貌大部分完整，尺寸不夠均一，能夠達(dá)到作為合成氧化鎵和氮化鎵晶體前驅(qū)物的要求。實(shí)施例9 以高純氯化鎵、苯、CTAB和去離子水溶液為原料，首先將氯化鎵溶于苯中，配制成氯化鎵的苯飽和溶液；將O. 0546gCTAB溶于30ml的去離子水中，配制成5mmol/L的CTAB水溶液。用移液器量取I. 5ml事先配制好的氯化鎵的苯飽和溶液放入干凈的燒杯中，用苯將其稀釋至15ml。之后將燒杯置于超聲儀內(nèi)超聲，在超聲的過程中用注射器逐滴的滴入配制好的5mmol/L的CTAB水溶液。當(dāng)上層苯溶液呈棕色、下層水溶液呈無色透明并不再發(fā)生改變時(shí)，取出燒杯，將燒杯內(nèi)的液體倒入自制的聚四氟反應(yīng)釜中加熱至140°C反應(yīng)12小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，待反應(yīng)釜溫度降至室溫，取出釜內(nèi)液體用去離子水清洗數(shù)次，將沉淀進(jìn)行烘干收·集，得到白色粉末狀的樣品。圖14給出所制備的GaOOH晶體的掃描電鏡圖片，可以看出，由于溫度的繼續(xù)降低，樣品大部分碎裂，表面缺陷增多，形貌不完整，尺寸不均一。本實(shí)施例為反例，說明聚四氟反應(yīng)釜中反應(yīng)溫度過低(140°C )，晶體形貌達(dá)不到本發(fā)明所提出的作為合成氧化鎵和氮化鎵晶體前驅(qū)物的要求。
權(quán)利要求
1.一種羥基氧化鎵納米晶體的制備方法，取氯化鎵的苯飽和溶液再用9 10倍體積的苯稀釋，在超聲條件下滴入濃度為3 10mmol/L的十六燒基三甲基溴化銨的去離子水溶液；當(dāng)上層苯溶液呈棕色、下層水溶液呈無色透明并不再發(fā)生改變時(shí)，再加熱至160 200°C反應(yīng)10 18小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束降至室溫，將苯溶液和水溶液一起用去離子水清洗，收集沉淀烘干，得到羥基氧化鎵納米晶體。
2.按照權(quán)利要求I所述的羥基氧化鎵納米晶體的制備方法，其特征在于，所述的氯化鎵，純度不低于99. 99% ;所述的十六烷基三甲基溴化銨，純度不低于99% ;所述的苯，為分析純。
3.按照權(quán)利要求I或2所述的羥基氧化鎵納米晶體的制備方法，其特征在于，所述的十六烷基三甲基溴化銨的去離子水溶液，濃度為5mmol/L ;反應(yīng)在反應(yīng)釜中進(jìn)行，控制反應(yīng)溫度180°C，反應(yīng)時(shí)間12小時(shí)。
4.一種權(quán)利要求I的羥基氧化鎵納米晶體的制備方法制得的產(chǎn)品。
5.按照權(quán)利要求4所述的羥基氧化鎵納米晶體的制備方法制得的產(chǎn)品，其特征是，羥基氧化鎵納米晶體為白色粉末狀；晶體的形貌為棱柱狀。
全文摘要
本發(fā)明的羥基氧化鎵納米晶體的制備方法，屬羥基氧化物納米材料制備的技術(shù)領(lǐng)域。采用液-液界面反應(yīng)的原理，超聲環(huán)境下向氯化鎵的苯溶液中滴入CTAB的去離子水溶液，再將混合后的溶液放入反應(yīng)釜中加熱反應(yīng)，制得白色粉體的樣品。羥基氧化鎵是用于合成氮化鎵和氧化鎵的原料，其微觀形態(tài)特征對(duì)所制備的氮化鎵和氧化鎵的性能有著非常重要的影響。本發(fā)明方法所制備的羥基氧化鎵納米晶體為棱柱狀，具有表面光滑、形貌完整、尺寸均一等特點(diǎn)。本發(fā)明的方法克服了氯化鎵極易吸水潮解的缺點(diǎn)，摒棄了以往必須調(diào)節(jié)pH值的繁瑣步驟，無需真空環(huán)境，具有操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)量高，耗能少，重復(fù)性高等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B82Y30/00GK102786078SQ201210313080
公開日2012年11月21日 申請(qǐng)日期2012年8月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月29日
發(fā)明者史立慧, 吳思, 張劍 申請(qǐng)人:吉林大學(xué)