專利名稱：一種氧化銦納米材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氧化銦(In2O3)納米材料的制備方法。
背景技術(shù)：
納米氧化銦是一種重要的無機粉末，廣泛的應(yīng)用于太陽能電池、氣敏元件、平板顯示器、電光調(diào)節(jié)器、傳感器等。目前用于合成不同形貌氧化銦方法主要有化學(xué)沉淀法、水溶劑熱法、有機溶液合成法、熱注射法、溶膠-凝膠法、微乳液法、熱蒸發(fā)氧化法、電弧放電法等。這些方法中液相合成法因具有溫度低、易于大規(guī)模生長的優(yōu)點，專利CN1022341030A公布了采用微乳液法制備氧化銦納米立方體的方法，制備的立方體大小約500nm。專利ZL201010207646. 9公布了水熱法制備氧化銦納米材料的辦法，采用可溶性銦鹽與尿素在120 140° C下水熱反應(yīng)，然后煅燒得到氧化銦，但是制備的氧化銦為立方狀或者棒狀物 體，而且顆粒很大，為大于500nm顆粒。醇熱法是目前制備納米氧化銦球狀顆粒的一種重要方法，但是需要采用乙二醇等溶劑、添加表面活性劑下高溫反應(yīng)，大量醇類的溶劑成本昂貴，而且實驗條件要求高，而且產(chǎn)量小，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備氧化銦球狀納米材料的簡單水熱合成方法，首先在檸檬酸和尿素的作為添加劑的條件下，利用氯化銦水熱反應(yīng)制備氫氧化銦(In(OH)3)納米顆粒，然后進行熱焙燒處理得到氧化銦(In2O3)球狀納米材料。制備的納米氧化鉻為直徑30nm的球狀顆粒，粒度分布均勻，純度高，分散性好，比表面積大，可以應(yīng)用于太陽能電池、氣敏元件、平板顯示器、電光調(diào)節(jié)器、傳感器等領(lǐng)域。本發(fā)明以在氯化銦為銦源，檸檬酸和尿素為添加劑，采用水熱反應(yīng)制備氫氧化銦納米材料前驅(qū)體，然后進行熱焙燒處理得到氧化銦球狀納米材料。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種氧化銦納米材料的制備方法，如圖I所示，包括以下步驟步驟I :配置氯化銦溶液。在去離子水中加入氯化銦，攪拌直至完全溶解，得澄清透明氯化銦溶液。氯化銦的濃度為0. 01mol/L O. lmol/L。然后加入檸檬酸和尿素，檸檬酸的加入量相對于氯化銦摩爾比為2:1 4:1，尿素的加入量相對于氯化銦的摩爾比為2:1 4:1，攪拌溶解，形成澄清透明溶液，記為溶液體系A(chǔ)。步驟2 :水熱反應(yīng)生成氫氧化銦。將步驟I所得溶液體系A(chǔ)轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，在120 200°C下水熱反應(yīng)6 48小時；然后將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物過濾，去離子水洗滌，105 130°C下烘干，得到氫氧化銦納米顆粒。步驟3 :焙燒氧化銦納米顆粒。
將步驟2所得氫氧化銦納米顆粒在450 800°C下O. 5 2小時，即得氧化鉻納米顆粒。本發(fā)明的原理是首先在檸檬酸和尿素添加劑存在的情況下，氯化銦水熱反應(yīng)制備氫氧化銦(In (OH) 3)納米顆粒，然后進行熱焙燒處理脫水得到氧化銦(In2O3)球狀納米材料。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點本發(fā)明采用以水為溶劑采用水熱反應(yīng)制備氧化銦球狀的納米顆粒，不需要大量的醇類物質(zhì)，采用簡單便宜的檸檬酸和尿素為添加劑，不需要昂貴的表面活性劑物質(zhì)。制備的納米氧化鉻為直徑30nm的球狀顆粒，粒度分布均勻，純度高，分散性好，比表面積大。本方法成本低，生產(chǎn)工藝簡單，易于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。這種方法制備的氧化銦球狀的納米顆粒可以用于太陽能電池、氣敏元件、平板顯示器、電光調(diào)節(jié)器、傳感器等領(lǐng)域。


圖I為本發(fā)明流程示意圖。圖2為本發(fā)明所制備的氧化銦球狀的納米顆粒的掃描電鏡照片。圖3為本發(fā)明所制備的氧化銦球狀的納米顆粒的X射線衍射譜。
具體實施例方式實施例I在加入120ml的去離子水，然后加入O. 58g InCl3 · 4H20,攪拌至完全溶解，得澄清氯化銦溶液。然后加入0.768g檸檬酸和0.24g尿素，攪拌溶解。將上述溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，密封，在150°C下水熱反應(yīng)24小時h。將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物過濾，去離子水洗滌，110°C下烘干，得到氫氧化銦納米顆粒。將氫氧化銦納米顆粒600°C下焙燒I小時，即得氧化銦球狀納米顆粒。電子顯微鏡下觀察此種納米復(fù)合顆粒平均直徑為30nm，顆粒球型，粒徑均勻，具有很好的分散性，比表面積為48. 2m2/g。XRD測量結(jié)果表明氧化鉻具有較好的立方晶體晶型。實施例2在加入2000ml的去離子水，然后加入IOg InCl3 · 4H20，攪拌至完全溶解，得澄清氯化銦溶液。然后加入15g檸檬酸和5g尿素，攪拌溶解。將上述溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，密封，在140°C下水熱反應(yīng)20小時h。將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物過濾，去離子水洗滌，110°C下烘干，得到氫氧化銦納米顆粒。將氫氧化銦納米顆粒550°C下焙燒I小時，即得氧化銦球狀納米顆粒。電子顯微鏡下觀察此種納米復(fù)合顆粒平均直徑為35nm，顆粒球型，粒徑均勻，具有很好的分散性，比表面積為45. 6m2/g。XRD測量結(jié)果表明氧化鉻具有較好的立方晶體晶型。實施例3在加入500ml的去離子水，然后加入5. 8g InCl3 ·4Η20，攪拌至完全溶解，得澄清氯化銦溶液。然后加入7. 7g檸檬酸和2. 4g尿素，攪拌溶解。將上述溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，密封，在160°C下水熱反應(yīng)24小時h。將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物過濾，去離子水洗滌，110°C下烘干，得到氫氧化銦納米顆粒。將氫氧化銦納米顆粒600°C下焙燒I小時，即得氧化銦球狀納米顆粒。電子顯微鏡下觀察此種納米復(fù)合顆粒平均直徑為40nm，顆粒球型，粒徑均勻，具有很好的分散性，比表面積為34. 2m2/g。XRD測量結(jié)果表明氧化鉻具有較 好的立方晶體晶型。
權(quán)利要求
1.一種氧化銦納米材料的制備方法，包括以下步驟 步驟I:配置氯化銦溶液； 在去離子水中加入氯化銦，攪拌直至完全溶解，得澄清透明氯化銦溶液；氯化銦的濃度為0. 01mol/L O. lmol/L ;然后加入檸檬酸和尿素，檸檬酸的加入量相對于氯化銦摩爾比為2:1 4:1，尿素的加入量相對于氯化銦的摩爾比為2:1 4:1，攪拌溶解，形成澄清透明溶液，記為溶液體系A(chǔ) ； 步驟2 :水熱反應(yīng)生成氫氧化銦； 將步驟I所得溶液體系A(chǔ)轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，在120 200°C下水熱反應(yīng)6 48小時；然后將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物過濾，去離子水洗滌，105 130°C下烘干，得到氫氧化銦納米顆粒； 步驟3 :焙燒氧化銦納米顆粒； 將步驟2所得氫氧化銦納米顆粒在450 800°C下O. 5 2小時，即得氧化鉻納米顆粒。
全文摘要
一種氧化銦(In2O3)納米材料的制備方法，屬于無機材料的制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明首先在檸檬酸和尿素的作為添加劑的條件下，氯化銦水熱反應(yīng)制備氫氧化銦(In(OH)3)納米顆粒，然后進行熱焙燒處理得到氧化銦(In2O3)球狀納米材料。本方法成本低，生產(chǎn)工藝簡單，易于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。制備的納米氧化鉻為直徑約為30nm的球狀顆粒，粒度分布均勻，純度高，分散性好，比表面積大，可以應(yīng)用于太陽能電池、氣敏元件、平板顯示器、電光調(diào)節(jié)器、傳感器等領(lǐng)域。
文檔編號B82Y30/00GK102826593SQ20121033330
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月11日
發(fā)明者祖小濤, 唐永亮 申請人:電子科技大學(xué)