專利名稱：一種單分散氧化鋅超薄納米片的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種單分散氧化鋅超薄納米片的制備方法，屬于無機(jī)納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氧化鋅(ZnO)是一種重要的II-VI族寬禁帶半導(dǎo)體，具有很多優(yōu)異的特性。與傳統(tǒng)材料相比，納米ZnO因量子尺寸效應(yīng)、表面界面效應(yīng)等，在磁、電、光、力學(xué)等方面展示出 諸多特殊性能，可被廣泛地應(yīng)用于光催化、太陽能電池、光電子器件、傳感器等領(lǐng)域，具有廣闊的應(yīng)用前景。近年來，研究者們嘗試采用不同的原料及不同的制備方法，以期合成形貌獨(dú)特、分散性好、粒徑均一的高質(zhì)量ZnO納米材料。由于有著更為顯著的光學(xué)和催化特性，一維ZnO量子點(diǎn)和二維ZnO納米片更是引起大家越來越多的研究與關(guān)注。目前，制備氧化鋅的方法有很多種，如氣相沉積法、溶膠-凝膠法、沉淀法、燃燒法、水(醇)熱法、模板法、電化學(xué)法、溶劑熱分解法等。到目前為止，研究者們已經(jīng)用多種方法制備出了二維ZnO納米片，如CaoXueli等人采用低溫溶液法制備的ZnO納米片，直徑Ium,后的200nm (J. Phys. Chem. C，2008，112:5267-5270) ；Tang Hao等人合成的ZnO納米片，粒徑約lum，厚度約80nm (J.Phys. Chem. B, 2008, 112:4016-4021) ；Hong Jung-Il 等人以 GaN 薄膜為襯底制備了納米片，厚度約 20nm (Nano. Lett. 2012, 12:576-581) ；ffang Li 等人制備的 ZnO 納米帶，長度約為 500nm，厚度約為 30nm (J. Phys. Chem. C 2010, 114:17358-17361) ；ffu Keyue等人采用低溫電化學(xué)方法制備的ZnO納米墻，高2-3mm,厚為50nm (Cryst. Growth Des.2012，12:2864-2871) ；Hu Yong等人利用水熱法制備了 ZnO納米片，長度200-300nm，寬度
50-100nm，厚度約 36nm (Inorg. Chem. 2007，46:11031-11035) ;Deng Zifeng 等人制備的ZnO 納米片厚度 50-80nm(Anal. Chem. 2008, 80:5839-5846)；Xu Lifen 等人電沉積法制備的 ZnO 薄膜，ZnO 納米片的厚度為 70-400nm(J. Phys. Chem. B 2005，109:13519-13522)。但是他們所制備的ZnO納米片厚度均在20nm以上，這大大降低了其比表面積，從而影響了ZnO諸多優(yōu)異特性。2011年，我們采用溶劑熱分解方法，以醋酸鈰為前驅(qū)物，通過引入礦化齊U，成功制備了正方形、長條形、圓形等多種形貌的CeO2超薄納米片，厚度僅為2nm。受此啟發(fā)，我們采用類似的溶劑熱分解的方法，通過選擇合適的鋅鹽前驅(qū)物和礦化劑，改變制備工藝參數(shù)，如溫度、時(shí)間、溶劑比例和種類，開發(fā)出一種簡單、新型的能制備單分散高質(zhì)量ZnO超薄納米片的方法，必將具有重要的科學(xué)意義和實(shí)用價(jià)值
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種單分散氧化鋅超薄納米片的制備方法。它能簡便、低成本地通過熱分解醋酸鋅制備獲得粒徑小、分散性好、穩(wěn)定的氧化鋅超薄納米片。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
一種單分散氧化鋅超薄納米片的制備方法，包括如下步驟
(1)將醋酸鋅和礦化劑按質(zhì)量比I:I 2的比例放入無水乙醇中，室溫下磁力攪拌至完全溶解，得到澄清溶液；
(2)在步驟(I)溶液中，加入與醋酸鋅的質(zhì)量比分另Ij為20 35:1、15 25:1、35 50:1的油酸、油胺和I-十八烯，磁力攪拌混合，加熱至70 80° C,除去無水乙醇；
(3)通入N2氣體，繼續(xù)加熱步驟(2)的溶液至120°C，除去其中的水分； (4)在磁力攪拌和N2保護(hù)下，迅速加熱步驟(3)溶液至270 290°C，并保溫40 50分鐘時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)產(chǎn)物自然冷卻至室溫；
(5)向步驟(4)的反應(yīng)產(chǎn)物中加入無水乙醇洗滌，離心分離得到濾餅，再次用無水乙醇洗滌濾餅，經(jīng)離心處理后將濾餅均勻分散在正己烷中，制得片狀氧化鋅納米材料。本發(fā)明所述的制備方法中，所述的礦化劑為硝酸鈉、硝酸鉀或硝酸鋰中的一種；所述的單分散氧化鋅納米片厚度為I. lnm，形貌呈長條形或圓形。本發(fā)明無需復(fù)雜的制備工藝，在相對較低的反應(yīng)溫度下，無需后續(xù)高溫?zé)崽幚?，SP可獲得結(jié)晶度高、單分散的氧化鋅超薄納米片，而且通過改變反應(yīng)條件能夠較精確地控制納米片的形貌和尺寸。本發(fā)明提供的方法工藝簡單，反應(yīng)周期短，形貌可調(diào)而均勻。所得產(chǎn)物在光催化、太陽能電池、光電子器件、傳感器等領(lǐng)域擁有廣闊的應(yīng)用前景。


圖I為本發(fā)明實(shí)施例I所得產(chǎn)物的TEM照片；
圖2為本發(fā)明實(shí)施例2所得產(chǎn)物的TEM照片；
圖3為本發(fā)明實(shí)施例2所得產(chǎn)物的XRD譜 圖4為本發(fā)明實(shí)施例2所得產(chǎn)物的SAED照片。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例I :
稱取醋酸鋅(Zn (CH3COO) 3 X 2H20 ) 0. 11 g、硝酸鈉(NaNO3 )0.17g置于三口瓶中，加入IOml無水乙醇，將三口瓶置于磁力攪拌器上，室溫下攪拌至完全溶解呈無色透明澄清溶液。量取4ml油酸、3ml油胺和5ml 1_十八烯加入三口瓶，不斷磁力攪拌，利用電熱套加熱至7(Γ80° C，除去無水乙醇。通入N2氣體，加熱溶液至120° C，除去水分。在磁力攪拌和N2保護(hù)下，迅速加熱溶液至280° C，并保溫45min時(shí)間，然后自然冷卻至室溫。向反應(yīng)產(chǎn)物中加入無水乙醇，經(jīng)離心得濾餅，再次用無水乙醇洗滌，離心，然后將濾餅均勻分散在正己烷中，得到長條形ZnO納米片，長92nm,寬約56nm,厚度I. lnm。實(shí)施例2:
稱取醋酸鋅(Zn (CH3COO) 3 X 2H20 ) 0. 11 g、硝酸鈉(NaNO3 )0.17g置于三口瓶中，加入IOml無水乙醇，將三口瓶置于磁力攪拌器上，室溫下攪拌至完全溶解呈無色透明澄清溶液。量取3ml油酸、2ml油胺和7ml 1_十八烯加入三口瓶，不斷磁力攪拌，利用電熱套加熱至7(Γ80° C，除去無水乙醇。通入N2氣體，加熱溶液至120° C，除去水分。在磁力攪拌和N2 保護(hù)下，迅速加熱溶液至280° C，并保溫45min時(shí)間，然后自然冷卻至室溫。向反應(yīng)產(chǎn)物中加入無水乙醇，經(jīng)離心得濾餅，再次用無水乙醇洗滌，離心，然后將濾餅均勻分散在正己烷中，得到近圓形ZnO納米片，直徑約12nm,厚度I. lnm。
權(quán)利要求
1.一種單分散氧化鋅超薄納米片的制備方法，其特征在于包括以下步驟 (I)將醋酸鋅和礦化劑按質(zhì)量比I: I 2的比例放入無水乙醇中，室溫下磁力攪拌至完全溶解，得到澄清溶液； (2 )在步驟(I)溶液中，加入與醋酸鋅的質(zhì)量比分另Ij為20 35:1、15 25:1、35 50:1的油酸、油胺和I-十八烯，磁力攪拌混合，加熱至70 80° C,除去無水乙醇； (3)通入N2氣體，繼續(xù)加熱步驟(2)的溶液至120°C，除去其中的水分； (4)在磁力攪拌和N2保護(hù)下，迅速加熱步驟(3)溶液至270 290°C，并保溫40 50分鐘時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)產(chǎn)物自然冷卻至室溫； (5)向步驟(4)的反應(yīng)產(chǎn)物中加入無水乙醇洗滌，離心分離得到濾餅，再次用無水乙醇洗滌濾餅，經(jīng)離心處理后將濾餅均勻分散在正己烷中，制得片狀氧化鋅納米材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種單分散氧化鋅超薄納米片的制備方法，其特征在于，所述的礦化劑為硝酸鈉、硝酸鉀或硝酸鋰中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種單分散氧化鋅超薄納米片的制備方法，其特征在于，所述的單分散氧化鋅納米片厚度為I. lnm，形貌呈長條形或圓形。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種單分散氧化鋅超薄納米片的制備方法，屬于無機(jī)納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以醋酸鋅為前驅(qū)體，油酸作為表面活性劑，油胺和1-十八烯等高沸點(diǎn)有機(jī)試劑作溶劑，添加礦化劑，N2保護(hù)，在270-290°C下磁力攪拌加熱30~60min，制備了長條形、圓形等多種形貌的氧化鋅超薄納米片，厚度1.1nm。該方法工藝簡單，反應(yīng)周期短，形貌可調(diào)而均勻，無需高溫?zé)崽幚?。所制得的ZnO納米片具有較大的比表面積，在光催化、太陽能電池、光電子器件、傳感器等領(lǐng)域擁有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102936033SQ20121051085
公開日2013年2月20日 申請日期2012年12月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月4日
發(fā)明者王殿元 申請人:九江學(xué)院