專利名稱：一種同時制備棒狀和片狀納米氫氧化鎂的新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種同時制備棒狀和片狀納米氫氧化鎂的新工藝。
背景技術(shù)：
氫氧化鎂是一種綠色環(huán)保的阻燃劑產(chǎn)品，具有阻燃、消煙、阻滴和填充等多重功能。普通的氫氧化鎂作為阻燃劑使用時，要達到理想的阻燃效果，通常其填充量要在60%以上才能滿足實際阻燃要求，因而嚴重影響了被阻燃高分子材料的力學性能和和加工性能。一維納米結(jié)構(gòu)的氫氧化鎂納米棒作為阻燃劑不僅可以使填充量下降，還能提高聚合物材料的抗彎強度、延伸率和軸向應力等機械力學性能。氫氧化鎂納米棒也是制備氧化鎂納米棒的前驅(qū)體，后者具有不同于本體材料的光、電、磁、化學特性，在電子器件領(lǐng)域有廣泛應用。目前，市場上的氫氧化鎂產(chǎn)品從形貌上來說多為六角片狀，棒狀氫氧化鎂產(chǎn)品卻非常稀少，主要原因是氫氧化鎂納米棒的生產(chǎn)技術(shù)上尚不成熟。氫氧化鎂納米棒的制備方法主要有沉淀法、水(或溶劑)熱法和、液一固電弧放電法。沉淀法包括直接沉淀法、反向沉淀法和前驅(qū)物沉淀轉(zhuǎn)化法。直接沉淀法是向含有Mg的溶液中加人沉淀劑，使生成的沉淀從溶液中析出，再經(jīng)干燥即可得到氫氧化鎂一維納米材料。常見的沉淀劑有氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等，用氨作為沉淀劑的過程操作簡單，條件溫和，且反應原料廉價易得；但由于氨的揮發(fā)性較強，易污染環(huán)境，而且得到的氫氧化鎂主要是針狀的。而用氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液為沉淀劑時，反應過程中出現(xiàn)凝膠化現(xiàn)象，給產(chǎn)品的過濾洗滌造成很大困難。反向沉淀法是在直接沉淀法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，其合成過程是將含有鎂離子的溶液添加到沉淀劑中進行的。這種方法回避了直接沉淀法中要經(jīng)過的等電點區(qū)間，使制備過程中生成的沉淀微粒始終帶有相同的電荷，有效阻止了沉淀微粒間的凝聚。較之直接沉淀法，反向沉淀法制得的產(chǎn)物分散性和均勻性都有顯著改善，但必須要選擇適宜的分散劑強化成核，并且用超聲震蕩維持其良好的分散性。宋錫瑾等納米氫氧化鎂的制備[J].應用基礎(chǔ)與工程科學學報，2006，14(4): 523 528以氯化鎂溶液為原料，采用氫氧化鈉和氨水為混合沉淀劑，通過反向沉淀和低溫乙醇溶液強化成核反應的方法，制備出直徑8 IOnm,長度40 60nm的氫氧化鎂棒狀晶體,顯然該方法的得到的氫氧化鎂納米棒的長度太短。前驅(qū)物沉淀轉(zhuǎn)化法是依據(jù)化合物之間溶解度的不同，通過改變沉淀轉(zhuǎn)化劑的濃度、轉(zhuǎn)化溫度以及表面活性劑來控制顆粒的生長和防止顆粒間的團聚。王寶和等[中國發(fā)明專利CN1769176A]以輕質(zhì)氧化鎂和六水氯化鎂為原料，先采用直接沉淀法制備出堿式氯化鎂納米棒，再以堿式氯化鎂納米棒為前驅(qū)物，采用乙醇水溶液為溶劑，氫氧化鈉為沉淀轉(zhuǎn)化劑(初始濃度為0.01 5moL/L)，加入I 5%分散劑聚乙二醇-400，反應溫度為60 100°C,采用恒流泵滴加方式將氫氧化鈉溶液滴加完后,再陳化6 48h后,得到寬約 100 150nm、長約3 5 μ m的氫氧化鎂單晶納米棒。美國堪薩斯州立大學的 P.Jeevanandam 等Nanocrystals to Nanorods:A Precursor Approachfor the Synthesis of Magnesium Hydroxide Nanorods from Magnesium OxychlorideNanorods Starting from Nanocrystalline Magnesium Oxide[J].Chem.Mater., Vol.19,N0.22,2007:5395 5403采用前驅(qū)物沉淀轉(zhuǎn)化法，以乙醇水溶液為溶劑，氫氧化鈉為沉淀轉(zhuǎn)化劑，在25 45°C下反應3 7h，制備出寬約200 400nm、長約8 15μπι的氫氧化鎂納米棒。由于堿式氯化鎂易溶于水，而前驅(qū)物沉淀轉(zhuǎn)化法從前驅(qū)物堿式氯化鎂納米棒轉(zhuǎn)化為氫氧化鎂納米棒的反應時間較長，導致最后得到的氫氧化鎂納米棒產(chǎn)率低(產(chǎn)率低于20% )。水(或溶劑)熱法是指在密閉反應容器中，以水(或有機溶劑)作為介質(zhì)，通過加熱，在反應體系中產(chǎn)生一個高溫高壓的環(huán)境，再經(jīng)分離和熱處理即得產(chǎn)物的一種方法。據(jù)Jeevanandam等Nanocrystals to Nanorods:A Precursor Approach for the Synthesisof Magnesium Hydroxide Nanorods from Magnesium Oxychloride Nanorods Startingfrom Nanocrystalline Magnesium Oxide [J].Chem.Mater., Vol.19, N0.22,2007:5403的統(tǒng)計，水(或溶劑)熱法可得到寬8 200nm，長數(shù)微米的氫氧化鎂納米棒，與其他制備方法相比，水(或溶劑)熱法具有晶粒發(fā)育完整、粒度小、分布均勻、顆粒團聚較輕，易得到合適的化學計量物和晶形等優(yōu)點，但得到的氫氧化鎂納米棒的長度比前驅(qū)物沉淀轉(zhuǎn)化法短，而且對反應設(shè)備有較高的要求，操作條件較苛刻，難以實現(xiàn)規(guī)模生產(chǎn)，從工業(yè)生產(chǎn)成本的角度考慮目前仍未具有可行性。液一固電弧放電法得到的氫氧化鎂納米棒寬8 10nm，長約250nm，顯然該方法制備的氫氧化鎂納米棒的長度也太短。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有制備氫氧化鎂納米棒的技術(shù)缺陷，本發(fā)明提供了一種前驅(qū)物沉淀轉(zhuǎn)化法和離子交換技術(shù)相結(jié)合制備氫氧化鎂納米棒的新工藝，該工藝是以棒狀堿式氯化鎂[Mg2(OH)3Cl.4H20為前驅(qū)物，先將棒狀堿式氯化鎂填充到離子交換柱中，然后使氫氧化鈉的醇-水混合溶液以一定速度自上而下流過離子交換柱，最后將離子交換柱中的固體烘干而得到氫氧化鎂納米棒，同時將離子交換柱的流出液濃縮使結(jié)晶析出，再經(jīng)過濾、洗滌、干燥等工序，可得到氫氧化鎂納米片。與前述前驅(qū)物沉淀轉(zhuǎn)化法不同的是，本發(fā)明提供的方法是根據(jù)離子交換原理，讓氫氧化鈉的醇-水混合溶液連續(xù)流過堿式氯化鎂納米棒粉體床，使反應生成的產(chǎn)物NaCl (氯化鈉)和水被及時移去,促使平衡向產(chǎn)物方向移動，有利于氫氧化鎂納米棒的生成。同時因氫氧化鈉的醇-水混合溶液與堿式氯化鎂納米棒的接觸時間縮短，減少了堿式氯化鎂納米棒因被水溶解而導致的損失，使氫氧化鎂納米棒的得率也得以提聞。制備氫氧化鎂納米棒的反應式為:Mg2 (OH) 3C1.4H20 (s) +NaOH — 2Mg (OH) 2 (s) +NaCl+4H20具體工藝如下:1、前驅(qū)物堿式氯化鎂納米棒[Mg2(OH)3Cl.4Η20的制備。將一定體積的4mol/L氯化鎂溶液置于三口瓶，按氧化鎂與氯化鎂的物質(zhì)的量之比為0.07的比例，攪拌下分多次加入氧化鎂固體粉末，加熱至50°C下反應1.5h,室溫陳化48h,然后過濾,用9:1乙醇-水混合溶液洗3次，濾餅于80°C下烘干即得到堿式氯化 鎂[Mg2(OH)3Cl.4H20納米棒；2、將制備的前驅(qū)物堿式氯化鎂納米棒置于離子交換柱中，用恒流泵至上而下向離子交換柱中滴加氫氧化鈉的醇-水混合溶液，直到流出液呈堿性為止；3、將離子交換柱中的固體產(chǎn)物取出，過濾，水洗至中性后，在105°C烘箱中干燥3小時，得氫氧化鎂納米棒。4、將流出液濃縮使氫氧化鎂結(jié)晶析出，過濾，濾餅用醇-水溶液洗滌，然后在105°C烘箱中干燥3小時，得氫氧化鎂納米片。所述的氫氧化鈉的醇-水混合溶液中，醇與氫氧化鈉水溶液的體積比為1:1
5: 1，優(yōu)選為4:1;所述的氫氧化鈉的醇-水混合溶液中，氫氧化鈉的濃度為0.25 4mol/L，優(yōu)選為
0.5mol/L ；所述的氫氧化鈉的醇-水混合溶液中，醇為甲醇或乙醇或丙醇或異丙醇中的一種，優(yōu)選為乙醇。
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本發(fā)明工藝的優(yōu)點是:制備操作在常溫下進行，工藝簡單，可同時得到棒狀和片狀氫氧化鎂。所得到的氫氧化鎂納米棒寬100 500nm，長15 30 μ m，得率為40% 45%，片狀氫氧化鎂厚度20 50nm，直徑100 300nm，得率為42% 46%。所得到的氫氧化鎂納米棒的長度比現(xiàn)有文獻報道的前驅(qū)物沉淀轉(zhuǎn)化法得到的要長，得率也更高。


圖1為氫氧化鎂納米棒的掃描電鏡2為氫氧化鎂納米片的掃描電鏡3為同時制備氫氧化鎂納米棒和氫氧化鎂納米片的工藝流程
具體實施方案:實施方案一:1、前驅(qū)物堿式氯化鎂納米棒Mg2 (OH) 3C1.4H20]的制備。將IOOmL的4mol/L氯化鎂溶液置于三口瓶，按氧化鎂與氯化鎂的物質(zhì)的量之比為0.07的比例，攪拌下分多次加入1.12g氧化鎂固體粉末，加熱至50°C下反應1.5h，室溫陳化48h，然后過濾，用9: I乙醇-水混合溶液洗滌3次，濾餅于80°C下烘干即得到堿式氯化鎂Mg2 (OH) 3C1.4H20]納米棒(寬 100 500nm,長 15 25 μ m)；2、配制體積比為1:1的乙醇-水混合溶液；3、以配制的乙醇-水體系作溶劑，氫氧化鈉作溶質(zhì)，配制0.25mol/LNa0H的乙醇-水混合溶液；4、將制備的前驅(qū)物堿式氯化鎂納米棒置于離子交換柱中，用恒流泵至上而下向離子交換柱中滴加配制的0.25mol/LNa0H的乙醇-水混合溶液，直到流出液呈堿性為止；5、將離子交換柱中的固體產(chǎn)物取出，過濾，水洗至中性后，在105°C下干燥3小時，得氫氧化鎂納米棒(寬100 500nm，長10 25 μ m，得率40% );6、將含結(jié)晶的流出液過濾，濾餅用乙醇-水混合溶液洗滌，干燥，在105°C烘箱中干燥3小時，得氫氧化鎂納米片(厚度20 50nm，直徑100 300nm，得率42% )。實施方案二:1、前驅(qū)物堿式氯化鎂納米棒Mg2 (OH) 3C1.4H20]的制備。將IOOmL的4mol/L氯化鎂溶液置于三口瓶，按氧化鎂與氯化鎂的物質(zhì)的量之比為0.07的比例，攪拌下分多次加入1.12g氧化鎂固體粉末，加熱至50°C下反應1.5h，室溫陳化48h，然后過濾，用9: I乙醇-水混合溶液洗滌3次，濾餅于80°C下烘干即得到堿式氯化鎂Mg2 (OH) 3C1.4H20]納米棒(寬 100 500nm,長 15 25 μ m)；2、配制體積比為2: I的乙醇-水混合溶液；3、以配制的乙醇-水體系作溶劑,氫氧化鈉作溶質(zhì),配制2mol/LNa0H的乙醇-水混合溶液；4、將制備的前驅(qū)物堿式氯化鎂納米棒置于離子交換柱中，用恒流泵至上而下向離子交換柱中滴加配制的2mol/LNa0H的乙醇-水混合溶液，直到流出液呈堿性為止；5、將離子交換柱中的固體產(chǎn)物取出，過濾，水洗至中性后，在105°C下干燥3小時，得氫氧化鎂納米棒(寬100 500nm，長10 25 μ m，得率43% );6、將含結(jié)晶的流出液過濾，濾餅用乙醇-水混合溶液洗滌，干燥，在105°C烘箱中干燥3小時，得氫氧化鎂納米片(厚度20 50nm，直徑100 300nm，得率43% )。實施方案三:1、前驅(qū)物堿式氯化鎂納米棒[Mg2(OH)3Cl.4H20]的制備。將IOOmL的4mol/L氯化鎂溶液置于三口瓶，按氧化鎂與氯化鎂的物質(zhì)的量之比為0.07的比例，攪拌下分多次加入1.12g氧化鎂固體粉末，加熱至50°C下反應1.5h，室溫陳化48h，然后過濾，用9: I乙醇-水混合溶液洗滌3次，濾餅于80°C下烘干即得到堿式氯化鎂Mg2 (OH) 3C1.4H20]納米棒(寬 100 500nm,長 15 25 μ m)；2、配制體積比為4: I的乙醇-水混合溶液；

3、以配制的乙醇-水體系作溶劑，氫氧化鈉作溶質(zhì)，配制0.5mol/LNa0H的乙醇-水混合溶液；4、將制備的前驅(qū)物堿式氯化鎂納米棒置于離子交換柱中，用恒流泵至上而下向離子交換柱中滴加配制的0.5mol/LNa0H的乙醇-水混合溶液，直到流出液呈堿性為止；5、將離子交換柱中的固體產(chǎn)物取出，過濾，水洗至中性后，在105°C下干燥3小時，得氫氧化鎂納米棒(寬100 500nm，長10 30 μ m，得率45% );6、將含結(jié)晶的流出液過濾，濾餅用乙醇-水混合溶液洗滌，干燥，在105°C烘箱中干燥3小時，得氫氧化鎂納米片(厚度20 50nm，直徑100 300nm，得率46% )。實施方案四:1、前驅(qū)物堿式氯化鎂納米棒Mg2 (OH) 3C1.4H20]的制備。將IOOmL的4mol/L氯化鎂溶液置于三口瓶，按氧化鎂與氯化鎂的物質(zhì)的量之比為0.07的比例，攪拌下分多次加入1.12g氧化鎂固體粉末，加熱至50°C下反應1.5h，室溫陳化48h，然后過濾，用9: I乙醇-水混合溶液洗滌3次，濾餅于80°C下烘干即得到堿式氯化鎂Mg2 (OH) 3C1.4H20]納米棒(寬 100 500nm,長 15 25 μ m)；2、配制體積比為5: I的乙醇-水混合溶液；3、以配制的乙醇-水體系作溶劑，氫氧化鈉作溶質(zhì)，配制0.5mol/LNa0H的乙醇-水混合溶液；4、將制備的前驅(qū)物堿式氯化鎂納米棒置于離子交換柱中，用恒流泵至上而下向離子交換柱中滴加配制的0.5mol/LNa0H的乙醇-水混合溶液，直到流出液呈堿性為止；
5、將離子交換柱中的固體產(chǎn)物取出，過濾，水洗至中性后，在105°C下干燥3小時，得氫氧化鎂納米棒(寬100 500nm，長10 25 μ m，得率44% );6、將含結(jié)晶的流出液過濾，濾餅用乙醇-水混合溶液洗滌，干燥，在105°C烘箱中干燥3小時，得氫氧化鎂納米片(厚度20 50nm，直徑100 300nm，得率42% )。實施方案五:1、前驅(qū)物堿式氯化鎂納米棒[Mg2(OH)3Cl.4H20]的制備。將IOOmL的4mol/L氯化鎂溶液置于三口瓶，按氧化鎂與氯化鎂的物質(zhì)的量之比為0.07的比例，攪拌下分多次加入1.12g氧化鎂固體粉末，加熱至50°C下反應1.5h，室溫陳化48h，然后過濾，用9: I乙醇-水混合溶液洗3次，濾餅于80°C下烘干即得到堿式氯化鎂Mg2 (OH) 3C1.4H20]納米棒(寬 100 500nm,長 15 25 μ m)；2、配制體積比為1:1的乙醇-水混合溶液；3、以乙醇-水體系作溶劑，氫氧化鈉作溶質(zhì)，配制4mol/LNaOH的乙醇-水混合溶液；4、將制備的前驅(qū)物堿式氯化鎂納米棒置于離子交換柱中，用恒流泵至上而下向離子交換柱中滴加配制的4mol/LNaOH的乙醇-水混合溶液，直到流出液呈堿性為止；5、將離子交換柱中的固體產(chǎn)物取出，過濾，水洗至中性后，在105°C下干燥3小時，得氫氧化鎂納米棒(寬100 500nm，長10 15 μ m，得率40% );
6、將含結(jié)晶的流出液過濾，濾餅用乙醇-水混合溶液洗滌，干燥，在105°C烘箱中干燥3小時，得氫氧化鎂納米片(厚度20 50nm，直徑100 300nm，得率42% )。實施方案六:1、前驅(qū)物堿式氯化鎂納米棒Mg2 (OH) 3C1.4H20]的制備。將IOOmL的4mol/L氯化鎂溶液置于三口瓶，按氧化鎂與氯化鎂的物質(zhì)的量之比為0.07的比例，攪拌下分多次加入1.12g氧化鎂固體粉末，加熱至50°C下反應1.5h，室溫陳化48h，然后過濾，用9: I乙醇-水混合溶液洗滌3次，濾餅于80°C下烘干即得到堿式氯化鎂Mg2 (OH) 3C1.4H20]納米棒(寬 100 500nm,長 15 25 μ m)；2、配制體積比為4: I的甲醇-水混合溶液；3、以配制的甲醇-水體系作溶劑，氫氧化鈉作溶質(zhì)，配制0.5mol/LNa0H的甲醇-水混合溶液；4、將制備的前驅(qū)物堿式氯化鎂納米棒置于離子交換柱中，用恒流泵至上而下向離子交換柱中滴加配制的0.5mol/LNa0H的甲醇-水混合溶液，直到流出液呈堿性為止；5、將離子交換柱中的固體產(chǎn)物取出，過濾，水洗至中性后，在105°C下干燥3小時，得氫氧化鎂納米棒(寬100 500nm，長10 30 μ m，得率45 % );6、將含結(jié)晶的流出液過濾，濾餅用甲醇-水混合溶液洗滌，干燥，在105°C烘箱中干燥3小時，得氫氧化鎂納米片(厚度20 50nm，直徑100 300nm，得率42% )。實施方案七:1、前驅(qū)物堿式氯化鎂納米棒[Mg2(OH)3Cl.4H20]的制備。將IOOmL的4mol/L氯化鎂溶液置于三口瓶，按氧化鎂與氯化鎂的物質(zhì)的量之比為0.07的比例，攪拌下分多次加入1.12g氧化鎂固體粉末，加熱至50°C下反應1.5h，室溫陳化48h，然后過濾，用9: I乙醇-水混合溶液洗滌3次，濾餅于80°C下烘干即得到堿式氯化鎂Mg2 (OH) 3C1.4H20]納米棒(寬 100 500nm,長 15 25 μ m)；2、配制體積比為4: I的丙醇-水混合溶液；3、以配制的丙醇-水體系作溶劑，氫氧化鈉作溶質(zhì)，配制0.5mol/LNa0H的丙醇-水混合溶液；4、將制備的前驅(qū)物堿式氯化鎂納米棒置于離子交換柱中，用恒流泵至上而下向離子交換柱中滴加配制的0.5mol/LNa0H的丙醇-水混合溶液，直到流出液呈堿性為止；5、將離子交換柱中的固體產(chǎn)物取出，過濾，水洗至中性后，在105°C下干燥3小時，得氫氧化鎂納米棒(寬100 500nm，長10 30 μ m，得率45% );6、將含結(jié)晶的流出液過濾，濾餅用丙醇-水混合溶液洗滌，干燥，在105°C烘箱中干燥3小時，得氫氧化鎂納米片(厚度20 50nm，直徑100 300nm，得率42% )。實施方案八:1、前驅(qū)物堿式氯化鎂納米棒[Mg2(OH)3Cl.4H20]的制備。將IOOmL的4mol/L氯化鎂溶液置于三口瓶，按氧化鎂與氯化鎂的物質(zhì)的量之比為0.07的比例，攪拌下分多次加入1.12g氧化鎂固體粉末，加熱至50°C下反應1.5h，室溫陳化48h，然后過濾，用9: I乙醇-水混合溶液洗滌3次，濾餅于80°C下烘干即得到堿式氯化鎂Mg2 (OH) 3C1.4Η20納米棒(寬 100 500nm,長 15 25 μ m)；2、配制體積比為4: I的異丙醇-水混合溶液；

3、以配制的異丙醇-水體系作溶劑，氫氧化鈉作溶質(zhì)，配制0.5mol/LNa0H的異丙醇-水混合溶液；4、將制備的前驅(qū)物堿式氯化鎂納米棒置于離子交換柱中，用恒流泵至上而下向離子交換柱中滴加配制的0.5mol/LNa0H的異丙醇-水混合溶液，直到流出液呈堿性為止；5、將離子交換柱中的固體產(chǎn)物取出，過濾，水洗至中性后，在105°C下干燥3小時，得氫氧化鎂納米棒(寬100 500nm，長10 30 μ m，得率45% );6、將含結(jié)晶的流出液過濾，濾餅用異丙醇-水混合溶液洗滌，干燥，在105°C烘箱中干燥3小時，得氫氧化鎂納米片(厚度20 50nm，直徑100 300nm，得率42% )。
權(quán)利要求
1.一種前驅(qū)物沉淀轉(zhuǎn)化法和離子交換技術(shù)相結(jié)合同時制備棒狀和片狀納米氫氧化鎂的新工藝，是以棒狀堿式氯化鎂Mg2 (OH) 3C1.4H20]為前驅(qū)物，使氫氧化鈉的醇-水混合溶液自上而下流過以棒狀堿式氯化鎂填充的離子交換柱，最后將離子交換柱中的固體產(chǎn)物洗滌干燥即得到寬100 500nm，長15 30 μ m的氫氧化鎂納米棒，得率為40% 45%;同時將流出液濃縮使結(jié)晶析出，再經(jīng)過濾、洗滌、干燥等工序，可得到厚度20 50nm，直徑100 300nm的氫氧化鎂納米片，得率為42 % 46 %。
2.如權(quán)利要求1所述的一種同時制備棒狀和片狀納米氫氧化鎂的新工藝，其特征在于: (1)將制備的前驅(qū)物堿式氯化鎂納米棒[Mg2(OH)3Cl.4Η20置于離子交換柱中，用恒流泵至上而下向離子交換柱中滴加氫氧化鈉的醇-水溶液，直到流出液呈堿性為止； (2)將離子交換柱中的固體產(chǎn)物取出，過濾，水洗至中性后，在105°C烘箱中干燥3小時，得氫氧化鎂納米棒。
(3)將流出液濃縮使氫氧化鎂結(jié)晶析出，過濾,濾餅用醇-水溶液洗滌,然后在105°C烘箱中干燥3小時，得氫氧化鎂納米片。
3.如權(quán)利要求 2所述一種同時制備棒狀和片狀納米氫氧化鎂的新工藝，所述的氫氧化鈉的醇-水混合溶液中，醇與氫氧化鈉水溶液的體積比為1:1 5:1，優(yōu)選為4: I。
4.如權(quán)利要求2所述一種同時制備棒狀和片狀納米氫氧化鎂的新工藝，所述的氫氧化鈉的醇-水混合溶液中，氫氧化鈉的濃度為0.25 4mol/L，優(yōu)選為0.5mol/L。
5.如權(quán)利要求2所述一種同時制備棒狀和片狀納米氫氧化鎂的新工藝，所述的氫氧化鈉的醇-水混合溶液中，醇為甲醇或乙醇或丙醇或異丙醇中的一種，優(yōu)選為乙醇。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種前驅(qū)物沉淀轉(zhuǎn)化法和離子交換技術(shù)相結(jié)合同時制備棒狀和片狀納米氫氧化鎂的新工藝，是以棒狀堿式氯化鎂[Mg2(OH)3Cl·4H2O]為前驅(qū)物，使氫氧化鈉的醇-水混合溶液自上而下流過以棒狀堿式氯化鎂填充的離子交換柱，最后將離子交換柱中的固體產(chǎn)物洗滌干燥即得到寬100～500nm，長15～30μm的氫氧化鎂納米棒，得率為40％～45％；同時將流出液濃縮使結(jié)晶析出，再經(jīng)過濾、洗滌、干燥等工序，可得到厚度20～50nm，直徑100～300nm的氫氧化鎂納米片，得率為42％～46％。本發(fā)明的優(yōu)點是制備操作在常溫下進行，工藝簡單，可同時得到棒狀和片狀納米氫氧化鎂。
文檔編號B82Y40/00GK103193254SQ201310077110
公開日2013年7月10日 申請日期2013年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月12日
發(fā)明者龔福忠, 曹欣欣, 周彬, 蔣其輝, 韋桂群 申請人:廣西大學