一種碳化硅微結(jié)構(gòu)的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種碳化硅微結(jié)構(gòu)的制備方法，該方法是在氣體環(huán)境中，利用飛秒激光輻照，通過(guò)掃描的方式，在碳化硅基片上誘導(dǎo)產(chǎn)生折射率變化區(qū)域，再通過(guò)氫氟酸和硝酸的混合液，腐蝕去除折射變化區(qū)域，從而制備碳化硅微結(jié)構(gòu)。該方法工藝流程簡(jiǎn)單，微結(jié)構(gòu)的分布不需要掩模板定義；與當(dāng)前常用的濕法和干法刻蝕相比，腐蝕選擇性好，刻蝕區(qū)域完全由激光輻照區(qū)域決定。利用該方法，通過(guò)調(diào)控激光輻照參數(shù)，可以在碳化硅基片上制備沒(méi)有雜質(zhì)元素污染的高縱橫比狹槽。該方法可以應(yīng)用于半導(dǎo)體器件領(lǐng)域和微機(jī)械電子系統(tǒng)。
【專利說(shuō)明】一種碳化硅微結(jié)構(gòu)的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于半導(dǎo)體器件和微機(jī)械電子系統(tǒng)【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種碳化硅微結(jié)構(gòu)，尤其是一種利用飛秒激光輻照與化學(xué)濕法腐蝕相結(jié)合制備碳化硅微結(jié)構(gòu)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳化硅是一種寬帶隙半導(dǎo)體，具有高熱導(dǎo)性、高擊穿電場(chǎng)強(qiáng)度及高最大電流密度等特點(diǎn)，在半導(dǎo)體器件領(lǐng)域和微機(jī)械電子系統(tǒng)，在極端條件(高溫、高壓、高功率、高頻率等)下，它可以作為硅的替代物。目前，人們主要采用干法刻蝕的方式制備碳化硅基微結(jié)構(gòu)，比如高縱橫比狹槽，這種狹槽在在高功率半導(dǎo)體元件中的隔離槽、極端環(huán)境中的微機(jī)械電子系統(tǒng)、碳化硅基微流控芯片等方面具有廣泛的應(yīng)用。然而，干法刻蝕是利用等離子體通過(guò)與碳化硅進(jìn)行化學(xué)或者物理反應(yīng)，去除碳化硅基底上的材料，從而制備高縱橫比狹槽。在干法刻蝕中，首先在碳化硅基片上沉積一層Au或者Cr作為種子層，然后利用光刻技術(shù)定義所需微結(jié)構(gòu)的形狀，再通過(guò)電學(xué)方法在曝光位置沉積Ni，最后將樣品放置在充滿SF6氣體的磁增強(qiáng)電感耦合等離子體刻蝕裝置中進(jìn)行反應(yīng)離子刻蝕，直到刻蝕出所需深度的狹槽為止。目前，現(xiàn)有技術(shù)中，利用干法刻蝕，在碳化硅材料上制備的狹槽，最大深度為200 μ m。然而，這種方法的工藝流程復(fù)雜，材料的刻蝕速率不高，典型的速率為0.5 μ m/min。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種碳化硅微結(jié)構(gòu)的制備方法，該方法首先利用飛秒激光輻照，通過(guò)掃描的方式定義刻蝕區(qū)域，然后利用化學(xué)濕法腐蝕，將輻照區(qū)域去除，從而制備碳化硅微結(jié)構(gòu)。該方法具有工藝流程簡(jiǎn)單，無(wú)需掩模板和刻蝕速率快的優(yōu)點(diǎn)。
[0004]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)解決的:
[0005]這種碳化硅微結(jié)構(gòu)的制備方法，是在氣體環(huán)境中，利用飛秒激光輻照，通過(guò)掃描的方式，在碳化硅基片上誘導(dǎo)產(chǎn)生碳化硅基折射率變化結(jié)構(gòu)，再通過(guò)氫氟酸和硝酸的混合液腐蝕，去除折射率變化區(qū)域，從而制備碳化硅微結(jié)構(gòu)。
[0006]進(jìn)一步的，以上方法具體按照以下步驟進(jìn)行:
[0007](I)選擇碳化硅晶片作為基片，依次在丙酮、酒精、去離子水中超聲清洗；
[0008](2)在氣體環(huán)境中，利用飛秒激光輻照，通過(guò)掃描的方式，在碳化硅基片上誘導(dǎo)產(chǎn)生折射率變化結(jié)構(gòu)；
[0009](3)將飛秒激光輻照后的碳化硅基片，利用氫氟酸和硝酸的混合溶液中進(jìn)行化學(xué)濕法腐蝕,去除折射率變化區(qū)域；
[0010](4)將氫氟酸和硝酸的混合液腐蝕后的碳化硅基片，分別在丙酮、酒精、去離子水中超聲清洗后，得到碳化硅微結(jié)構(gòu)。
[0011]進(jìn)一步的，步驟(I)中，碳化硅基片的晶體類型為任意晶向。
[0012]進(jìn)一步，上述碳化硅基片的晶體類型為立方密排的3C_SiC或者六角密排的4H-SiC 或 6H-SiC。
[0013]進(jìn)一步，上述碳化硅基片的晶體類型為如〈0001〉或〈0010〉。
[0014]進(jìn)一步，上述步驟(2)中，所述氣體環(huán)境中的氣體是空氣、隊(duì)、02或5?6。
[0015]進(jìn)一步，上述步驟(2)中，飛秒激光誘導(dǎo)產(chǎn)生的折射率變化結(jié)構(gòu)的深度、寬度和縱橫比，由飛秒激光功率、掃描速率、聚焦位置來(lái)調(diào)控；折射率變化的深度為300 μ m。
[0016]進(jìn)一步，上述氫氟酸和硝酸的混合溶液，兩種溶液的配比關(guān)系為:40%的氫氟酸和65%的硝酸按體積比1:1到1:10之間的任意比混合。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0018]本發(fā)明利用飛秒激光輻照與化學(xué)濕法腐蝕相結(jié)合，制備碳化硅微結(jié)構(gòu)，不需要利用掩模板定義微結(jié)構(gòu)圖樣；氫氟酸與硝酸的混合液，僅與激光輻照區(qū)域反生化學(xué)反應(yīng)，腐蝕選擇性好；與常用的干法刻蝕技術(shù)相比，腐蝕速率較快，在本方法中，腐蝕速率可達(dá)5um/min ;在碳化硅深槽的制備中，槽的深度、寬度和縱橫比，可通過(guò)激光輻照條件實(shí)現(xiàn)靈活地調(diào)控；值得注意的是，制備的碳化硅微結(jié)構(gòu)，沒(méi)有雜質(zhì)元素污染，這對(duì)于碳化硅基片與外電路的互連是很有意義的。本發(fā)明的方 法，可以應(yīng)用于高功率半導(dǎo)體元件領(lǐng)域和微機(jī)械電子系統(tǒng)。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1是本發(fā)明所述方法的激光輻照部分的裝置圖；
[0020]圖2是本發(fā)明制備碳化硅微結(jié)構(gòu)的工藝流程示意圖；
[0021]圖3是利用本發(fā)明所述方法制備的折射率變化結(jié)構(gòu)及狹槽的SEM形貌及化學(xué)成分
測(cè)量結(jié)果；
[0022]圖4是實(shí)施例3最終制備的碳化硅狹槽的形貌圖；
[0023]圖5是實(shí)施例4最終制備的碳化硅狹槽的形貌圖。
[0024]其中:I為飛秒激光器，2為光路中的孔徑光闌，3為可變衰減片，4為控制光通與斷的機(jī)械快門，5為反射鏡，6為(XD，7為飛秒激光光束，8為光學(xué)顯微物鏡，9為碳化硅樣品，10為三維移動(dòng)平臺(tái)，11為計(jì)算機(jī)，12為丙酮、酒精或去離子水，13為激光誘導(dǎo)的折射率變化結(jié)構(gòu)，14為氫氟酸和硝酸的混合溶液，15為碳化硅微結(jié)構(gòu)。
【具體實(shí)施方式】
[0025]本發(fā)明的碳化硅微結(jié)構(gòu)的制備方法，是在氣體環(huán)境中，利用飛秒激光輻照，通過(guò)掃描的方式，在碳化硅基片上誘導(dǎo)產(chǎn)生碳化硅基折射率變化結(jié)構(gòu)，再通過(guò)氫氟酸和硝酸的混合液腐蝕，去除折射率變化區(qū)域，從而制備碳化硅微結(jié)構(gòu)。本發(fā)明適用于各種類型、各種晶向的碳化硅晶體，優(yōu)先選取常用的六角密排、晶向?yàn)椤?001〉的6H-SiC晶體。該方法具體按照以下步驟進(jìn)行:
[0026](I)選擇碳化硅晶片作為基片，依次在丙酮、酒精、去離子水中超聲清洗；其中碳化硅基片的晶體類型為任意晶向，如〈0001〉或〈0010〉?；蛘咛蓟杌木w類型選擇為立方密排的3C-SiC或者六角密排的4H-SiC或6H-SiC。
[0027](2)在氣體環(huán)境中(氣體是空氣、N2, O2或SF6),利用飛秒激光輻照，通過(guò)掃描的方式，在碳化硅基片上誘導(dǎo)產(chǎn)生折射率變化結(jié)構(gòu)，其中飛秒激光誘導(dǎo)產(chǎn)生的折射率變化結(jié)構(gòu)的深度、寬度和縱橫比，由飛秒激光功率、掃描速率、聚焦位置來(lái)調(diào)控；折射率變化的深度為300 μ m0
[0028](3)將飛秒激光輻照后的碳化硅基片，利用氫氟酸和硝酸的混合溶液中進(jìn)行化學(xué)濕法腐蝕，去除折射率變化區(qū)域；所述氫氟酸和硝酸的混合溶液，兩種溶液的配比關(guān)系為:體積比計(jì)，40%的氫氟酸和65%的硝酸按體積比1:1到1:10之間的任意比混合。
[0029](4)將氫氟酸和硝酸的混合液腐蝕后的碳化硅基片，分別在丙酮、酒精、去離子水中超聲清洗后，得到碳化硅微結(jié)構(gòu)。
[0030]下面結(jié)合附圖和實(shí)例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述:
[0031]圖1為本發(fā)明所述方法的實(shí)驗(yàn)裝置圖。其中，I為飛秒激光器，激光的脈寬為50fs，重復(fù)頻率為1kHz，波長(zhǎng)為800nm。2為孔徑光闌，3為可變衰減片，入射激光的功率可通過(guò)旋轉(zhuǎn)3來(lái)調(diào)節(jié)，4為機(jī)械快門，控制光束的通與斷，5為反射鏡，6為CCD，用來(lái)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)整個(gè)激光輻照過(guò)程，7為飛秒激光光束，8為光學(xué)顯微鏡，用來(lái)將入射光聚焦到樣品上，9為碳化硅樣品，10為可沿x，y，z三個(gè)方向移動(dòng)的三維移動(dòng)平臺(tái)，其移動(dòng)精度為40nm, 11為計(jì)算機(jī),在計(jì)算機(jī)上可以設(shè)置平臺(tái)的移動(dòng)速率，即激光的掃描速率。在本裝置圖中，機(jī)械快門4、CCD6和三維移動(dòng)平臺(tái)10，都與計(jì)算機(jī)11相連接。
[0032]圖2為本發(fā)明制備碳化硅微結(jié)構(gòu)的工藝流程圖。其中，7為飛秒激光束，8為光學(xué)顯微鏡，9為碳化硅樣品，12為丙酮或酒精或去離子水，13為激光誘導(dǎo)的折射率變化結(jié)構(gòu)，14為氫氟酸和硝酸的混合液，15為碳化硅微結(jié)構(gòu)。樣品的清洗和腐蝕，都是在超聲環(huán)境中進(jìn)行的。
[0033]根據(jù)以上所述裝置，以下給出本發(fā)明的幾個(gè)實(shí)施例:
[0034]實(shí)施例1
[0035](I)選擇晶向?yàn)椤?001〉，厚度為300 μ m,雙面拋光的6H_SiC晶體作為基片，依次在丙酮、酒精、去離子水中超聲清洗，清洗的時(shí)間為20mins ；
[0036](2)在空氣環(huán)境中，利用飛秒激光輻照，通過(guò)掃描的方式，在碳化硅基片上誘導(dǎo)產(chǎn)生折射率變化區(qū)域；在該步驟中，折射率變化結(jié)構(gòu)的深度、寬度以及縱橫比，可通過(guò)改變激光輻照條件，如激光功率、掃描速率及聚焦條件等，來(lái)實(shí)現(xiàn)靈活的調(diào)控；激光誘導(dǎo)產(chǎn)生的折射率變化深度可達(dá)300μπι;
[0037](3)將飛秒激光輻照后的碳化硅基片，利用氫氟酸和硝酸的混合溶液中進(jìn)行化學(xué)濕法腐蝕，去除折射率變化區(qū)域；在該步驟中，利用質(zhì)量百分比分別為40%和65%的氫氟酸和硝酸以體積比1:10混合，但兩種溶液的濃度和配比不限于此濃度和配比；在超聲環(huán)境中腐蝕，腐蝕的典型時(shí)間為40-60mins，但不限于此范圍；在混合液中，氫氟酸和硝酸腐蝕的典型溫度為20°C但不限于此溫度。
[0038](4)將氫氟酸和硝酸的混合液腐蝕后的碳化硅基片，分別在丙酮、酒精、去離子水中超聲清洗，清洗的時(shí)間為20mins。
[0039]實(shí)施例2
[0040]本實(shí)施例采用的原始材料:雙面拋光的6H_SiC，晶向〈0001〉，厚度為300 μ m。制備的具體步驟如下:
[0041](I)依次利用丙酮、酒精和去離子水在超聲波清洗器中清洗碳化硅，清洗時(shí)間各為20mins,如圖2 (a)所示;[0042](2)將清洗后的樣品固定在三維移動(dòng)平臺(tái)10上，選擇放大倍數(shù)為5X，數(shù)值孔徑為
0.30的光學(xué)顯微鏡8，將飛秒激光束7聚焦在碳化硅基片9上，在計(jì)算機(jī)11上設(shè)定掃描速率為5 μ m/s，通過(guò)調(diào)節(jié)可變衰減片，將激光功率設(shè)定為40mW。通過(guò)掃描，在碳化硅基片上誘導(dǎo)產(chǎn)生折射率變化微結(jié)構(gòu)13，如圖2(b)所示，其深度約為280 μ m，半高寬度約為lOym，其縱橫比為28,如圖3 (a)所示；
[0043](3)將(2)中的樣品放置在氫氟酸和硝酸的混合液(質(zhì)量百分比分別為40%和65%的氫氟酸和硝酸以體積比1:1配置，各20mL)中，超聲腐蝕60mins，腐蝕去除飛秒激光誘導(dǎo)的折射率變化結(jié)構(gòu)，如圖2 (c)所示；
[0044](4)將腐蝕后的樣品依次在丙酮、酒精和去離子水環(huán)境中超聲清洗20mins，如圖2Cd)所示，制備的狹槽的形貌及化學(xué)成分如圖3 (b)、(c)所示。
[0045]從圖3 (b)可以看出，制備的碳化硅狹槽的深度約為280 μ m，半高寬約為10 μ m，縱橫比為28。圖3 (c)、(d)為狹槽的化學(xué)成分測(cè)試結(jié)果，可以看出，利用本發(fā)明所述方法制備的碳化硅狹槽，沒(méi)有雜質(zhì)元素的污染，可以滿足半導(dǎo)體元件以及微機(jī)械電子系統(tǒng)的需求。
[0046]實(shí)施例3
[0047]本實(shí)施例的原始材料:雙面拋光的6H_SiC，晶向〈0001〉，厚度為300 μ m。具體步驟依次為:
[0048]( I)碳化硅基片的清洗過(guò)程參考實(shí)施例1的相應(yīng)過(guò)程；
[0049](2)將清洗后的碳化硅樣品固定在三維移動(dòng)平臺(tái)10上，選擇放大倍數(shù)為5X，數(shù)值孔徑為0.30的光學(xué)顯微鏡8，將飛秒激光束7聚焦在碳化硅基片9上，在計(jì)算機(jī)11上設(shè)定掃描速率為2 μ m/s，通過(guò)調(diào)節(jié)可變衰減片，將激光功率設(shè)定為30mW。通過(guò)掃描，在碳化硅基片上誘導(dǎo)產(chǎn)生折射率變化結(jié)構(gòu)；
[0050](3)飛秒激光輻照后，碳化硅樣品的腐蝕過(guò)程參考實(shí)施例1的相應(yīng)過(guò)程；
[0051](4)腐蝕后樣品的清洗過(guò)程參考實(shí)施例1中的相應(yīng)過(guò)程。
[0052]圖4為最終制備的碳化硅狹槽的形貌，可以看出:狹槽的深度約為240 μ m，半高寬度約為10 μ m，縱橫比為24。
[0053]實(shí)施例4
[0054]原始材料:雙面拋光的6H_SiC，晶向〈0001〉，厚度為300 μ m。
[0055]具體步驟依次為:
[0056]( I)碳化硅基片的清洗過(guò)程參考實(shí)施例1的相應(yīng)過(guò)程；
[0057](2)將清洗后的碳化硅樣品固定在三維移動(dòng)平臺(tái)10上，選擇放大倍數(shù)為5X，數(shù)值孔徑為0.30的光學(xué)顯微鏡8，將飛秒激光束7聚焦在碳化硅基片9上，在計(jì)算機(jī)11上設(shè)定掃描速率為14 111/8，通過(guò)調(diào)節(jié)可變衰減片，將激光功率設(shè)定為451111。分別在不同的聚焦條件(z=0，+50 μ m)，通過(guò)掃描，在碳化硅基片上誘導(dǎo)產(chǎn)生折射率變化結(jié)構(gòu)；其中，Z=O記為像平面的位置，ζ=+50 μ m為偏離像平面50 μ m的位置；
[0058](3)飛秒激光輻照后，碳化硅樣品的腐蝕過(guò)程參考實(shí)施例1的相應(yīng)過(guò)程；
[0059](4)腐蝕后樣品的清洗過(guò)程參考實(shí)施例1中的相應(yīng)過(guò)程。
[0060]圖5為最終制備的碳化硅狹槽的形貌，可以看出，當(dāng)Z=O時(shí)，狹槽的深度為300 μ m，也就是說(shuō)，可以通過(guò)本發(fā)明所述方法，在厚度為300 μ m的碳化硅樣品上制備貫通的狹槽。
【權(quán)利要求】
1.一種碳化硅微結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，在氣體環(huán)境中，利用飛秒激光輻照，通過(guò)掃描的方式，在碳化硅基片上誘導(dǎo)產(chǎn)生碳化硅基折射率變化結(jié)構(gòu)，再通過(guò)氫氟酸和硝酸的混合液腐蝕，去除折射率變化區(qū)域，從而制備碳化硅微結(jié)構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅微結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，該方法具體按照以下步驟進(jìn)行: (1)選擇碳化硅晶片作為基片，依次在丙酮、酒精、去離子水中超聲清洗； (2)在氣體環(huán)境中，利用飛秒激光輻照，通過(guò)掃描的方式，在碳化硅基片上誘導(dǎo)產(chǎn)生折射率變化結(jié)構(gòu)； (3)將飛秒激光輻照后的碳化硅基片，利用氫氟酸和硝酸的混合溶液進(jìn)行化學(xué)濕法腐蝕,去除折射率變化區(qū)域； (4)將氫氟酸和硝酸的混合液腐蝕后的碳化硅基片，分別在丙酮、酒精、去離子水中超聲清洗后，得到碳化硅微結(jié)構(gòu)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳化硅微結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，碳化硅基片的晶體類型為任意晶向。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳化硅微結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述碳化硅基片的晶體類型為立方密排的3C-SiC或者六角密排的4H-SiC或6H-SiC。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳化硅微結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述碳化硅基片的晶體類型為如〈0001〉或〈0010〉。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳化硅微結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述氣體環(huán)境中的氣體是空氣、N2、O2或sf6。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳化硅微結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，飛秒激光誘導(dǎo)產(chǎn)生的折射率變化結(jié)構(gòu)的深度、寬度和縱橫比，由飛秒激光功率、掃描速率、聚焦位置來(lái)調(diào)控；折射率變化的深度為300 μ m。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳化硅微結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述氫氟酸和硝酸的混合溶液，兩種溶液的配比關(guān)系為:體積比計(jì)，40%的氫氟酸和65%的硝酸按體積比1:1到1:10之間的任意比混合。
【文檔編號(hào)】B81C1/00GK103441063SQ201310214526
【公開日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年5月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月31日
【發(fā)明者】司金海, 馬云燦, 陳濤, 屈文成, 陳烽, 侯洵 申請(qǐng)人:西安交通大學(xué)