一種納米石墨烯紙的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種單獨(dú)存在的納米石墨烯紙的制備方法，其特征在于：以購(gòu)買(mǎi)的氧化石墨為原料，通過(guò)還原反應(yīng)制備得到石墨烯，并將其超聲分散得到均勻的石墨烯膠體，然后利用甩膠機(jī)將石墨烯膠體均勻涂覆在金屬鋁或者銅箔上，并用酸性溶液將金屬襯底腐蝕，最終得到單獨(dú)存在的納米石墨烯紙。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種納米石墨烯紙的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及石墨烯領(lǐng)域,特別是涉及一種納米石墨烯紙的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]自從英國(guó)曼徹斯特大學(xué)的安德烈.K.海姆(Andre K.Geim)等在2004年制備出石墨烯材料，由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和光電性質(zhì)受到了人們廣泛的重視。石墨烯是目前世界上最薄也是最堅(jiān)硬的材料，導(dǎo)熱系數(shù)高于奈米碳管與金剛石，常溫下其電子遷移率亦比奈米碳管或矽晶體高，電阻率比銅或銀更低，為目前世界上電阻率最小的材料。
[0003]目前制備石墨烯的方法主要有:(I)微機(jī)械剝離法，如英國(guó)曼切斯特大學(xué)安德利等人利用膠帶法制備出石墨烯，該方法雖能獲得質(zhì)量較高的少層石墨烯，但產(chǎn)率較低、過(guò)程繁瑣限制了其使用；(2)化學(xué)氣相沉積法，該方法是在帶有催化劑襯底的反應(yīng)器中，碳原子在襯底上沉積生長(zhǎng)成石墨烯，該方法能夠生產(chǎn)大量的石墨烯，但是石墨烯的生長(zhǎng)條件苛刻、成本也較高。(3)氧化還原法，該方法包括兩個(gè)步驟:石墨經(jīng)強(qiáng)氧化劑氧化形成氧化石墨，氧化石墨經(jīng)化學(xué)或熱還原得石墨烯。由于該方法成本較低、操作簡(jiǎn)單而被廣泛應(yīng)用。
[0004]美國(guó)專(zhuān)利第20100237296號(hào)是將氧化石墨分散于水中，再于氧化石墨分散液中加入一非水溶性有機(jī)溶劑，加熱攪拌至接近200°C，即可得到一還原的石墨烯。美國(guó)專(zhuān)利第7658901號(hào)是將氧化石墨放入一熱源使其剝離為細(xì)小粉末，再置于一含有保護(hù)氣氛的熱源一段時(shí)間，得到最終的單層石墨烯產(chǎn)物。中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?01010548936X在保護(hù)氣氛下加熱可膨脹石墨，熱剝離后得到膨脹石墨；將所述膨脹石墨溶解在含有表面活性劑的溶液中，超聲剝離得到石墨烯溶液；將所述石墨烯溶液依次進(jìn)行離心、過(guò)濾、洗滌和干燥處理，得到石墨烯產(chǎn)品。以上專(zhuān)利所得到的的都是石墨烯粉末，而不是大面積的石墨烯紙。
[0005]中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?01210434776.5公布了一種生物醫(yī)用氧化石墨烯紙的制備方法，以市購(gòu)氧化石墨作為原料，經(jīng)過(guò)超聲振蕩分散、固液分離、藥物負(fù)載而得到產(chǎn)品。以上專(zhuān)利所得到的的是氧化石墨烯紙，而并不是石墨烯紙，另外石墨烯紙是依附在尼龍或聚四氟乙烯襯底上，并不是單獨(dú)存在。
[0006]因此，本發(fā)明提供了一種單獨(dú)存在的納米石墨烯紙的制備方法，以購(gòu)買(mǎi)的氧化石墨為原料，通過(guò)還原反應(yīng)制備得到石墨烯，并利用超聲分散形成均勻的石墨烯膠體，然后利用甩膠機(jī)將石墨烯膠體均勻涂覆在金屬鋁或者銅箔上，并用酸性溶液將金屬襯底腐蝕，最終得到單獨(dú)存在的納米石墨烯紙。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的主要目的在于提供一種納米石墨烯紙的制備方法，包括以下步驟:
(a)將氧化石墨粉末稀釋去離子水中，并添加分散劑，超聲得到均勻的氧化石墨溶液；
(b)在上述懸浮液中加入還原劑，發(fā)生還原反應(yīng)制備石墨烯，并進(jìn)行過(guò)濾、干燥得到石墨烯粉體；
(C)將上述石墨烯粉末稀釋到乙醇或丙酮溶劑中，超聲得到均勻的石墨烯膠體； (d)利用甩膠機(jī)，將石墨烯膠體均勻涂覆在金屬箔上，待溶劑揮發(fā)后可重復(fù)多次，得到多層石墨烯堆疊的納米石墨烯紙；
(e)利用鹽酸或硫酸溶液將金屬箔襯底腐蝕掉，得到單獨(dú)存在的圓形納米石墨烯紙。
[0008]步驟(a)中分散劑為十二烷基硫酸鹽、十二烷基苯磺酸鹽、聚乙烯吡咯烷、膽酸鹽的一種。
[0009]步驟(b)中還原劑為水合肼、硼氫化鈉、對(duì)苯二銨、金屬鋅粉、金屬鎂粉中的一種。
[0010]步驟(d)中金屬箔為金屬鋁箔、銅箔或者鐵箔中的一種。
[0011]有益效果:本發(fā)明方法先在金屬箔上甩膠獲得多層堆疊的石墨烯紙，然后酸性溶液腐蝕去掉金屬襯底，可以得到單獨(dú)存在的納米石墨烯紙，具有制備方法簡(jiǎn)單、大面積、厚度可控等優(yōu)點(diǎn)。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1為本發(fā)明制備方法的流程圖。

【具體實(shí)施方式】
[0013]為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的制備過(guò)程進(jìn)行描述。
[0014]實(shí)施例1
本發(fā)明的石墨烯的制備方法包括以下步驟:
(a)以購(gòu)買(mǎi)的氧化石墨200mg,溶于500mL的去離子水中，并添加0.1mg的十二燒基硫酸鈉作為分散劑，超聲分散30min，得到均勻的氧化石墨膠體；
(b)在上述膠體中加入2mL水合肼作為還原劑,在80°C充分反應(yīng)4h后,進(jìn)行過(guò)濾、干燥得到石墨稀粉體；
(c)將上述石墨烯粉末稀釋到200mL的乙醇溶劑中，超聲振蕩30min后，得到均勻的石墨稀I父體；
(d)利用甩膠機(jī)，將石墨烯膠體均勻涂覆在金屬鋁箔上，鋁箔厚度為1mm，待乙醇溶劑揮發(fā)后，重復(fù)五次，得到多層石墨烯堆疊的納米石墨烯紙；
(e)利用鹽酸溶液將金屬鋁箔襯底腐蝕掉，得到單獨(dú)存在的納米石墨烯紙。
[0015]實(shí)施例2
本發(fā)明的石墨烯的制備方法包括以下步驟:
(a)以購(gòu)買(mǎi)的氧化石墨200mg,溶于500mL的去離子水中，并添加0.1mg的十二燒基硫酸鈉作為分散劑，超聲分散30min，得到均勻的氧化石墨膠體；
(b)在上述膠體中加入Ig的金屬鎂粉作為還原劑，在80°C充分反應(yīng)4h后，并加入過(guò)量的鹽酸將多余的鎂粉溶解，然后進(jìn)行過(guò)濾、干燥得到石墨烯粉體；
(c)將上述石墨烯粉末稀釋到200mL的丙酮溶劑中，超聲振蕩30min后，得到均勻的石墨稀I父體；
(d)利用甩膠機(jī)，將石墨烯膠體均勻涂覆在金屬銅箔上，銅箔厚度為1mm，待丙酮溶劑揮發(fā)后，重復(fù)五次，得到多層石墨烯堆疊的納米石墨烯紙；
(e)利用鹽酸溶液將金屬銅箔襯底腐蝕掉，得到單獨(dú)存在的納米石墨烯紙。
【權(quán)利要求】
1.一種納米石墨烯紙的制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟: (a)將氧化石墨粉末稀釋去離子水中，并添加分散劑，超聲得到均勻的氧化石墨溶液； (b)在上述懸浮液中加入還原劑，發(fā)生還原反應(yīng)制備石墨烯，并進(jìn)行過(guò)濾、干燥得到石墨烯粉體； (C)將上述石墨烯粉末稀釋到乙醇或丙酮溶劑中，超聲得到均勻的石墨烯膠體； (d)利用甩膠機(jī)，將石墨烯膠體均勻涂覆在金屬箔上，待溶劑揮發(fā)后可重復(fù)多次，得到多層石墨烯堆疊的納米石墨烯紙； (e)利用鹽酸或硫酸溶液將金屬箔襯底腐蝕掉，得到單獨(dú)存在的圓形納米石墨烯紙。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(a)中分散劑為十二烷基硫酸鹽、十二烷基苯磺酸鹽、聚乙烯吡咯烷、膽酸鹽的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(b)中還原劑為水合肼、硼氫化鈉、對(duì)苯二銨、金屬鋅粉、金屬鎂粉中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(d)中金屬箔為金屬鋁箔、銅箔或者鐵箔中的一種。
【文檔編號(hào)】B82Y30/00GK104340977SQ201310331916
【公開(kāi)日】2015年2月11日 申請(qǐng)日期:2013年8月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月2日
【發(fā)明者】陳照峰, 李斌斌 申請(qǐng)人:南京航空航天大學(xué)