一種高白度高活性納米碳酸鈣制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高白度高活性納米碳酸鈣制備方法，制備步驟為：（1）把CaCO3礦物粉體煅燒得到白色粉體，將白色粉體溶于水中并加入CO2，加熱并恒溫攪拌，形成A漿液；（2）量取鈦酸丁脂溶于無水乙醇中，攪拌形成B溶膠溶液；（3）將A漿液放于超聲波大功率工業(yè)級破碎分散乳化設(shè)備上進行超聲分散，同時將B溶膠溶液倒入A漿液中并保持在溫度內(nèi)進行攪拌，形成混合C漿液；（4）將C漿液過濾得到濾渣，將濾渣置于干燥箱中干燥得到干粉，然后將干粉置于瑪瑙研缽中研磨即得粉末狀物質(zhì)；（5）將粉末狀物質(zhì)置于馬弗爐加熱后保溫冷卻即可得到高白度高活性納米碳酸鈣粉體。所制得的粉末白度高并具有很高的化學(xué)活性，粉末白度超過95%。
【專利說明】一種高白度高活性納米碳酸鈣制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米碳酸鈣的制備方法，尤其涉及一種超細(xì)的高白度高活性納米碳酸鈣制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳酸鈣是ー種重要的化工原料，具有原料豐富易得，生產(chǎn)エ藝簡單，應(yīng)用性能優(yōu)良等特點，作為無機填料被廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、油墨、造紙、醫(yī)藥、食品等エ業(yè)。而納米碳酸鈣在增白、替換降低聚合物總成本等方面相比其他填料有著突出的優(yōu)勢，同時納米碳酸鈣在制備過程相對容易控制實現(xiàn)，有利于エ業(yè)化生產(chǎn)和加工。
[0003]但納米碳酸鈣易團聚、表面疏油并具有強極性等缺點是阻礙其應(yīng)用的技術(shù)難題，納米碳酸鈣的易團聚特性，導(dǎo)致其經(jīng)常在很多聚合物中分散不夠均勻；而疏油的特性，使其與很多有機聚合物基質(zhì)的結(jié)合力十分薄弱，直接導(dǎo)致了聚合物復(fù)合材料的力學(xué)性能缺陷。針對上述納米碳酸鈣的各種缺點，現(xiàn)有技術(shù)中還未曾發(fā)現(xiàn)有解決上述各缺點的行之有效的方法或設(shè)備。因此對其表面改性，提高其在體系中分散度、增強其與有機基質(zhì)的結(jié)合力是解決上述問題的有效途徑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種高白度高活性納米碳酸鈣制備方法，該高白度高活性納米碳酸鈣制備方法能對納米碳酸鈣的表面進行改性，提高納米碳酸鈣在體系中的分散力、增強納米碳酸鈣與有機基質(zhì)結(jié)合等。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種高白度高活性納米碳酸鈣制備方法，包括以下步驟:
(1)稱取100克CaCO3礦物粉體在890-1100°C溫度內(nèi)煅燒1_3小時得到白色粉體，將白色粉體溶于2000-5000ml的水中，然后往水中持續(xù)加入CO2,加熱到60_95°C并恒溫攪拌3小時，攪拌速度為1000-4000轉(zhuǎn)每分鐘，形成A漿液；
(2)量取5-30ml的鈦酸丁脂溶于30-100ml的無水こ醇中，攪拌0.5-3小時，攪拌速度為1000-4000轉(zhuǎn)每分鐘，形成B溶膠溶液；
(3)將A漿液放于超聲波大功率エ業(yè)級破碎分散乳化設(shè)備上，在500-3000W功率檔下進行超聲分散，同時將B溶膠溶液倒入A漿液中并保持在60-95°C溫度內(nèi)進行攪拌，以攪拌速度1000-3000轉(zhuǎn)每分鐘攪拌20-60分鐘，形成混合C漿液；
(4)將C漿液過濾得到濾渣，將濾渣置于干燥箱中在100-200°C溫度內(nèi)干燥2-10小時得到干粉，然后將干粉置于瑪瑙研缽中研磨20分鐘即得粉末狀物質(zhì)；
(5)將上述粉末狀物質(zhì)置于馬弗爐加熱到450-550°C后保溫1-2小時后冷卻即可得到高白度高活性納米碳酸鈣粉體。
[0006]步驟(I)的進ー 步的優(yōu)化為，步驟(I)中的碳酸鈣煅燒溫度為900 °C，煅燒時間為2小時，水的加入量為3000ml，形成A漿液的加熱溫度為90°C，攪拌速度為3000轉(zhuǎn)/分鐘。[0007]步驟(2)的進ー步的優(yōu)化為，步驟(2)中的鈦酸丁脂的量取量為10ml，無水こ醇的量取量為50ml，形成B溶膠攪拌時間為I小時，攪拌速度為1000轉(zhuǎn)每分鐘。
[0008]步驟(3)的進ー步的優(yōu)化為，步驟(3)中的超聲波大功率エ業(yè)級破碎分散乳化設(shè)備的超聲分散功率為3000W，B溶膠溶液與A漿液的攪拌溫度為90 0C,攪拌速度為3000轉(zhuǎn)每分鐘，攪拌時間為30分鐘。
[0009]步驟(4)的進ー步的優(yōu)化為，步驟(4)中的濾渣干燥溫度為180 °C，干燥時間為5小吋。
[0010]步驟(5)的進ー步的優(yōu)化為，步驟(5)中的馬弗爐加熱溫度為500 °C，保溫時間為I小吋。步驟(5)中的馬弗爐加熱是在空氣中進行，加熱溫度的升溫速率為5°C/min。
[0011]綜上所述，本發(fā)明的高白度高活性納米碳酸鈣制備方法所制得的納米碳酸鈣的粉末白度高，其粉末白度超過95% ;同時，制得的該粉末具有很高的化學(xué)活性。該制備方式是對納米碳酸鈣的表面進行改性，提高了納米碳酸鈣在體系中的分散力、增強納米碳酸鈣與有機基質(zhì)結(jié)合。
【具體實施方式】
[0012]通過下面給出的具體實施例，可以進一歩清楚了解本發(fā)明。
[0013]實施例1
本實施例1描述的ー種高白度高活性納米碳酸鈣制備方法，其步驟為:
(1)稱取100克CaCO3礦物粉體在900°C溫度內(nèi)煅燒2小時得到白色粉體，將白色粉體溶于3000ml的水中，然后往水.中持續(xù)加入CO2,加熱到90°C并恒溫攪拌3小時，攪拌速度為3000轉(zhuǎn)每分鐘，形成A漿液；
(2)量取IOml的鈦酸丁脂溶于50ml的無水こ醇中，攪拌I小時，攪拌速度為1000轉(zhuǎn)每分鐘，形成B溶膠溶液；
(3)將A漿液放于超聲波大功率エ業(yè)級破碎分散乳化設(shè)備上，在3000W功率檔下進行超聲分散，同時將B溶膠溶液倒入A漿液中并保持在90°C溫度內(nèi)進行攪拌，以攪拌速度3000轉(zhuǎn)每分鐘攪拌30分鐘，形成混合C漿液；
(4)將C漿液過濾得到濾渣，將濾渣置于干燥箱中在180°C溫度內(nèi)干燥5小時得到干粉，然后將干粉置于瑪瑙研缽中研磨20分鐘即得粉末狀物質(zhì)；
(5)將上述粉末狀物質(zhì)置于馬弗爐加熱到500°C后保溫I小時后冷卻即可得到高白度高活性納米碳酸鈣粉體。馬弗爐加熱是在空氣中進行，加熱溫度的升溫速率為5°C/min。
[0014]實施例2
該實例例2的一種高白度高活性納米碳酸鈣制備方法，其步驟為:
(1)稱取100克CaCO3礦物粉體在890°C溫度內(nèi)煅燒I小時得到白色粉體，將白色粉體溶于2000ml的水中，然后往水中持續(xù)加入CO2,加熱到60oC并恒溫攪拌3小時，攪拌速度為1000轉(zhuǎn)每分鐘，形成A漿液；
(2)量取5ml的鈦酸丁脂溶于30ml的無水こ醇中，攪拌0.5小時，攪拌速度為2500轉(zhuǎn)每分鐘，形成B溶膠溶液；
(3)將A漿液放于超聲波大功率エ業(yè)級破碎分散乳化設(shè)備上，在500W功率檔下進行超聲分散，同時將B溶膠溶液倒入A漿液中并保持在60°C溫度內(nèi)進行攪拌，以攪拌速度1000轉(zhuǎn)每分鐘攪拌20分鐘，形成混合C漿液；
(4)將C漿液過濾得到濾渣，將濾渣置于干燥箱中在100°C溫度內(nèi)干燥2小時得到干粉，然后將干粉置于瑪瑙研缽中研磨20分鐘即得粉末狀物質(zhì)；
(5)將上述粉末狀物質(zhì)置于馬弗爐加熱到450°C后保溫1.5小時后冷卻即可得到高白度高活性納米碳酸鈣粉體。馬弗爐加熱是在空氣中進行，加熱溫度的升溫速率為5°C/min。
[0015]實施例3
該實例例3的一種高白度高活性納米碳酸鈣制備方法，其步驟為:
(1)稱取100克CaCO3礦物粉體在1100°C溫度內(nèi)煅燒3小時得到白色粉體，將白色粉體溶于5000ml的水中，然后往水中持續(xù)加入CO2,加熱到95°C并恒溫攪拌3小時，攪拌速度為4000轉(zhuǎn)每分鐘，形成A漿液；
(2)量取30ml的鈦酸丁脂溶于IOOml的無水こ醇中，攪拌3小時，攪拌速度為4000轉(zhuǎn)每分鐘，形成B溶膠溶液；
(3)將A漿液放于超聲波大功率エ業(yè)級破碎分散乳化設(shè)備上，在2000W功率檔下進行超聲分散，同時將B溶膠溶液倒入A漿液中并保持在95°C溫度內(nèi)進行攪拌，以攪拌速度2500轉(zhuǎn)每分鐘攪拌60分鐘，形成混合C漿液；
(4)將C漿液過濾得到濾渣，將濾渣置于干燥箱中在200°C溫度內(nèi)干燥10小時得到干粉，然后將干粉置于瑪 瑙研缽中研磨20分鐘即得粉末狀物質(zhì)；
(5)將上述粉末狀物質(zhì)置于馬弗爐加熱到550°C后保溫2小時后冷卻即可得到高白度高活性納米碳酸鈣粉體。馬弗爐加熱是在空氣中進行，加熱溫度的升溫速率為5°C/min。
[0016]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明的技術(shù)方案作任何形式上的限制。凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種高白度高活性納米碳酸鈣制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)稱取100克CaCO3礦物粉體在890-1100°C溫度內(nèi)煅燒1_3小時得到白色粉體，將白色粉體溶于2000-5000ml的水中，然后往水中持續(xù)加入CO2,加熱到60_95°C并恒溫攪拌3小時，攪拌速度為1000-4000轉(zhuǎn)每分鐘，形成A漿液； (2)量取5-30ml的鈦酸丁脂溶于30-100ml的無水こ醇中，攪拌0.5-3小時，攪拌速度為1000-4000轉(zhuǎn)每分鐘，形成B溶膠溶液； (3)將A漿液放于超聲波大功率エ業(yè)級破碎分散乳化設(shè)備上，在500-3000W功率檔下進行超聲分散，同時將B溶膠溶液倒入A漿液中并保持在60-95°C溫度內(nèi)進行攪拌，以攪拌速度1000-3000轉(zhuǎn)每分鐘攪拌20-60分鐘，形成混合C漿液； (4)將C漿液過濾得到濾渣，將濾渣置于干燥箱中在100-200°C溫度內(nèi)干燥2-10小時得到干粉，然后將干粉置于瑪瑙研缽中研磨20分鐘即得粉末狀物質(zhì)； (5)將上述粉末狀物質(zhì)置于馬弗爐加熱到450-550°C后保溫1-2小時后冷卻即可得到高白度高活性納米碳酸鈣粉體。
2.根據(jù)權(quán) 利要求1所述的ー種高白度高活性納米碳酸鈣制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中的碳酸鈣煅燒溫度為900 °C，煅燒時間為2小時，水的加入量為3000ml，形成A漿液的加熱溫度為90°C，攪拌速度為3000轉(zhuǎn)/分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種高白度高活性納米碳酸鈣制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的鈦酸丁脂的量取量為10ml，無水こ醇的量取量為50ml，形成B溶膠攪拌時間為I小時，攪拌速度為1000轉(zhuǎn)每分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種高白度高活性納米碳酸鈣制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中的超聲波大功率エ業(yè)級破碎分散乳化設(shè)備的超聲分散功率為3000W，B溶膠溶液與A漿液的攪拌溫度為90 °C，攪拌速度為3000轉(zhuǎn)每分鐘，攪拌時間為30分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種高白度高活性納米碳酸鈣制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中的濾渣干燥溫度為180 °C，干燥時間為5小吋。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種高白度高活性納米碳酸鈣制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中的馬弗爐加熱溫度為500 °C，保溫時間為I小吋。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任意一項所述的一種高白度高活性納米碳酸鈣制備方法，其特征在于，所述的步驟(5)中的馬弗爐加熱是在空氣中進行，加熱溫度的升溫速率為5°C/min0
【文檔編號】B82Y30/00GK103436052SQ201310402487
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年9月7日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月7日
【發(fā)明者】尹荔松, 黃韶葵 申請人:郴州四方立投資有限公司