一種聚2,6-二氟苯胺納米結(jié)構(gòu)的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種聚2,6-二氟苯胺納米結(jié)構(gòu)的制備方法，包括以下步驟：配料：將2,6-二氟苯胺單體和模板劑加入去離子水中攪拌形成乳液，另取引發(fā)劑溶于另一盛有去離子水的燒杯中，再以兩秒每滴的速度加入之前配制的乳液中，混合液顏色逐漸變藍(lán)再變黑；恒溫反應(yīng)：混合溶液室溫下持續(xù)攪拌24～48小時(shí)；洗滌；干燥。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，易于大批量合成，合成材料的微觀形貌可通過(guò)模板劑控制，合成的納米結(jié)構(gòu)的聚2,6-二氟苯胺可應(yīng)用于傳感器、防腐和微波吸收涂層、超級(jí)電容器、電催化、電致變色等領(lǐng)域。
【專利說(shuō)明】一種聚2, 6- 二氟苯胺納米結(jié)構(gòu)的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米結(jié)構(gòu)的制備方法，特別是涉及一種聚2，6-二氟苯胺納米結(jié)構(gòu)的制備方法，屬于材料化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]聚2，6- 二氟苯胺是一種聚苯胺的二氟取代衍生物，由2，6- 二氟苯胺單體聚合得到，在聚苯胺骨架結(jié)構(gòu)上對(duì)稱引入兩排氟原子，由于氟原子的強(qiáng)烈吸電子作用，聚合物鏈的共軛長(zhǎng)度變短，溶解性和環(huán)境穩(wěn)定性較聚苯胺有大幅度提高。
[0003]一氟取代的含氟聚苯胺(如聚2-氟苯胺和聚3-氟苯胺)可以用電化學(xué)合成與化學(xué)氧化方法合成，但聚2，6- 二氟苯胺納米結(jié)構(gòu)的化學(xué)氧化聚合尚無(wú)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明一種聚2，6- 二氟苯胺納米結(jié)構(gòu)的制備方法。
[0005]一種聚2，6- 二氟苯胺納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
(1)配料:將2，6-二氟苯胺 單體和模板劑加入去離子水中攪拌形成乳液，另取引發(fā)劑溶于另一盛有去離子水的燒杯中，再以兩秒每滴的速度加入之前配制的乳液中，混合液顏色逐漸變藍(lán)再變黑；
(2)恒溫反應(yīng):混合溶液室溫下持續(xù)攪拌24~48小時(shí)；
(3)洗漆；
(4)干燥。
所述的2，6- 二氟苯胺單體在最后混合溶液中的濃度為0.04~0.2 mo I / L。
[0006]所述的模板劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、a-萘磺酸、b-萘磺酸、1，5- 二萘磺酸中的一種，模板劑在最后混合溶液中的濃度為0.05~0.5 mo I / L。
[0007]所述的引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鉀、過(guò)硫酸鈉、重鉻酸鉀、高錳酸鉀中的一種；加入引發(fā)劑的摩爾量是反應(yīng)體系中2，6- 二氟苯胺單體摩爾量的0.5~3倍。
[0008]所述洗滌為對(duì)于步驟(2)得到的納米粉體，用去離子水洗滌，洗滌后采用離心機(jī)沉淀或抽濾設(shè)備進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾產(chǎn)物重新在去離子水中分散，反復(fù)過(guò)濾直到濾液PH值為7。
[0009]所述洗滌為對(duì)于步驟(3)得到的納米粉體，放在50~70°C的烘箱中烘干。
[0010]本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，易于大批量合成，合成材料的微觀形貌可通過(guò)模板劑控制。所得產(chǎn)物可應(yīng)用于可應(yīng)用于傳感器、防腐和微波吸收涂層、超級(jí)電容器、電催化、電致變色等領(lǐng)域。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1為采用本發(fā)明實(shí)施例1合成聚2，6-二氟苯胺的的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片。
[0012]圖2為采用本發(fā)明實(shí)施例2合成聚2，6-二氟苯胺的的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片。[0013]圖3為采用本發(fā)明實(shí)施例3合成聚2，6-二氟苯胺的的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片。【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1:聚2，6- 二氟苯胺納米顆粒的合成。
[0015]10 mmol 2，6_ 二氟苯胺和10 mmol十二烷基硫酸鈉加入50 mL去離子水中攪拌形成乳液。另取10 mmol過(guò)硫酸鉀溶于50 mL去離子水中并以兩秒每滴的速度加入之前配制的乳液中，混合液顏色逐漸變藍(lán)再變黑?；旌先芤菏覝叵鲁掷m(xù)攪拌36小時(shí)，杯底有黑色沉淀生成。將生成產(chǎn)物用去離子水多次洗滌至中性，放入60°C烘箱中保溫8小時(shí)干燥，得到聚2，6-二氟苯胺納米顆粒。產(chǎn)率為65.8%。產(chǎn)物透射電鏡照片如圖1所示，產(chǎn)物為不規(guī)則納米顆粒，粒徑40~100納米。
[0016]將所得樣品分散后均勻涂覆在砂紙打磨并清洗后的鋼片上，烘干后用指甲油封住邊緣，放入35%NaCl溶液中進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試。平衡開(kāi)路電位和腐蝕電流密度分別為-0.61 V和 1--10_7 AcnT2。
[0017]實(shí)施例2:聚2，6- 二氟苯胺納米短棒的合成。 [0018]10 mmol 2，6_ 二氟苯胺和10 mmol十六烷基三甲基溴化胺加入50 mL去離子水中攪拌形成乳液。另取10 mmol過(guò)硫酸銨溶于50 mL去離子水中并以兩秒每滴的速度加入之前配制的乳液中，混合液顏色逐漸變藍(lán)再變黑。混合溶液室溫下持續(xù)攪拌36小時(shí)，杯底有黑色沉淀生成。將生成產(chǎn)物用去離子水多次洗滌至中性，放入60°C烘箱中保溫8小時(shí)干燥，得到聚2，6- 二氟苯胺納米短棒。產(chǎn)率為57.9%。產(chǎn)物透射電鏡照片如圖2所示，聚2，6- 二氟苯胺短棒直徑約30納米，長(zhǎng)度300~400納米。樣品電化學(xué)測(cè)試得到平衡開(kāi)路電位和腐蝕電流密度分別為-0.52 V和3--10_6 AcnT2。
[0019]實(shí)施例3:聚2，6- 二氟苯胺納米線的合成。
[0020]10 mmol 2，6_ 二氟苯胺和10 mmol b_萘磺酸加入50 mL去離子水中攪拌形成乳液。另取10 mmol過(guò)硫酸銨溶于50 mL去離子水中并以兩秒每滴的速度加入之前配制的乳液中，混合液顏色逐漸變藍(lán)再變黑?；旌先芤菏覝叵鲁掷m(xù)攪拌36小時(shí)，杯底有黑色沉淀生成。將生成產(chǎn)物用去離子水多次洗滌至中性，放入60°C烘箱中保溫8小時(shí)干燥，得到聚2，6- 二氟苯胺納米線。產(chǎn)率為79.1%。產(chǎn)物透射電鏡照片如圖2所示，產(chǎn)物為纏結(jié)的納米線結(jié)構(gòu)，直徑80~100納米。樣品電化學(xué)測(cè)試得到平衡開(kāi)路電位和腐蝕電流密度分別為-0.44 V 和 1.7--10_6 AcnT2。
[0021]實(shí)施例4、5、6:
重復(fù)實(shí)施例3，但分別用重鉻酸鉀和高錳酸鉀代替過(guò)硫酸銨，得到聚2，6-二氟苯胺納米線。產(chǎn)率分別為77.9%和82.5%ο
[0022]上述的對(duì)實(shí)施例的描述是為便于該【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員能理解和應(yīng)用本發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對(duì)這些實(shí)施例做出各種修改，并把在此說(shuō)明的一般原理應(yīng)用到其它實(shí)施例中而不必經(jīng)過(guò)創(chuàng)造性的勞動(dòng)。因此，本發(fā)明不限于這里的實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，對(duì)于本發(fā)明做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種聚2，6- 二氟苯胺納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)配料:將2，6-二氟苯胺單體和模板劑加入去離子水中攪拌形成乳液，另取引發(fā)劑溶于另一盛有去離子水的燒杯中，再以兩秒每滴的速度加入之前配制的乳液中，混合液顏色逐漸變藍(lán)再變黑； (2)恒溫反應(yīng):混合溶液室溫下持續(xù)攪拌24~48小時(shí)； (3)洗漆； (4)干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種聚2，6-二氟苯胺納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述的2，6- 二氟苯胺單體在最后混合溶液中的濃度為0.04~0.2 mo I / L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種聚2，6-二氟苯胺納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述的模板劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、a-萘磺酸、b-萘磺酸、1，5- 二萘磺酸中的一種，模板劑在最后混合溶液中的濃度為0.05 ~0.5 mo I / L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種聚2，6-二氟苯胺納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述的引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鉀、過(guò)硫酸鈉、重鉻酸鉀、高錳酸鉀中的一種；加入引發(fā)劑的摩爾量是反應(yīng)體系中2，6- 二氟苯胺單體摩爾量的0.5~3倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所 述一種聚2，6-二氟苯胺納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述洗滌為對(duì)于步驟(2)得到的納米粉體，用去離子水洗滌，洗滌后采用離心機(jī)沉淀或抽濾設(shè)備進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾產(chǎn)物重新在去離子水中分散，反復(fù)過(guò)濾直到濾液pH值為7。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種聚2，6-二氟苯胺納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述洗滌為對(duì)于步驟(3)得到的納米粉體，放在50~70°C的烘箱中烘干。
【文檔編號(hào)】B82Y40/00GK103539940SQ201310437530
【公開(kāi)日】2014年1月29日 申請(qǐng)日期:2013年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月24日
【發(fā)明者】汪元元, 尹桂林, 李文英, 葛美英, 何丹農(nóng) 申請(qǐng)人:上海納米技術(shù)及應(yīng)用國(guó)家工程研究中心有限公司