鈦酸銅納米針及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鈦酸銅納米針及其制備方法，屬于納米材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。所述鈦酸銅納米針的長(zhǎng)度為1-6μm，納米針尖部直徑為10-50nm。該鈦酸銅納米針是采用鈦酸四丁酯、乙酸銅作為原料，水為溶劑，十二烷基硫酸鈉（SDS）作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，在密閉容器內(nèi)低溫加熱一段時(shí)間制備出來(lái)的。本發(fā)明提供了一種新穎的鈦酸銅納米針及低溫化學(xué)過(guò)程大量制備鈦酸銅納米針的方法，采用的原料及制備過(guò)程對(duì)環(huán)境無(wú)污染，可實(shí)現(xiàn)鈦酸銅納米針的批量制備。
【專利說(shuō)明】鈦酸銅納米針及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種鈦酸銅納米針及其制備方法。【背景技術(shù)】
[0002]鈦酸銅是一種重要的半導(dǎo)體材料，具有介電常數(shù)高、介電損耗小、良好的介溫特性及抗老化性能等特點(diǎn)，在半導(dǎo)體器件、傳感器方面具有良好的應(yīng)用前景。鈦酸銅作為半導(dǎo)體陶瓷的添加劑，可改善半導(dǎo)體陶瓷的介電性能，作為光催化劑，可以降解有機(jī)污染物，在工業(yè)廢水處理、環(huán)保型自清潔涂料及玻璃領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用潛力。通過(guò)高溫固相法可以制備出無(wú)規(guī)則形態(tài)的鈦酸銅粉末。
[0003]半導(dǎo)體材料的形態(tài)及尺寸對(duì)其性能有著重要影響，將鈦酸銅制備成針狀形狀及納米尺寸的鈦酸銅，可大大提高鈦酸銅的比表面積。由于鈦酸銅納米針狀結(jié)構(gòu)的納米效應(yīng)，鈦酸銅納米針可望比傳統(tǒng)大尺寸的鈦酸銅具有更優(yōu)的半導(dǎo)體特性、光催化特性，在半導(dǎo)體器件、工業(yè)廢水處理、自清潔玻璃及涂料方面具有良好的應(yīng)用潛力。作為陶瓷的添加劑，可以改善陶瓷的介電性能。另外，鈦酸銅納米針具有特殊的納米針狀結(jié)構(gòu)，可應(yīng)用于探測(cè)分析用探針的尖端部件，可以提高傳感器的靈敏度。然而，到目前為止，尚未有關(guān)于鈦酸銅納米針的報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種鈦酸銅納米針及其制備方法。
[0005]為了解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的。
[0006]本發(fā)明提供了一種鈦酸銅納米針，所述鈦酸銅納米針由立方Cu3Ti3O晶相和三斜Ti8O15晶相構(gòu)成，該鈦酸銅納米針的長(zhǎng)度為I~6 μ m，納米針尖部直徑為10~50nm。
[0007]本發(fā)明同時(shí)提供了上述鈦酸銅納米針的制備方法，該制備方法如下:
以鈦酸四丁酯、乙酸銅為原料，十二烷基硫酸鈉(SDS)作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，水為溶劑，其中鈦酸四丁酯與乙酸銅的摩爾比為1:1，將鈦酸四丁酯、乙酸銅、SDS與水均勻混合后置于反應(yīng)容器內(nèi)并密封，于溫度100~200°C下保溫6~48h，所述鈦酸四丁酯與乙酸銅的重量不大于水重量的10%，SDS的重量不大于水重量的5%，鈦酸四丁酯、乙酸銅、SDS與水總量占密閉容器的填充度不大于60%，最終可得到灰色絮狀產(chǎn)物，即為目標(biāo)產(chǎn)物:鈦酸銅納米針。
[0008]進(jìn)一步的，所述鈦酸四丁酯和乙酸銅的重量占水重量的8%，SDS的重量占水重量的5%，鈦酸四丁酯、乙酸銅、SDS與水總量占密閉容器的填充度為50%，在溫度180°C下保溫24h。
[0009]本發(fā)明的科學(xué)原理如下:
本發(fā)明采用上述制備過(guò)程，乙酸銅、SDS溶解于水中， 鈦酸四丁酯在水中分解形成氫氧化鈦，乙酸銅與氫氧化鈦在密封容器內(nèi)于一定溫度下反應(yīng)生成鈦酸銅,鈦酸銅在水中過(guò)飽和而析出，形成鈦酸銅晶核，SDS作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑吸附于鈦酸銅晶核表面，促進(jìn)了鈦酸銅納米針的形成，所以通過(guò)此種方法可以大量合成鈦酸銅納米針。[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下技術(shù)效果:
1、由于制備過(guò)程簡(jiǎn)單、制備溫度低，所以所得鈦酸銅納米針的成本低，為鈦酸銅納米針的實(shí)際應(yīng)用提供了條件； 2、本發(fā)明提供了一種新穎的鈦酸銅納米針及低溫化學(xué)過(guò)程大量制備鈦酸銅納米針的方法，這為鈦酸鹽納米材料的研究開拓了新思路，對(duì)于研究鈦酸鹽納米材料的制備、形成機(jī)理具有較重要的研究意義；
3、本發(fā)明采用的原料及制備過(guò)程對(duì)環(huán)境無(wú)污染，可實(shí)現(xiàn)鈦酸銅納米針的批量制備。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1為本發(fā)明制備的鈦酸銅納米針的X-射線衍射(XRD)圖譜；
根據(jù)JCPDS PDF卡片，可以檢索出所得鈦酸銅納米針由立方Cu3Ti3O晶相(JCPDS卡，PDF49-0665)和三斜 Ti8O15 晶相(JCPDS 卡，PDF 18-1404)構(gòu)成。
[0012]圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制備出的鈦酸銅納米針的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像； 從圖中可以看出本發(fā)明可以制備出鈦酸銅納米針，無(wú)其他納米結(jié)構(gòu)混雜于一起。添加
5wt.%的SDS，于180°C、保溫24 h所得鈦酸銅納米針的長(zhǎng)度約6 μ m，納米針從大尺寸的一端逐漸減少，尺寸較大的一端直徑約500 nm,而納米針的尖部直徑約50nm。
[0013]圖3為本發(fā)明實(shí)施例6制備出的鈦酸銅納米針的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像； 從圖中可以看出本發(fā)明添加5wt.%的SDS，于120°C、保溫24 h所得鈦酸銅納米針的長(zhǎng)
度約I μ m,尺寸較大的一端直徑約200nm,而納米針的尖部直徑約10nm。
【具體實(shí)施方式】
[0014]以下結(jié)合具體實(shí)施例詳述本發(fā)明，但本發(fā)明不局限于下述實(shí)施例。
[0015]實(shí)施例1
將鈦酸四丁酯、乙酸銅、SDS與水均勻混合后置于反應(yīng)容器內(nèi)并密封，鈦酸四丁酯、乙酸銅的摩爾比為1:1，鈦酸四丁酯、乙酸銅占水重量的10%，SDS的量占水重量的5%，鈦酸四丁酯、乙酸銅、SDS與水總量占密閉容器的填充度為60%。然后在溫度200°C下保溫24h，最終得到了長(zhǎng)度約6 μ m、納米針尖部直徑約50nm的鈦酸銅納米針絮狀灰色產(chǎn)物。
[0016]實(shí)施例2
將鈦酸四丁酯、乙酸銅、SDS與水均勻混合后置于反應(yīng)容器內(nèi)并密封，鈦酸四丁酯、乙酸銅的摩爾比為1:1，鈦酸四丁酯、乙酸銅占水重量的8%，SDS的量占水重量的5%，鈦酸四丁酯、乙酸銅、SDS與水總量占密閉容器的填充度為50%。然后在溫度180°C下保溫24h，最終得到了長(zhǎng)度約6 μ m、納米針尖部直徑約50nm的鈦酸銅納米針絮狀灰色產(chǎn)物。
[0017]實(shí)施例3
將鈦酸四丁酯、乙酸銅、SDS與水均勻混合后置于反應(yīng)容器內(nèi)并密封，鈦酸四丁酯、乙酸銅的摩爾比為1:1，鈦酸四丁酯、乙酸銅占水重量的7%，SDS的量占水重量的4%，鈦酸四丁酯、乙酸銅、SDS與水總量占密閉容器的填充度為60%。然后在溫度180°C下保溫48h，最終得到了長(zhǎng)度約6 μ m、納米針尖部直徑約50nm的鈦酸銅納米針絮狀灰色產(chǎn)物。
[0018]實(shí)施例4
將鈦酸四丁酯、乙酸銅、SDS與水均勻混合后置于反應(yīng)容器內(nèi)并密封，鈦酸四丁酯、乙酸銅的摩爾比為1:1，鈦酸四丁酯、乙酸銅占水重量的5%，SDS的量占水重量的3%，鈦酸四丁酯、乙酸銅、SDS與水總量占密閉容器的填充度為50%。然后在溫度180°C下保溫36h，最終得到了長(zhǎng)度約6 μ m、納米針尖部直徑約50nm的鈦酸銅納米針絮狀灰色產(chǎn)物。
[0019]實(shí)施例5 將鈦酸四丁酯、乙酸銅、SDS與水均勻混合后置于反應(yīng)容器內(nèi)并密封，鈦酸四丁酯、乙酸銅的摩爾比為1:1，鈦酸四丁酯、乙酸銅占水重量的4%，SDS的量占水重量的4%，鈦酸四丁酯、乙酸銅、SDS與水總量占密閉容器的填充度為50%。然后在溫度150°C下保溫48h，最終得到了長(zhǎng)度約3 μ m、納米針尖部直徑約30nm的鈦酸銅納米針絮狀灰色產(chǎn)物。
[0020]實(shí)施例6
將鈦酸四丁酯、乙酸銅、SDS與水均勻混合后置于反應(yīng)容器內(nèi)并密封，鈦酸四丁酯、乙酸銅的摩爾比為1:1，鈦酸四丁酯、乙酸銅占水重量的5%，SDS的量占水重量的5%，鈦酸四丁酯、乙酸銅、SDS與水總量占密閉容器的填充度為50%。然后在溫度120°C下保溫24h，最終得到了長(zhǎng)度約I μ m、納米針尖部直徑約IOnm的鈦酸銅納米針絮狀灰色產(chǎn)物。
[0021]實(shí)施例7
將鈦酸四丁酯、乙酸銅、SDS與水均勻混合后置于反應(yīng)容器內(nèi)并密封，鈦酸四丁酯、乙酸銅的摩爾比為1:1，鈦酸四丁酯、乙酸銅占水重量的10%，SDS的量占水重量的3%，鈦酸四丁酯、乙酸銅、SDS與水總量占密閉容器的填充度為30%。然后在溫度100°C下保溫48h，最終得到了長(zhǎng)度約I μ m、納米針尖部直徑約IOnm的鈦酸銅納米針絮狀灰色產(chǎn)物。
[0022]實(shí)施例8
將鈦酸四丁酯、乙酸銅、SDS與水均勻混合后置于反應(yīng)容器內(nèi)并密封，鈦酸四丁酯、乙酸銅的摩爾比為1:1，鈦酸四丁酯、乙酸銅占水重量的3%，SDS的量占水重量的3%，鈦酸四丁酯、乙酸銅、SDS與水總量占密閉容器的填充度為30%。然后在溫度180°C下保溫6h，最終得到了長(zhǎng)度約4 μ m、納米針尖部直徑約30nm的鈦酸銅納米針絮狀灰色產(chǎn)物。
【權(quán)利要求】
1.一種鈦酸銅納米針，其特征在于，所述鈦酸銅納米針由立方Cu3Ti3O晶相和三斜Ti8O15晶相構(gòu)成，該鈦酸銅納米針的長(zhǎng)度為I~6 μ m，納米針尖部直徑為10~50nm。
2.一種如權(quán)利要求1所述鈦酸銅納米針的制備方法，其特征在于該制備方法如下: 以鈦酸四丁酯、乙酸銅為原料，十二烷基硫酸鈉(SDS)作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，水為溶劑，其中鈦酸四丁酯與乙酸銅的摩爾比為1:1，將鈦酸四丁酯、乙酸銅、SDS與水均勻混合后置于反應(yīng)容器內(nèi)并密封，于溫度100~200°C下保溫6~48h，所述鈦酸四丁酯與乙酸銅的重量不大于水重量的10%，SDS的重量不大于水重量的5%，鈦酸四丁酯、乙酸銅、SDS與水總量占密閉容器的填充度不大于60%，最終可得到灰色絮狀產(chǎn)物，即為目標(biāo)產(chǎn)物:鈦酸銅納米針。
3.如權(quán)利要求2所述鈦酸銅納米針的制備方法，其特征在于，所述鈦酸四丁酯和乙酸銅的重量占水重量的8%，SDS的重量占水重量的5%，鈦酸四丁酯、乙酸銅、SDS與水總量占密閉容器的填充度為50%，在 溫度180°C下保溫24h。
【文檔編號(hào)】B82Y30/00GK103466693SQ201310453564
【公開日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月29日
【發(fā)明者】裴立宅 申請(qǐng)人:安徽工業(yè)大學(xué)