一種納米氧化鋅復(fù)合分散液的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米氧化鋅復(fù)合分散液的制備方法。其特征在于：在油相體系中將油相組分、乳化劑按照一定添加比進(jìn)行混合；水分散體系中將分散穩(wěn)定劑、表面活性劑、納米氧化鋅粉體按照一定添加比加入水中進(jìn)行混合；兩相分別混合均勻并加熱到一定溫度后，在快速攪拌下將兩相均質(zhì)混合，并冷卻到室溫，形成穩(wěn)定的乳液分散體系。由上述方法所制備的納米氧化鋅復(fù)合分散液，氧化鋅粒徑與納米氧化鋅粉體原料的粒徑差別在20%以內(nèi)；在分散液中，納米氧化鋅顆粒以單分散的形式懸浮于溶液中；放置60天以上，該納米氧化鋅復(fù)合分散液不發(fā)生分層、破乳或結(jié)塊現(xiàn)象。并且，該制備方法操作簡便、參數(shù)可調(diào)范圍寬、能耗低、周期短，適合中試放大及工業(yè)化大生產(chǎn)。
【專利說明】一種納米氧化鋅復(fù)合分散液的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米氧化鋅復(fù)合分散液的制備方法，屬于納米技術(shù)及精細(xì)化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]納米氧化鋅是一種多功能性的新型無機(jī)材料，其顆粒大小約在I~100納米。納米級氧化鋅的突出特點在于產(chǎn)品粒子為納米級，同時具有納米材料和傳統(tǒng)氧化鋅的雙重特性。由于晶粒的細(xì)微化，其表面電子結(jié)構(gòu)和晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，產(chǎn)生了宏觀物體所不具有的表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀隧道效應(yīng)以及高透明度、高分散性等特點。 [0003]與傳統(tǒng)氧化鋅產(chǎn)品相比，其比表面積大、化學(xué)活性高，產(chǎn)品細(xì)度、化學(xué)純度和粒子
形狀可以根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整，并且具有光化學(xué)效應(yīng)和較好的遮蔽紫外線性能，其紫外線遮
蔽率高達(dá)98% ;同時，它還具有抗菌抑菌、祛味防酶等一系列獨特性能；同時氧化鋅(n=l.9)
的折射率小于二氧化鈦(n=2.6)，對光的漫反射率較低，使得纖維透明度較高且利于紡織品mm
TT^.0
[0004]納米氧化鋅還可用來制造遠(yuǎn)紅外線反射纖維的材料，俗稱遠(yuǎn)紅外陶瓷粉。而這種遠(yuǎn)紅外線反射功能纖維是通過吸收人體發(fā)射出的熱量，并且再向人體輻射一定波長范圍的遠(yuǎn)紅外線，除了可使人體皮下組織中血液流量增加，促進(jìn)血液循環(huán)外，還可遮蔽紅外線，減少熱量損失，故此纖維較一般纖維蓄熱保溫。
[0005]綜上述，納米氧化鋅可用于紫外光遮蔽材料、抗菌劑、熒光材料、光催化材料等。近年來發(fā)現(xiàn)納米氧化鋅在催化、光學(xué)、磁學(xué)、力學(xué)等方面展現(xiàn)出許多特殊功能，使其在陶瓷、化工、電子、光學(xué)、生物、醫(yī)藥等許多領(lǐng)域有重要的應(yīng)用價值，具有普通氧化鋅所無法比較的特殊性和用途。由于納米氧化鋅一系列的優(yōu)異性和十分誘人的應(yīng)用前景，因此研發(fā)納米氧化鋅已成為許多科技人員關(guān)注的焦點。
[0006]然而，在納米氧化鋅粉體的實際應(yīng)用過程中，由于納米氧化鋅具有比表面積大和比表面能大等特點，自身易團(tuán)聚；另一方面，納米氧化鋅表面極性較強(qiáng)，在有機(jī)介質(zhì)中不易均勻分散，這就極大地限制了其納米效應(yīng)的發(fā)揮。因此對納米氧化鋅粉體進(jìn)行分散和表面改性成為納米材料在基體中應(yīng)用前必要的處理手段。
[0007]所謂納米分散是指采用各種原理、方法和手段在特定的液體介質(zhì)(如水)中，將干燥納米粒子構(gòu)成的各種形態(tài)的團(tuán)聚體還原成一次粒子并使其穩(wěn)定、均勻分布于介質(zhì)中的技術(shù)。然而，目前所采用的各種表面改性及分散技術(shù)并不成熟，所能達(dá)到的分散效果并不理想。尤其是在水相介質(zhì)中進(jìn)行分散時，氧化鋅納米顆粒并不能穩(wěn)定而均勻地分散在水相介質(zhì)中，因而并不能形成穩(wěn)定的懸浮液；納米氧化鋅的分散液極易發(fā)生破乳、分層甚至固態(tài)物結(jié)塊現(xiàn)象；與其使用某些納米氧化鋅分散液，還不如直接使用納米氧化鋅粉體。某些納米氧化鋅分散液確實能夠達(dá)到較好的分散效果，但是其中添加了某些有毒有害或者環(huán)境非友好型的添加劑，限制了其使用范圍；又或者添加了某些成本較為昂貴的添加成分，導(dǎo)致整個產(chǎn)品的成本較高，市場競爭力較弱；又或者技術(shù)手段較為繁瑣，僅能限于實驗室量級的小量制備，無法實現(xiàn)工業(yè)化大生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種納米氧化鋅復(fù)合分散液的制備方法。
[0009]一種納米氧化鋅復(fù)合分散液的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
(1)原料配比:以1000克該納米銀/過氧化物復(fù)合殺菌液計,原料配比如下:A相，油相組分5-35克，乳化劑3-25克；B相，質(zhì)量百分比濃度為1%的分散穩(wěn)定劑5_40克，表面活性劑2-10克，納米氧化鋅粉體50-300克，純化水添加到1000克；
(2)制備方法:制備前，將分散穩(wěn)定劑配制成1%的溶液備用；制備時，在A容器，將油相組分、乳化劑按照表中的添加量進(jìn)行混合，加熱到70-120度，邊加熱邊攪拌，使其充分熔解，形成均勻透明的液態(tài)；同時，在B容器中，將分散穩(wěn)定劑、表面活性劑加入水中、攪拌形成均勻溶液，然后加入納米氧化鋅粉體，加熱到70-100度，邊加熱邊攪拌，形成分散性良好的漿液；之后在快速攪拌下，將70-120度的A相加入到70-100度的B相中，然后使用高速均質(zhì)機(jī)進(jìn)行均質(zhì)處理1-6分鐘，自然冷卻到室溫；
(3)產(chǎn)物特性:由上述方法所制備的納米氧化鋅復(fù)合分散液，氧化鋅粒徑與納米氧化鋅粉體原料的粒徑差別在20%以內(nèi)；在分散液中，納米氧化鋅顆粒以單分散的形式懸浮于溶液中；放置60天以上，該納米氧化鋅復(fù)合分散液不會發(fā)生分層、破乳或結(jié)塊現(xiàn)象。
[0010]所述的油相組分為碳數(shù)(鏈長)在CltTC26之間的烷烴、烯烴或炔烴，或上述烷烴、烯烴或炔烴的醇類、羧酸、羧酸酯的衍生物中的一種或其組合。
[0011]所述的乳化劑為 吐溫類、司盤類型表面活性劑中的一種或其組合。
[0012]所述的分散穩(wěn)定劑為聚乙烯醇及其衍生物、聚乙烯吡咯烷酮及其衍生物、纖維素及其衍生物、水溶性殼聚糖及其衍生物、聚乙二醇類、卡波姆類中的一種或其組合。
[0013]所述的表面活性劑為碳數(shù)(鏈長)在CltTC26之間的硫酸鈉鹽、磺酸鈉鹽、硫酸酯鹽、聚氧乙烯醚基硫酸鹽中的一種或其組合。
[0014]所述的各添加組分中，油相組分、乳化劑、分散穩(wěn)定劑和表面活性劑的添加量相互之間呈現(xiàn)正相關(guān)的關(guān)系；而上述的油相組分、乳化劑、分散穩(wěn)定劑和表面活性劑的添加量，都與納米氧化鋅粉體的添加量呈現(xiàn)負(fù)相關(guān)的關(guān)系。
[0015]該技術(shù)中采用分散穩(wěn)定劑對納米氧化鋅進(jìn)行表面包裹及改性，并使用表面活性劑和乳化劑對整個體系進(jìn)行乳化分散，能夠使氧化鋅納米顆粒穩(wěn)定而均勻地分散在水相介質(zhì)中，形成非常穩(wěn)定的復(fù)合體系。由上述方法所制備的納米氧化鋅復(fù)合分散液，氧化鋅粒徑與納米氧化鋅粉體原料的粒徑差別在20%以內(nèi)；在分散液中，納米氧化鋅顆粒以單分散的形式懸浮于溶液中；放置60天以上，該納米氧化鋅復(fù)合分散液不會發(fā)生分層、破乳或結(jié)塊現(xiàn)象。該納米氧化鋅復(fù)合分散液使用的都是無毒無害的環(huán)境友好型添加成分，成本低，使用范圍廣泛。并且，該制備方法操作簡便、參數(shù)可調(diào)范圍寬、能耗低、周期短，適合中試放大及工業(yè)化大生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1:實施例2所使用的納米氧化鋅粉體原料的掃描電子顯微鏡照片。
[0017]圖2:由實施例2所得納米氧化鋅復(fù)合分散液的掃描電子顯微鏡照片。[0018]圖3:由實施例2所得納米氧化鋅復(fù)合分散液中納米氧化鋅的X射線粉末衍射圖像。
【具體實施方式】
[0019]下面通過實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，其目的僅在于更好理解本發(fā)明的內(nèi)容。因此，所舉之例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0020]實施例1:
以I公斤該納米氧化鋅復(fù)合分散液計，制備氧化鋅含量10%的分散液，所采用的納米氧化鋅粉體的粒徑30在納米左右，原料及配比見下表:
【權(quán)利要求】
1.一種納米氧化鋅復(fù)合分散液的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)原料配比:以1000克該納米銀/過氧化物復(fù)合殺菌液計,原料配比如下:A相，油相組分5-35克，乳化劑3-25克；B相，質(zhì)量百分比濃度為1%的分散穩(wěn)定劑5_40克，表面活性劑2-10克，納米氧化鋅粉體50-300克，純化水添加到1000克； (2)制備方法:制備前，將分散穩(wěn)定劑配制成1%的溶液備用；制備時，在A容器，將油相組分、乳化劑按照表中的添加量進(jìn)行混合，加熱到70-120度，邊加熱邊攪拌，使其充分熔解，形成均勻透明的液態(tài)；同時，在B容器中，將分散穩(wěn)定劑、表面活性劑加入水中、攪拌形成均勻溶液，然后加入納米氧化鋅粉體，加熱到70-100度，邊加熱邊攪拌，形成分散性良好的漿液；之后在快速攪拌下，將70-120度的A相加入到70-100度的B相中，然后使用高速均質(zhì)機(jī)進(jìn)行均質(zhì)處理1-6分鐘，自然冷卻到室溫； (3)產(chǎn)物特性:由上述方法所制備的納米氧化鋅復(fù)合分散液，氧化鋅粒徑與納米氧化鋅粉體原料的粒徑差別在20%以內(nèi)；在分散液中，納米氧化鋅顆粒以單分散的形式懸浮于溶液中；放置60天以上，該納米氧化鋅復(fù)合分散液不會發(fā)生分層、破乳或結(jié)塊現(xiàn)象。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化鋅復(fù)合分散液的制備方法，其特征在于，所述的油相組分為碳數(shù)(鏈長)在Clt^C26之間的烷烴、烯烴或炔烴，或上述烷烴、烯烴或炔烴的醇類、羧酸、羧酸酯的衍生物中的一種或其組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化鋅復(fù)合分散液的制備方法，其特征在于，所述的乳化劑為吐溫類、司盤類型表面活性劑中的一種或其組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化鋅復(fù)合分散液的制備方法，其特征在于，所述的分散穩(wěn)定劑為聚乙烯醇及其衍生物、聚乙烯吡咯烷酮及其衍生物、纖維素及其衍生物、水溶性殼聚糖及其衍生物、聚乙二醇類、卡波姆類中的一種或其組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化鋅復(fù)合分散液的制備方法，其特征在于，所述的表面活性劑為碳數(shù)(鏈長)在CltTc26之間的硫酸鈉鹽、磺酸鈉鹽、硫酸酯鹽、聚氧乙烯醚基硫酸鹽中的一種或其組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化鋅復(fù)合分散液的制備方法，其特征在于，所述的各添加組分中，油相組分、乳化劑、分散穩(wěn)定劑和表面活性劑的添加量相互之間呈現(xiàn)正相關(guān)的關(guān)系；而上述的油相組分、乳化劑、分散穩(wěn)定劑和表面活性劑的添加量，都與納米氧化鋅粉體的添加量呈現(xiàn)負(fù)相關(guān)的關(guān)系。
【文檔編號】B82Y30/00GK103693674SQ201310610166
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月27日
【發(fā)明者】趙斌, 劉思俊, 徐少洪, 陳超, 劉光武, 何丹農(nóng) 申請人:上海納米技術(shù)及應(yīng)用國家工程研究中心有限公司