超聲霧化輔助制備連續(xù)碳納米管聚集體的裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種超聲霧化輔助制備連續(xù)碳納米管聚集體的裝置，其特征在于：所述超聲霧化輔助制備連續(xù)碳納米管聚集體的裝置包括高溫反應(yīng)器以及與高溫反應(yīng)器連接的超聲霧化器，所述高溫反應(yīng)器包括反應(yīng)器以及用以加熱所述反應(yīng)器的高溫加熱爐，所述超聲霧化器包括用以與提供反應(yīng)液體的輸液裝置相連接的用于將反應(yīng)液體超聲霧化成霧氣的超聲發(fā)生器和與高溫反應(yīng)器連接的用于將霧氣輸入到反應(yīng)器中的超聲霧化器噴嘴。該裝置提高了反應(yīng)液體進(jìn)入反應(yīng)器的均勻性能，繼而實(shí)現(xiàn)了氣相反應(yīng)制備出均勻結(jié)構(gòu)的碳納米管，且提高了碳納米管聚集體的連續(xù)性。
【專利說(shuō)明】超聲霧化輔助制備連續(xù)碳納米管聚集體的裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及納米材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種制備連續(xù)碳納米管聚集體的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]碳納米管有優(yōu)異的力學(xué)、電學(xué)、熱學(xué)和多功能特性，在復(fù)合材料、工程纖維、生物傳感、電磁屏蔽等領(lǐng)域有廣泛潛在應(yīng)用前景。將碳納米管組裝成宏觀的纖維是實(shí)現(xiàn)碳納米管應(yīng)用的重要步驟?；瘜W(xué)氣相反應(yīng)可制備連續(xù)碳納米管纖維。化學(xué)氣相反應(yīng)制備碳納米管纖維是通過(guò)將反應(yīng)物輸入到一個(gè)高溫氣流中，反應(yīng)物在催化劑作用下催化熱解生長(zhǎng)碳納米管，碳納米管在氣流組裝形成聚集體，聚集體隨氣流移動(dòng)形成連續(xù)的碳納米管聚集體，對(duì)連續(xù)碳納米管聚集體紡絲，繼而制得連續(xù)的碳納米管纖維。
[0003]氣相反應(yīng)的均勻性和連續(xù)性與反應(yīng)液體進(jìn)入反應(yīng)器的方式相關(guān)。中國(guó)發(fā)明專利公告第CN100552105C號(hào)公開(kāi)了一種反應(yīng)物輸入到高溫反應(yīng)器中是通過(guò)注射器連接針頭直接注射的方式。這種注射的方式輸入反應(yīng)液體是逐滴的方式進(jìn)入反應(yīng)器的，液滴尺寸為毫米級(jí)，毫米級(jí)的液體顆粒進(jìn)入到高溫反應(yīng)器中熱解不利于反應(yīng)的均勻性，繼而使反應(yīng)合成的碳納米管均勻性受影響，甚至造成反應(yīng)不連續(xù)。
[0004]因此，要提高化學(xué)氣相反應(yīng)合成碳納米管均勻性和改善碳納米管纖維連續(xù)性，需設(shè)計(jì)新的制備連續(xù)碳納米管聚集體的裝置，改進(jìn)反應(yīng)物輸入高溫反應(yīng)器方式。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本實(shí)用新型的目的在于提供一種用以提高碳納米管聚集體均勻性和連續(xù)性的超聲霧化輔助制備連續(xù)碳納米管聚集體的裝置。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述實(shí)用新型目的，本實(shí)用新型提供了一種超聲霧化輔助制備連續(xù)碳納米管聚集體的裝置，所述超聲霧化輔助制備連續(xù)碳納米管聚集體的裝置包括高溫反應(yīng)器以及與高溫反應(yīng)器連接的超聲霧化器，所述高溫反應(yīng)器包括反應(yīng)器以及用以加熱所述反應(yīng)器的高溫加熱爐，所述超聲霧化器包括用以與提供反應(yīng)液體的輸液裝置相連接的用于將反應(yīng)液體超聲霧化成霧氣的超聲發(fā)生器和與高溫反應(yīng)器連接的用于將霧氣輸入到反應(yīng)器中的超聲霧化器噴嘴。
[0007]作為本實(shí)用新型進(jìn)一步的改進(jìn)，所述高溫反應(yīng)器為立式、臥式或有一定傾斜角放置，霧氣進(jìn)入高溫反應(yīng)器的方向與反應(yīng)器方向平行或成一定的角度。
[0008]作為本實(shí)用新型進(jìn)一步的改進(jìn)，所述輸液裝置包括輸液泵以及連接于輸液泵與超聲發(fā)生器之間的用以向超聲發(fā)生器內(nèi)輸入反應(yīng)液體的注射器。
[0009]作為本實(shí)用新型進(jìn)一步的改進(jìn)，所述超聲霧化器包括與輸液裝置相連接的用以向超聲發(fā)生器內(nèi)輸送反應(yīng)液體的輸液管路以及用以向超聲發(fā)生器內(nèi)輸送輸送氣的輸送氣管路。
[0010]本實(shí)用新型通過(guò)在制備連續(xù)碳納米管聚集體的裝置中增加超聲霧化輔助設(shè)備，SP所述反應(yīng)液體輸入到超聲霧化器中，霧化形成霧氣后在輸送氣流作用下進(jìn)入到高溫反應(yīng)器催化裂解反應(yīng)，制備連續(xù)碳納米管聚集體。所述超聲霧化輔助制備連續(xù)碳納米管聚集體的方法將液滴從毫米級(jí)霧化成微米級(jí)，并以噴霧的方法輸入反應(yīng)器，提高反應(yīng)液體進(jìn)入反應(yīng)器的均勻性能，繼而實(shí)現(xiàn)了氣相反應(yīng)制備出均勻結(jié)構(gòu)的碳納米管，且提高碳納米管聚集體的連續(xù)性。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1是本實(shí)用新型具體實(shí)施例1中的超聲霧化輔助制備碳納米管聚集體的裝置示意圖；
[0012]圖2是本實(shí)用新型具體實(shí)施例3中的超聲霧化輔助制備碳納米管聚集體的裝置示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]以下將結(jié)合附圖所示的具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行詳細(xì)描述。值得說(shuō)明的是，下文所記載的實(shí)施例并不限制本實(shí)用新型，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員根據(jù)這些實(shí)施例所做出的結(jié)構(gòu)、方法、或功能上的變換均包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0014]所述超聲霧化輔助制備連續(xù)碳納米管聚集體的裝置包括高溫反應(yīng)器以及與高溫反應(yīng)器連接的超聲霧化器3。所述高溫反應(yīng)器包括高溫加熱爐I以及插在高溫加熱爐I中的反應(yīng)器2。所述超聲霧化器3固定于所述反應(yīng)器2 —端。所述超聲霧化器3包括超聲發(fā)生器32和超聲霧化器噴嘴31。所述超聲發(fā)生器32與輸液裝置相連接，超聲霧化器噴嘴31與反應(yīng)器2相連接，輸液裝置輸入的反應(yīng)液體7經(jīng)過(guò)超聲霧化器3超聲霧化后進(jìn)入到反應(yīng)器2中。
[0015]所述的高溫加熱爐I供高溫化學(xué)氣相反應(yīng)高溫，為立式、臥式或具有一定的傾斜角的高溫反應(yīng)器。
[0016]所述的反應(yīng)器2是供化學(xué)氣相反應(yīng)空間，為石英玻璃、金屬鈦管或石墨管等。
[0017]所述的輸液裝置是將反應(yīng)液體7輸入到超聲霧化器3中的裝置，包括輸液泵以及注射器4，所述注射器4連接于輸液泵與超聲發(fā)生器32之間的用以向超聲發(fā)生器32內(nèi)輸入反應(yīng)液體7，在其他實(shí)施方式中所述輸液裝置可以為注射泵等。
[0018]所述的超聲霧化器3是將反應(yīng)液體7滴霧化成霧氣的設(shè)備。
[0019]所述的超聲霧化器3有兩管路，一路是用以向超聲發(fā)生器32內(nèi)輸送反應(yīng)液體7的輸液管路35，所述輸液管路35與輸液裝置相連接，輸液裝置3將反應(yīng)液體7通過(guò)所述輸液管路35輸入超聲霧化器霧化成霧氣。另一路是用以向超聲發(fā)生器32內(nèi)輸送輸送氣5的輸送氣管路34，在輸送氣5的作用下所述超聲霧化器噴嘴31將霧化后的霧氣吹散，形成錐形霧氣后輸入到高溫反應(yīng)器中。所述的超聲霧化器3還包含用以控制超聲發(fā)生器32和超聲霧化器噴嘴31的超聲控制器33。所述超聲霧化器3霧化的反應(yīng)物進(jìn)入反應(yīng)器2的方向與反應(yīng)器2方向平行或成一定的角度，依賴于反應(yīng)器2設(shè)計(jì)。
[0020]超聲霧化器3與高溫反應(yīng)器連接方式為超聲霧化噴嘴鑲嵌在反應(yīng)器2前端法蘭盤上或置于反應(yīng)器2中，較佳的方式是鑲嵌于法蘭盤中心位置。
[0021]超聲霧化制備連續(xù)碳納米管聚集體的方法為，反應(yīng)液體7通過(guò)輸液裝置按照一定的流量注射到超聲發(fā)生器32中，反應(yīng)液體7被超聲霧化成霧氣，霧氣在輸送氣5的氣流作用下通過(guò)超聲霧化器噴嘴31形成錐形霧氣進(jìn)入高溫反應(yīng)器。所述霧氣還可以為其他形狀，依賴于超聲霧化器噴嘴31噴射形式的設(shè)計(jì)。所述霧氣在輸送氣5氣流作用下進(jìn)入高溫反應(yīng)器催化熱解反應(yīng)生長(zhǎng)碳納米管，碳納米管在載氣6氣流中自由組裝形成聚集體，碳納米管聚集體隨載氣6氣流向反應(yīng)器2另一端移動(dòng)，繼而形成連續(xù)碳納米管聚集體。通過(guò)超聲霧化形成的霧氣有助于高溫催化裂解反應(yīng)的均勻性和連續(xù)性。
[0022]所述的反應(yīng)液體7通過(guò)輸液裝置向超聲霧化器3中輸入的反應(yīng)液體7流量為6-600ml/h，較佳的流量為 20-200ml/h。
[0023]所述的輸送氣5的氣流流量為0_2000ml/min。
[0024]所述的載氣6氣流流量為100_5000ml/min。
[0025]所述的高溫反應(yīng)器反應(yīng)溫度為800_1600°C，較佳的溫度為1000-1300°C。
[0026]所述的反應(yīng)液體7含碳源、催化劑和添加劑，碳源為乙二醇、甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、笨類等小分子液體中的一種或幾種；催化劑為二茂鐵、醋酸鎳、氯化鐵等金屬鹽中的一種或幾種；添加劑為水、噻吩、鑰酸鹽等中的一種或幾種。
[0027]所述的反應(yīng)液體7中碳源含量為80_99wt.%，催化劑含量為0.1-1Owt.%，添加劑含量為 0_20wt.%。
[0028]所述的超聲霧化輔助制備的碳納米管聚集體形狀為圓柱狀，聚集體形成端較粗，到達(dá)反應(yīng)器2后端稍變細(xì)，呈三維分布，顏色為黑色。聚集體中的碳納米管以管束形式存在，管束直徑分布在20-300nm，較集中分布在30_100nm，管束主要沿氣流方向排布，部分小直徑管束搭在較大的管束之間，將較大的管束連接，形成空間的三維的具有一定取向性的碳納米管網(wǎng)結(jié)構(gòu)。
[0029]所述的管束含少壁的多壁管，少壁碳納米管直徑為2_15nm。
[0030]【具體實(shí)施方式】如下:
[0031]具體實(shí)施例1
[0032]請(qǐng)參考圖1所示，所述超聲霧化輔助制備連續(xù)碳納米管聚集體的裝置為臥式。所述臥式高溫反應(yīng)器中間有石英管反應(yīng)器2，反應(yīng)器2 —端有超聲霧化器3和輸液裝置。石英管反應(yīng)器2兩端通過(guò)法蘭盤密封反應(yīng)器2，法蘭盤一端固定超聲霧化器噴嘴31和載氣管路21，另一端有出氣口 22。
[0033]在本實(shí)施方式中，所述輸液裝置為輸液泵以及連接于輸液泵上的注射器4。所述輸液管路35與注射器4相連接，所述反應(yīng)液體7在輸液泵的動(dòng)力作用下通過(guò)注射器4途徑輸液管路35輸入到超聲霧化器3中。在其他實(shí)施方式中，所述輸液裝置可以為注射泵等其他可提供反應(yīng)液體7輸入到超聲霧化器3中的動(dòng)力裝置。具體的，輸液裝置上的注射器4通過(guò)輸液管路35與超聲霧化器3連接，反應(yīng)液體7裝于注射器4中，在輸液泵作用下注射器4中的反應(yīng)液體7推入超聲霧化器3中霧化，霧化后的霧氣在輸送氣5的氣流作用下進(jìn)入反應(yīng)器2。超聲霧化輔助制備連續(xù)碳納米管聚集體反應(yīng)液體7配方為:100g的反應(yīng)液體7中含2.3g 二茂鐵催化劑，0.3g噻吩，97.4g丙酮。輸送氣5的氣流為氫氣，流量為600ml/min。載氣6為氫氣，流量為2400ml/min。在高溫反應(yīng)器升溫過(guò)程中向反應(yīng)器2中通入氬氣排空氣，待反應(yīng)器2升至1350°C后，將氬氣換成氫氣流，氫氣流流量為2400ml/min。
[0034]注射器4注射反應(yīng)液體7流速為50ml/h，反應(yīng)液體7進(jìn)入到超聲霧化器3中，被超聲霧化成霧氣，霧氣在輸送氣5的氣流作用下進(jìn)入反應(yīng)器2。霧氣在輸送氣5氣流作用下進(jìn)入高溫反應(yīng)器中的高溫反應(yīng)區(qū)催化裂解反應(yīng)生長(zhǎng)碳納米管，高溫氣相流中生長(zhǎng)的碳納米管自由組裝形成肉眼可見(jiàn)的煙霧團(tuán)，煙霧團(tuán)隨載氣6氣流向反應(yīng)器2另一端移動(dòng)，煙霧團(tuán)形成圓柱形狀，且隨氣流向反應(yīng)器2后端移動(dòng)圓柱直徑逐漸變細(xì)，繼而形成了連續(xù)碳納米管聚集體。
[0035]通過(guò)掃描式電子顯微鏡觀察本實(shí)用新型制備的碳納米管聚集體表面碳納米管分布可見(jiàn):碳納米管沿聚集體長(zhǎng)方向分布，部分小直徑管束搭在較大的管束之間，將碳納米管連接成三維網(wǎng)結(jié)構(gòu)。另外，通過(guò)透射電子顯微鏡觀察所得的聚集體可見(jiàn):所述聚集體由雙壁碳納米管組成，雙壁碳納米管直徑主要在8-10nm，雙壁碳納米管以管束形式存在。
[0036]具體實(shí)施例2
[0037]超聲霧化輔助制備連續(xù)碳納米管聚集體的反應(yīng)裝置與具體實(shí)施例1類似，不同的是反應(yīng)器2為立式，制得連續(xù)碳納米管聚集體。
[0038]具體實(shí)施例3
[0039]請(qǐng)參考圖2所示，超聲霧化輔助制備連續(xù)碳納米管聚集體的反應(yīng)裝置與實(shí)施例1類似，高溫反應(yīng)器插有帶有側(cè)壁的石英管反應(yīng)器2，超聲霧化器3安裝于石英管反應(yīng)器2側(cè)壁，超聲霧化的反應(yīng)液體7進(jìn)入反應(yīng)器2方向與反應(yīng)器2垂直，如此設(shè)置，當(dāng)霧氣在輸送氣5的氣流作用下進(jìn)入反應(yīng)器2時(shí)，所述霧氣在向著反應(yīng)器2另一端的方向上初速度為零，繼而有助于高溫催化裂解反應(yīng)的均勻性。制得連續(xù)碳納米管聚集體。
[0040]具體實(shí)施例4
[0041]超聲霧化輔助制備連續(xù)碳納米管聚集體的反應(yīng)裝置與實(shí)施例1類似，不同的是在制備連續(xù)碳納米管聚集體的過(guò)程中，反應(yīng)液體7輸入高溫反應(yīng)器流量為100ml/h，肉眼可見(jiàn)反應(yīng)器2中形成濃度更大的碳納米管聚集體，聚集體在反應(yīng)器2后端沉積聚集，形成連續(xù)碳納米管聚集體。
[0042]具體實(shí)施例5
[0043]超聲霧化輔助制備連續(xù)碳納米管聚集體的反應(yīng)裝置與實(shí)施例1類似，不同的是在制備連續(xù)碳納米管聚集體的過(guò)程中，輸送氣5的氣流流量為1000ml/min，載氣6氣流流量為1000ml/min,制得連續(xù)碳納米管聚集體。
[0044]具體實(shí)施例6
[0045]超聲霧化輔助制備連續(xù)碳納米管聚集體的反應(yīng)裝置與實(shí)施例1類似，不同的是在制備連續(xù)碳納米管聚集體的過(guò)程中，高溫反應(yīng)器溫度為950°C，形成連續(xù)碳納米管聚集體。
[0046]具體實(shí)施例7
[0047]超聲霧化輔助制備連續(xù)碳納米管聚集體的反應(yīng)裝置與實(shí)施例1類似，不同的是在制備連續(xù)碳納米管聚集體的過(guò)程中，反應(yīng)碳源為正己烷，催化助劑為噻吩和鑰酸銨，鑰酸銨含量為0.05g，反應(yīng)器2觀察到形成連續(xù)碳納米管聚集體，聚集體濃度較低。透射電子顯微鏡觀察碳納米管聚集體中碳納米管含單壁碳納米管，單壁碳納米管直徑為2nm。
[0048]應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說(shuō)明書按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說(shuō)明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見(jiàn)，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說(shuō)明書作為一個(gè)整體，各實(shí)施方式中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。[0049]上文所列出的一系列的詳細(xì)說(shuō)明僅僅是針對(duì)本發(fā)明的可行性實(shí)施方式的具體說(shuō)明，它們并非用以限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡未脫離本發(fā)明技藝精神所作的等效實(shí)施方式或變更均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種超聲霧化輔助制備連續(xù)碳納米管聚集體的裝置，其特征在于:所述超聲霧化輔助制備連續(xù)碳納米管聚集體的裝置包括高溫反應(yīng)器以及與高溫反應(yīng)器連接的超聲霧化器，所述高溫反應(yīng)器包括反應(yīng)器以及用以加熱所述反應(yīng)器的高溫加熱爐，所述超聲霧化器包括用以與提供反應(yīng)液體的輸液裝置相連接的用于將反應(yīng)液體超聲霧化成霧氣的超聲發(fā)生器和與高溫反應(yīng)器連接的用于將霧氣輸入到反應(yīng)器中的超聲霧化器噴嘴。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超聲霧化輔助制備連續(xù)碳納米管聚集體的裝置，其特征在于:所述高溫反應(yīng)器為立式、臥式或有一定傾斜角放置，霧氣進(jìn)入高溫反應(yīng)器的方向與反應(yīng)器方向平行或成一定的角度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超聲霧化輔助制備連續(xù)碳納米管聚集體的裝置，其特征在于:所述輸液裝置包括輸液泵以及連接于輸液泵與超聲發(fā)生器之間的用以向超聲發(fā)生器內(nèi)輸入反應(yīng)液體的注射器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超聲霧化輔助制備連續(xù)碳納米管聚集體的裝置，其特征在于:所述超聲霧化器包括與輸液裝置相連接的用以向超聲發(fā)生器內(nèi)輸送反應(yīng)液體的輸液管路以及用以向超聲發(fā)生器內(nèi)輸送輸送氣的輸送氣管路。
【文檔編號(hào)】B82Y30/00GK203558855SQ201320552080
【公開(kāi)日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2013年9月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月5日
【發(fā)明者】蔣雅雅 申請(qǐng)人:武漢博力信納米科技有限公司